气袋直接进样法测定丙烯腈.pdf
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1、环境保护科学第3 8 卷第4 期2 0 12 年8 月 监测与分析 气袋直接进样法测定丙烯腈 D e t e r m i n a t i o no fA c r y l o n i t r i l eb yD i r e c tI n j e c t i o ni n t oA i r b a g 李冰清 ( 上海市环境监测中心,上海2 0 0 0 3 0 ) 摘要:采用气袋直接进样法测定环境和污染源空气中的丙烯腈。结果表明:丙烯腈在0 4 9 9 5m g m 3 浓度范围 内具有良好的线性关系,相关系数为o 9 9 98 。在低、中、高3 个添加水平回收率为8 8 9 1 0 0 ,相对标
2、准偏差为o 6 4 7 均能较好地满足实验室分析要求。 关键词:气袋:直接进样;丙烯腈;气相色谱 中图分类号:0 6 2 3 7 6 + 1 文献标识码:A A b s t r a c t :A c r y l o n i t r i l ei na i re n v i r o n m e n ta n da i rp o l l u t i o ns o u r c e sw a sd e t e r m i n e db yd i r e c ti n j e c t i o ni n t oa i r b a g T h e r e s u l t ss h o w e dt h a
3、tc a l i b r a t i o nc u E v eo fa c r y l o n i t r i l ei nc o n c e n t r a t i o nr a n g eo f0 4 9 9 5m g m 3w a sl i n e a r a n dt h ec o r r e l a t i o n c o e 伍c i e n tW a s0 9 9 98 T h er e c o v e r i e sa tt h r e el e v e l so fl O W ,m i d d l ea n dh i g hw e r ei nt h er a n g eo
4、f8 8 9 - 1 0 0 ,r e l a t i v es t a n d a r d d e v i a t i o nw e r ei nt h er a n g eo fO 6 - 4 7 w h i c hc o u l dm e tt h er e q u i r e m e n t so fl a ba n a l y s i s K e yw o r d s :A i r b a g ;D i r e c tI n j e c t i o n ;A c q l o n i t r i l e ;G a sC h r o m a t o g r a p h y C L Cn
5、u m b e r :0 6 2 3 7 6 + 1 丙烯腈是重要的有机原料,主要用于橡胶合 成( 如丁腈橡胶) 、塑料合成( 女I I A B S ,A S 树 脂、聚丙烯酰胺等) 、有机合成、制造腈纶、尼 龙6 6 等合成纤维、杀虫剂、抗水剂、粘合剂等; 还用于合成谷物烟薰剂。从事丙烯腈生产及以丙 烯腈为原料合成和制造上述物质的企业均是丙烯 腈污染的主要来源。国家环保局规定的检测方法 为活性炭吸附,二硫化碳解吸”1 ,该方法在采集 废气样品时易受样品浓度和湿度影响,且二硫化 碳作为萃取剂毒性大,对环境易造成二次污染。 按照卫生部制定的标准【2 1 和目前的一些文献推荐 方法。5 1 为热脱
6、附法,热脱附法虽然避免了使用 萃取剂,但同样在测定废气样品易受样品属性影 响,采用气袋直接进样法,采样简便,分析快 速,且同时适用于环境和污染源样品。 1实验部分 1 1 仪器设备 A g i l e n t7 8 9 0 A 气相色谱仪( 具F I D 检测器) ; E N T E C H 气袋自动进样仪( M o d e l7 0 3 2 A B L ) ; H P I n n o w a x3 0r l l 0 5 3m mx1 0 斗I n 毛细管色谱 柱;气袋:1L 、4 L ;空气发生器;氢气发生器。 1 2 试剂 丙烯腈标气:9 9 5m g m 3 ;氮气:高纯氮。 1 3 气
7、相色谱条件 N 2 :5m L m i n H 2 :3 0m L m i n A i r :3 0 0m I J m i n 进样口:2 2 0o C t 检测器:2 5 0o C 柱温:4 0o C 起始,保留3m i n ,以5 0 。C m i n , 收稿日期:2 0 1 1 - 1 2 0 8 作者简介:李冰清( 1 9 7 7 一) ,女,工程师。研究方向:环境监测分析。E m a i l :l i b q s e m c g o v c n 一7 0 万方数据 气袋直接进样法测定丙烯腈李冰清 升温至2 0 0o C ,保留2 m i n 进样量:1m L 1 4 干扰实验 为防
8、止环境中其它化合物在分析时的干扰, 对一些常见化合物甲醇、乙腈、丙烯醛、苯系物 等进行了分离实验,见图l 。 韶 皂 罐 鹫 图1 丙烯腈分离图 1 5 校准曲线的绘制 取9 9 5m g m 3 丙烯腈标准气体配置丙烯腈校 准曲线,配置浓度见表1 。 表1 丙烯腈校准曲线 丙烯腈的线性相关系数厂- 0 9 9 98 ,线性方 程Y ( 峰面积) = 1 8 9 1 5 0x ( 浓度) 一0 8 5 8 7 2 4 。 1 6 检出限测定 M D L ,结果见表2 。 M D L = t h l ,o 9 9 ) S D 式中:M D L 一检出限 s D 一平行测定七次标准偏差 o 螂一3
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