24434三唑磷乳油标准HG 2847-1997.pdf
H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 前言 本标准所确定的产品质量控制项目， 参考了联合国粮农组织( F A O) 农药乳油规格编写指南。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草， 湖北沙隆达股份有限公司、 浙江仙居农药厂参加 起草。 本标准主要起草人: 姜敏怡、 李秀杰、 胡晓明。 中华人民共和国化工行业标准 三 哇 磷 乳 油 H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 T r i a z o p h o s e m u l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 该产品有效成分三哇磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: T r i a z o p h o s C I P A C数字代号: 3 5 3 化学名称 : 01 0 一 二乙基一 O - 1 一 苯基- 1 , 2 , 4 一 三哩- 3 一 基硫代磷酸酷 结构式: z Hs O C , H, 实验式: C 1 2 H 1 6 N 3 O 3 P S 相对分子质最; 3 1 3 . 3 ( 按 1 9 9 3 年国际相对原子质量计) ; 生物活性: 具有杀虫、 杀蜻的性能; 熔点: 2 -5 'C ; 蒸气压( 2 0 0C ) : 1 X1 0 - “ P a ; 溶解度: 可溶于大多数有机溶剂; 稳定性: 在碱性条件下不稳定， 在微酸性介质中较稳定， 易水解。样品和标样应在 5 ,C( 最好是在 一1 8 C) 以下保存。 1 范围 本标准规定了三哇磷乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用由符合标准的三哇磷原药( 或苯油) 与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的三哇磷 乳 油 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -7 9 ( 8 9 ) 农药水分侧定方法 G B / T 1 6 0 3 -7 9 ( 8 9 ) 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规财 G B / T 1 6 0 5 -7 9 ( 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -8 3 农药包装通则 G B / T 4 8 3 8 -8 4 乳油农药包装 H G / T 2 4 6 7 . 2 -1 9 9 6 农药乳油产品标准编写规范 中华人民共和国化学工业部1 9 9 7 一 0 3 - 1 1 批准 1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 ivs H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 3 要求 3 . 1 外观: 应是稳定的均相液体。 3 . 2 三噢磷乳油应符合表 1 要求。 表 1 三哇磷乳油控制项目指标 项目 指标 三哇碑含皿， %)4 0 . 0 2 0 . 0 水分， 肠G0 4 0 . 4 酸度( 以H , S O ; 计) ， 写镇0 . 5 0 . 5 乳液毯定性( 稀释2 0 0 倍) 合格 合格 低温称定性 合格 合格 热贮毯定性 合格 合格 注: 低温、 热贮趁定性试验. 至少每三个月做一次。 4 试脸方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5 中乳液和液体状态的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样 量一般应不少于2 5 0 m L . 4 . 2 鉴别试验 气相色潜法， 本鉴别试验可与三哇碑含t的侧定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液主 峰的保留时间与标样溶液三哇碑色谱峰的保留时间， 其相对差值应在1 . 5 %以内。 薄层色谱法: 试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R ， 值应一致。展开条 件: 流动相， 苯+丙酮=9 +1 ( V / V ) ; 固定相， 硅胶H F z s 4 , 4 . 3 三哇礴含A的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解， 以邻苯二甲酸双环己a为内标物， 使用 3 %O V - 1 0 1 / C h r o mo s o r b WA W D MC S ( 1 5 0 - 1 8 0 p m) 为填充物的玻璃柱和F I D检测器， 对试样中的三哇磷进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 三抓甲烷， 丙酮; 三哇碑标样: 已知含t; 内标物: 邻苯二甲酸双环己醋， 应没有干扰分析的杂质; 固定液, 0 V - 1 0 1 , 载体: C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 5 0 -1 8 0 p m) , 内标溶液: 称取邻苯二甲酸双环己0 2 . 4 3 g , JK于2 5 0 m L容f瓶中， 加丙酮溶解， 并稀释至刻度， 摇匀 。 4 . 3 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有F I D检侧器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 1 . 5 m X 3 . 2 mm ( i d ) 玻确柱; H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 柱填充物: O V - 1 0 1 涂演在C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 5 0 -1 8 0 p m ) 上， 固定液: ( 固定液+载体) =3: 1 0 0 ( m/ m) ; 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂演 准确称取0 . 1 0 g o v - 1 0 1 固定液于2 5 0 m L烧杯中， 加人适量( 略大于3 . 2 g 载体体积) 三抓甲烷使 其完全溶解， 倒人3 . 2 g 载体， 轻轻振荡， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干， 再将烧杯放人1 2 0 的烘箱 中干燥 1 h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 b )色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱 内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉. 通过橡胶管接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的均匀 紧密。坡充完毕. 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。 c )色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以 1 5 mL / m i n的流量通人载气( NO， 分阶段 升温至 2 8 0 'C， 并在此温度下老化 3 6 h , d )色谱柱的钝化 待色谱柱老化完毕， 将柱温降至约 1 4 0 0C， 向气化室内注人5 %二甲基二抓硅烷甲苯溶液， 每次 2 0 p L ， 间隔3 0 m i n ， 共进8 次， 最后一次， 至少要停留2 h ,钝化完毕， 将柱出口 端与检测器相连。 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱温 2 2 0 ， 气化室 2 5 0 , 检测器室 2 5 0 ; 气体流量( m L / m i n ) ; 载气( N Z ) 3 0 , 氢气3 0 ， 空气3 0 0 ; 保留时间( m i n ) : 三哇碑7 . 5 ， 内标物1 3 . 5 , 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果( 见 图 1 ) e 1 -溶剂， 2 一三哇碑; 3 一内标物 图 1 三哇磷乳油的气相色谱图 4 . 3 . 6 测定步骤 a )标样溶液的配制 称取三哇磷标样 0 . 摇匀。 b )试样溶液的配制 称取含三哇磷约。 人5 mL内标溶液， 摇匀 c )测定 l g ( 精确至。 . 0 0 02 g ) , 置于具塞玻璃瓶中， 用移液管加人5 m L内标溶液， 1 g的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于具塞玻璃瓶中， 用与a ) 中同一支移液管加 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于 2 . 0 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行 测定。 4 . 3 . 7 计算 H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三哇礴与内标物峰面积之比， 分别进行平均. 以质f百分数表示的三哇确含s x, ， 按式( 1 ) 计算: X, r , · m, · 尸 r ,.”1 2 (1) 式中: r , 标样溶液中， 三哇磷与内标物峰面积比的平均值， r , 试样溶液中， 三哇磷与内标物峰面积比的平均值; m , 三 哇 确 标 样 的 质 R , g ; “ 、 : 试样的质ft ' g ; 尸 标样中三哇碑的质f百分数. 4 . 3 . 8 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于0 . 6 %.取其算术平均值作为侧定结果. 4 . 4 水分的侧定 按G B / T 1 6 0 0中的卡尔 · 费休法侧定。 4 . 5 酸度的侧定 4 . 5 . 1 试剂和溶液 氮氧化钠标准滴定溶液, c ( N a O H ) =0 . 0 2 . . 1 / L , 按G B / T 6 0 1 中规定方法配制; 指示液: 一体积2 g / L甲 基红乙醉溶液与五体积2 创L 澳甲阶场乙醉溶液相混合。 4 . 5 . 2 洲定步蕊 称取1 g 试样， ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , t于一个2 5 0 m L锥形瓶中， 加人4 0 m L 9 5 %乙醉， 振摇使试样 溶解， 滴加3 -4 滴指示液， 用氮氧化钠标准滴定溶液滴定至由橙黄色变为绿色为终点。同时作空白 侧定。 以质f百分数表示的试样的酸度X; ( 以H , S O 。 计) ， 按式( 2 ) 计算: X2 c ( V， 一 V o ) X 0 . 0 4 9 =一一 一 一m X 1 0 0“ 。 . “· · · ” 二 。 . (2) 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V , 滴定试样溶液， 消耗级载化钠标准滴定溶液的体积, m L ; V o -滴定空白溶液， 消耗组载化钠标准滴定溶液的体积, m L; ， 试样的质f, g ; 0 . 0 4 9 与1 . 0 0 m L盆权化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o I / L 相当的以克表示的硫酸的 质t, 4 . 6 乳液稳定性试脸 按G B / T 1 6 0 3 中的方法进行。上无浮抽下无沉油或沉淀为合格。 4 . 7 低温稼定性试验 取试样5 0 m L于1 0 0 m L烧杯中， 用适当方法冷却至0 士1 'C， 并在此沮度下， 保持 1 h 。其间， 不 时地用玻璃棒级级搅拌。无固体物或油状物析出为合格。 4 . 8 热贮毯定性试脸 4 . 8 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) : 5 4 士2 *C ; 安瓶( 或5 4 仍能密封的具塞玻瑞瓶) : 5 0 m L i 医用注射器. 5 0 mL . 4 . 8 . 2 侧定步骤 用注射器将约3 0 m L乳油试样， 注人干净的安瓶( 或玻瑞瓶) 中， ( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶于 冰盐浴中致冷， 用高温火焰迅速封口( 避免溶荆挥发) 。至少封3 瓶， 分别称f。将封好的安ill于金属 H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 容器内， 再将金属容器放人 5 4 士2 恒温箱( 或水浴) 中， 放置 1 4 d 。取出冷至室温将安瓶外面拭净后 分别称量， 质量未发生变化的试样， 于2 4 h内， 对三哇磷含量和乳液稳定性进行检验。 热贮后， 2 0 %三哩 磷乳油中的有效成分含量允许降至热贮前测得平均含量的9 5 ， 乳液稳定性仍应符合标准要求。 4 . 9 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 G B / T 1 6 0 4 有关规定。极限数值处理 ， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 三哇磷乳油的标志、 标签和包装， 应符合 G B 3 7 9 6和G B 4 8 3 8中的有关规定， 并还应有商标和生 产许可证号。 5 . 2 三哇磷乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶包装， 每瓶净重为 5 0 0 mL， 外用防展网套、 泡沫塑 料、 草套或瓦楞纸作衬垫， 紧密排列于钙塑箱、 纸箱或木箱中， 以防撞击破损。 每箱不多于2 0 瓶。 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 4 8 3 8中的有关规定。 5 . 4 包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 6 安全: 三哇磷乳油是中等毒性的有机磷杀虫、 杀蜡剂， 吞噬或吸人均有毒， 还可通过皮肤渗人。 使用 本品应带防护手套。 喷雾时要顺风方向进行， 防止口鼻吸人， 皮肤或身体裸露部位接触本品后， 应及时用 肥皂和水洗净。如发生中毒现象， 可用阿托品和解磷毒急救.必要时应请医生诊治。 5 . 7 保证期: 在规定的贮运条件下， 三哇磷乳油的保证期， 从生产日 期算起， 为2 年。在保证期内， 三哇 磷有效成分含量应不低于1 9 . 0 %.
