无机化学实验指导新编xu..doc
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1、无机化学实验指导(适用于药学专业)辽宁何氏医学院修 订 前 言化学实验是一门独立开设的课程,它既要配合化学理论课讲授,又要有相对独立性和系统性。结合药学教育的特点,我们编写了这本实验教材。本教材适用于四年制的药学专业学生。在实验内容选择和实验教学方法的设计中,充分注意结合化学实验的特点和实验学时的限制,体现了对学生既能进行具体的实验指导又能启发他们积极思维创新。在编写本实验教材时,我们注意了以下几点:1、加强基本操作训练:凡大纲中规定熟练掌握的内容,在不同实验中进行反复训练,要求学生做到使用仪器正确,基本操作规范以适应飞速发展的医学水平的要求。2、注意能力培养:本教材介绍一些实验原理,学生可以
2、在教师指导下自己阅读理解以增强自己的学习能力;亦可根据教学时数不同选作一些实验,或在教室指导下运用所学理论知识以及实验技能提出实验设计以增强分析问题与解决问题的能力。由于时间仓促,水平有限,错误及不当之处,恳请同志们批评指正。 辽宁何氏医学院 机能学综合教研室 目 录前言 1无机化学实验目的1无机化学实验的学习方法1实验室工作规则2实验室工作中的安全操作3实验中意外事故的处理3无机化学实验的基本操作4实验一 溶液的配制21实验二 醋酸解离常数的测定24实验三 药用氯化钠的制备26实验四 硫酸亚铁铵的制备29实验五 葡萄糖酸锌的制备及锌含量的测定 31实验六 配合物的生成与性质33附录一 实验计
3、算中有效数字运算规则36附录二 化学试剂规格38附录三 常见化学危险品分类38附表一 鉴定阳离子的主要化学反应40前 言 化学是一门以实验为基础的学科,许多化学理论和规律是对大量实验资料进行分析、概括、综合和总结而形成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。化学实验是化学教学中一门独立课程,其目的不仅是传授化学知识,更重要的是培养学生的能力和优良素质,通过化学实验课学生应受到下列训练:掌握基本操作,正确使用仪器,取得正确实验数据,正确记录和处理实验数据以及表达实验结果;认真观察实验现象进而分析判断、逻辑推理和得出结论;正确设计实验(包括选择实验方法、实验条件、所需仪器、设备和试剂等)和解决实际
4、问题;通过查阅手册,工具书和其他信息源获得信息。把培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、相互协作的精神和勇于开拓的创新意识始终贯穿于整个实验教学中。无机化学实验目的1. 使学生通过实验获得感性知识,巩固和加深对无机化学基本理论、基础知识的理解,进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律,了解无机化合物的一般提纯和制备方法。2. 对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练,学会使用一些常用仪器。3. 培养学生独立进行实验、组织与设计能力。例如,细致观察与记录实验现象,正确测定与处理实验数据的能力,正确阐述实验结果的能力等。4. 培养学生严谨的科学态度、良好的实验作风和环境保
5、护意识。无机化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和科学研究打下良好的基础。 无机化学实验的学习方法要达到上述目的,不仅要有正确的学习态度,还需要有正确的学习方法。做好无机化学实验必须掌握如下几个环节:1. 预习 实验前的预习,是保证做好实验的一个重要环节。预习应达到下列要求: 阅读实验教材和教科书中的有关内容; 明确实验的目的; 了解实验内容、有关原理、步骤、操作过程和实验时应注意的地方; 认真思考实验前应准备的问题; 写好预习报告。2. 实验 学生应遵守实验室规则,接受教师指导,根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量来进行操作,并应做到下列几点: 认真操作,细心观察,把观察到的现
6、象或实验数据如实地详细记录在实验报告中。 如果发现实验现象和理论不符合,应认真检查其原因,并细心地重做实验。 实验中遇到疑难问题而自已难以解释时,可请教师解答。 在实验过程中应该保持肃静,严格遵守实验室工作规则。3. 实验报告做完实验后,应解释实验现象,并作出结论,或根据实验数据进行处理和计算,独立完成实验报告,交指导教师审阅。若有实验现象,解释、结论、数据等不符合要求,应重做实验或重写报告。实验报告书写时应字迹端正,简明扼要,整齐清洁。实验室工作规则进入实验室后,一切都要遵照实验室工作规则,应做到:1. 遵守纪律,保持肃静,集中思想,认真操作。2. 仔细观察各种现象,并如实地详细记录在实验报
7、告中。3. 实验时应保持实验室和桌面清洁整齐,废纸、火柴梗和废液等应倒在废物缸内,严禁倒入水槽内,以防水槽淤塞和腐蚀,碎玻璃应放在废玻璃箱内回收。4. 爱护国家财物,小心使用仪器和实验室设备,注意节约水和电。5. 使用药品时应注意下列几点; 药品应按规定量取用,如果书中未规定用量,应注意节约,尽量少用。 取用固体药品时,注意勿使其撒落在实验台上。 药品自瓶中取出后,不应倒回原瓶中,以免带入杂质而引起瓶中药品变质。 试剂瓶用过后,应立即盖上塞子,并放回原处,以免和其它瓶上的塞子搞错,混入杂质。 同一滴管在未洗净时,不应在不同的试剂瓶中吸取溶液。 实验教材中规定在实验做过后要回收的药品,都应倒入回
8、收瓶中。6. 使用精密仪器时,必须严格按照操作规程进行操作,细心谨慎,避免粗枝大叶而损坏仪器。如发现仪器有故障,应立即停止使用并报告指导教师,及时排除故障。7. 实验后,应将仪器洗刷干净,放回规定的位置、整理好桌面,把实验台揩净,并打扫地面,最后检查水龙头是否关紧。电插头或闸刀是否拉开。实验室内一切物品(仪器药品和产物等)不得带离实验室。离开实验室前,需经指导教师签字。实验室工作中的安全操作在实验过程中,每个人都应注意安全,具体做到:1. 一切有毒气体或有恶臭的物质的实验,都应在通风橱中进行。2. 一切易挥发的或易燃的物质的实验,都应在离火较远的地方进行,并应尽可能在通风橱中进行。3. 使用酒
9、精灯,应随用随点,不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯,以免酒精溢出而失火。4. 加热试管时,不要将试管口指向自已和别人,也不要俯视正在加热的液体,以免溅出的液体把人烫伤。5. 在闻瓶中气体的气味时,鼻子不能直接对着瓶口(或管口),而应用手把少量气体轻轻扇向自已的鼻孔。6. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在衣服、皮肤、尤其眼睛上。稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢地注入水中,并不断搅动,切勿将水注入浓硫酸中、以免产生局部过热,使浓硫酸溅出,引起灼伤。7. 每次实验后,应把手洗净,方可离开实验室。实验中意外事故的处理在实验中如果不慎发生意外事故,不要慌张,应沉着、冷静,迅速处理。具体如
10、下:1. 烫伤:可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再搽上凡士林或烫伤油膏。2. 受强酸腐伤:应立即用大量水冲洗,然后搽上碳酸氢钠油膏或凡士林。3. 受浓碱腐伤:应立即用大量水冲洗,然后用柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤,再搽上凡士林。4. 割伤:应立即用药棉揩净伤口,搽上龙胆紫药水,再用纱布包扎。如果伤口较大,应立即到医务室医治。5. 火灾:如酒精、苯或醚等引起着火时,应立即用湿布或沙土等扑灭;如火势较大,可使用CCl4灭火器或CO2泡沫灭火器,但不可用水扑救,因水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈的反应而引起更大的火灾。如遇电气设备着火,必须使用CCl4灭火器,绝对不可用水或CO2泡沫灭火器。6
11、. 遇有触电事故,首先应切断电源,然后在必要时,进行人工呼吸。无机化学实验的基本操作1玻璃仪器的洗涤为了使实验结果正确,必须将仪器洗涤干净,一般洗法如下: 试管(或烧杯)用自来水刷洗干净后再用少量蒸馏水漂洗12次。 如果用水洗刷不干净时,需用去污粉擦洗(注意,有刻度仪器不用去污粉需用肥皂水刷洗)。然后再用自来水洗干净,最后用蒸馏水漂洗l一2次。洗涤干净的标准,器壁能均匀地被水所润湿而不沾附水珠(如图1.1)。 对一些容积精确形状特殊不便刷洗的仪器,可用洗液(浓硫酸和重铬酸钾饱和溶液等体积配制成)清洗,方法是往仪器内加入少量洗液,将仪器倾斜慢慢转动,使内壁全部为洗液湿润,反复操作数次后把洗液倒回
12、原瓶,然后用自来水清洗,最后用蒸馏水漂洗二次。2酒精灯的使用酒精灯的温度,可达400500; 酒精灯的使用法:酒精灯一般是玻璃制的,其灯罩带有磨口;不用时,必须将灯罩罩上,以免酒精挥发。酒精易燃,使用时必须注意安全。 点燃时,应该用火柴点燃,切不可用点燃着的酒精灯直接去点燃,否则灯内的酒精会洒出,引起燃烧而发生火灾。熄灭酒精灯的火焰时,切勿用嘴去吹,只要将灯罩盖上即可使火焰熄灭,然后再提起灯罩;待灯口稍冷再盖上灯罩,这样可以防止灯口破裂。 酒精灯内酒精快用完时,必须及时加添。酒精灯内需要添加酒精时,应把火焰熄灭,然后再把酒精加入灯内,但应注意灯内酒精不能装得太满,一般不超过其总容量的。 3加热
13、方法3.1 液体加热当加热液体时,液体不宜超过容器总容量的一半。加热方式有两种。 3.1.1 直接加热(1) 加热试管中的液体时,一般可直接在火焰上加热(图l.4)。在火焰上加热试管时,应注意以下几点: 应该用试管夹夹持试管的中上部。试管应稍微倾斜;管口向上,以免烧坏试管夹。 应使液体各部分受热均匀,先加热液体的中上部,再慢慢往下移动,同时不停地上下移动,不要集中加热某一部分,否则将使液体局部受热骤然产生蒸气,液体被冲出管外。 不要将试管口对着别人或自己,以免溶液溅出时把人烫伤。(2) 在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时,玻璃仪器必须放在石棉网上(图1.5),否则容易因受热不均而破裂。3.1.
14、2 水浴加热如果要在一定范围温度下进行较长时问的加热,则可使用水浴(图1.6)、蒸气浴(图1.7)或砂浴等。水浴或蒸气浴是具有可移动的同心圆盖的铜制水锅也可用烧杯代替(图1.6)。砂浴是盛有细砂的铁盘。应当指出:离心试管由于管底玻璃较薄,不宜直接加热应在热水浴中加热。3.2 固体加热 加热试管中的固体:加热试管中的固体时,必须使试管口稍微向下倾斜、以免凝结在试管上的水珠流到灼热的管底,而使试管炸破。试管可用试管夹夹持起来加热,有时也可用铁夹固定起来加热(图1.9)。 加热较多的固体时,可把固体放在蒸发皿中进行,但应注意充分搅拌,使固体受热均匀。蒸发皿、坩埚灼热时,可放在泥三角上(图l.10)。
15、如需移动,则必须用坩埚钳夹取。注意:试管、烧杯、烧瓶、瓷蒸发皿等器皿能承受一定的温度,但不能骤冷或骤热、因此,加热前必须将器皿外壁的水擦干,加热后,不能立即与潮湿的物体接触。4试剂的取用4.1 固体试剂的取用固体试剂需用清洁干燥的药匙取用;药匙的两端为大小两个匙,取大量固体时用大匙,取少量固体时用小匙(取用的固体要放入小试管时,必须用小匙)。4.2 液体试剂取用 从试剂瓶取用试剂,用左手持量筒(或试管),并用大姆指指示所需体积刻度处。右手持试剂瓶(注意:试剂标签应向手心避免试剂沾污标签),慢慢将液体注入量筒到所指刻度(图1.11)。读取刻度时,视线应与液体凹面的最低处保持水平(图1.12)。倒
16、完后,应将试剂瓶口在容器壁上靠一下,再将瓶子竖直,以免试剂流至瓶的外壁。如果是平顶塞子,取出后应倒置桌上,如瓶塞顶不是扁平的,可用食指和中指(或中指和无名指)将瓶塞夹住(或放在洁净的表面皿上),切不可将它横置桌上。取用试剂后应立即盖上原来的瓶塞,把试剂瓶放回原处,并使试剂标签朝外,应根据所需用量取用试剂,不必多取,如不慎取出了过多的试剂,只能弃去,不得倒回或放回原瓶。以免沾污试剂。 从滴瓶中取用少量试剂。瓶上装有滴管的试剂瓶称作滴瓶。滴管上部装有橡皮头,下部为细长的管子。使用时,提起滴管,使管口离开液面,用手指紧捏滴管上部的橡皮头,以赶出滴管中的空气,然后把滴管,伸入试剂瓶中,放开手指,吸入试
17、剂。再提起滴管将试剂滴入试管或烧杯中。使用滴瓶时,必须注意下列各点: 将试剂滴入试管中时,可用无名指和中指夹住滴管,将它悬空地放在靠近试管口的上方(图1.13),然后用大姆指和食指掐捏橡皮头,使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入试管中。否则,滴管的管端将很容易碰到试管壁上面沾附了其他溶液。以致使试剂被污染。 滴瓶上的滴管只能专用,不能和其他滴瓶上的滴管搞错。因此,使用后,应立即将滴管插回原来的滴瓶中。 滴管从滴瓶中取出试剂后,应保持橡皮头在上,不要平放或斜放,以免试液流入滴管的橡皮头。5沉淀的分离和洗涤 5.1 过滤法 当溶液中有沉淀而又要把它与溶液分离时,常用过滤法; 普通过滤(常压过滤):
18、普通过滤中最常用的过滤器是贴有滤纸的漏斗。先将滤纸对析两次(若滤纸不是圆形的,此时应剪成扇形)拨开一层即成圆锥形,内角适成60。(标准的漏斗内角为60,若漏斗角度不标准应适当改变滤纸折叠的角度,使能配合所用漏斗),一面是三层,一面是一层(图1.14)。再把这圆锥形滤纸平整地放入干净的漏斗中(漏斗宜干,若需先用水洗涤干净可在洗涤后,再用滤纸碎片擦干),使滤纸与漏斗壁靠紧,用左手食指按住滤纸(图1.15),右手持洗瓶挤水使滤纸湿润,然后用清洁玻璃捧轻压,使之紧贴在漏斗壁上,此时滤纸与漏斗应当密合,其间不应留有空气泡。一般滤纸边应低于漏斗边35毫米,将漏斗放在漏斗架上,下面承以接受滤液的容器,使漏斗
19、颈末端与容器壁接触,过滤时采用倾析法,即过滤前不要搅拌溶液,过滤时先将上层清液沿着玻捧靠近三层滤纸这一边(注意玻璃捧端不接触滤纸)慢慢倾入漏斗中,然后将沉淀转移到滤纸上,这样不使沉淀物堵塞滤孔,可节省过滤时间,倾入溶液时,应注意使液面低于滤纸边缘约1厘米,切勿超过滤纸边缘(图1.16),过滤完毕后,从洗瓶中挤出少量水淋洗盛放沉淀的容器(图1.17) 及玻捧(玻捧未洗前不能随便放在桌子上),洗涤液也必须全部滤入接受器中,如果需过滤的混合物中含有能与滤纸作用的物质(如浓硫酸),则可用石棉或玻璃丝在漏斗中铺成薄层作为滤器; 吸滤法过滤(减压过滤或抽气过滤),为了加速过滤,常用吸滤法过滤。吸滤装置如图
20、1.18所示;它由吸滤瓶1;布氏漏斗2;安全瓶3;和水压真空抽气管(亦称水泵)4组成。水泵一般是装在实验室中的自来水龙头上。布氏滤斗是瓷质的,中间为具有许多小孔的瓷板,以便使溶液通过滤纸从小孔流出。布氏漏斗必须装在橡皮塞上,橡皮塞的大小应和吸滤瓶的口径相配合,橡皮塞塞进吸滤瓶的部分一般不超过整个橡皮塞高度的12。如果橡皮塞太小而几乎能全部塞进吸滤瓶,则在吸滤时整个橡皮塞将被吸进吸滤瓶而不易取出。 吸滤瓶的支管用橡皮管和安全瓶的短管相连接,而安全瓶的长管则和水泵相连接,安全瓶的作用是防止水泵中的水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中这是因为在水泵中的水压有变动时,常会使水溢流出来,在发生这种情况时,可将吸滤
21、瓶和安全瓶拆开,将安全瓶中的水倒出;再重新把它们连接起来。如不要滤液,也可不用安全瓶。吸滤操作,必须按照下列步骤进行、 做好吸滤前准备工作,检查装置:a) 安全瓶的长管接水泵,短管接吸滤瓶;b) 布氏漏斗的颈口应与吸滤瓶的支管相对,便于吸滤。 贴好滤纸:滤纸的大小应剪得比布氏漏斗的内径略小,以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为度。先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸,微启水龙头,稍微抽吸。使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上,然后开大水龙头进行抽气过滤。 过滤时,应该用倾析法,先将澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中,滤完后再将沉淀移入滤纸的中间部分。 过滤时,吸滤瓶内的滤液面不能达到支管的水平位置。否则滤液将被水泵抽出。因
22、此,当滤液快上升至吸滤瓶的支管处时,应拔去吸滤瓶上的橡皮管,取下漏斗,从吸滤瓶的上口倒出滤液后再继续吸滤,但须注意,从吸滤瓶的上口倒出滤液时,吸取滤瓶的支管必须向上。 在吸滤过程中、不得突然关闭水龙头,如欲取出滤液,或需要停止吸滤应先将吸滤瓶支管的橡皮管拆下,然后再关上水龙头,否则水将倒灌,进入安全瓶。 在布氏漏斗内洗涤沉淀时,应停止吸滤,让少量洗涤剂缓慢通过沉淀,然后进行吸滤。 为了尽量抽干漏斗上的沉淀,最后可用一个平顶的试剂瓶塞挤压沉淀。过滤完后,应先将吸滤瓶支管的橡皮管拆下再关闭水龙头,再取下漏斗;将漏斗的颈口朝上,轻轻敲打漏斗边缘,即可使沉淀脱离漏斗,落入预先准备好的滤纸上或容器中。
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