超声波-气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留 determination of organophosphorus residues in cassava by gcfid.pdf
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1、第5 2 卷第9 期 2 0 1 3 年5 月 湖北农业科学 H u b e iA 加c u l t u r a lS c i e n c e s V 0 1 5 2N o 9 M a y ,2 0 1 3 超声波一气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留 许元明张贞发 ( 广西民族师范学院化学与生物工程系,广西崇左5 3 2 2 0 0 ) 摘要:建立了一种快速、简单、准确的检测木薯( M 加fe s c M 如,l 把) 中有机磷农药残留量的方法。应用超声 波辅助萃取一氢火焰离子化气相色谱法( G C n D ) 检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷两种农药的残留量。甲拌 磷与特丁硫磷的浓度为0 0 。5
2、 0 “m L 时的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为8 1 8 6 。 8 4 3 2 ,相对标准偏差( 月S D ) 为4 5 l 5 8 5 。该方法操作简便,能满足木薯中甲拌磷和特丁硫磷农药残 留量的分析要求。 关键词:氢火焰离子化气相色谱法;甲拌磷;特丁硫磷;木薯( M 吼i 幻e 5 c 珏j ! e n 。) 中图分类号:0 6 5 7 7 + 1文献标识码:A文章编号:0 4 3 9 8 1 1 4 ( 2 0 1 3 ) 0 9 2 1 4 6 0 3 D e t e r m i n a t i o no fO r g a n o p h o s p h o r u
3、sR e s i d u e si nC a s s a V ab yG C F l D X UY 聃n m i n g ,Z H A N GZ h e n - f a ( D e p a r t m e n to fC h e m i c a la n dB i o I o g i c a lE n g i n e e r i n g ,G u a n g x iN o 珊a lU n i v e r s i t yf o rN a t i o n a l i t i e s ,C h o n 乎u o5 3 2 2 0 0 ,G u a n g x i ,C h i n a ) A b s
4、 t r a c t :I no r d e rt oe s t a b l i s har a p i d ,b d e f a n da c c u r a t em e t h o dt od e t e c to r g a n o p h o s p h o m sr e s i d u e s ,u l t m s o u n d a s s i s t e d e x t r a c t i o nw a su s e di ns a r n p kp r o c e s s i n ga n dG C F I Dw e r eu s e dt od e t e c tp h o
5、 r a t ea n dt e 出u f o si nc a s s a v a T h ec o n c e n t r a t i o n a n dp e a ka r e as h o w e da g o o dl i n e a rr e l a t i o n s h i pi n t h ec o n c e n t r a t i o nm n g eo fO 0 5 0 斗g m L R e c o v e r yo fs t a n d a r da d d i t i o n w a s8 1 8 6 8 4 3 2 ,R e l a t i v es t a n d
6、 a r dd e v i a t i o n s ( R S D ) w e r e4 5 1 5 8 5 T h em e t h o dw a se a s yt o o p e r a l e ,a n ds a t i s f i e d t h e r e q u i r e m e n t so fr e s i d u e sa n a l y s i s K e yw o r d s :G C F I D ;p h o r a t e ;t e r b u f o s ;c a s s a v a ( 肘口n i 矗o fe s c u 如n o ) 收稿日期:2 0 1 2
7、 0 8 2 0 基金项目:广西教育厅科研项目( 2 0 l O l O L X 5 6 2 ) ;广西民族师范学院科研资助项目( x Y Y B 2 0 l 0 0 0 1 ) 作者简介:许元明( 1 9 7 2 一) ,男( 壮族) ,广西天等人,实验师,主要从事实验教学及研究工作,( 电话) 1 3 7 6 8 8 3 9 9 9 9 ( 电子信箱) x y m I z 1 6 3 c o m 。 。P 。+ 。P 。+ 一。P 。+ 。+ 。+ 。+ 一+ 。+ - + 。+ - + 一+ - + 一+ - + - + - + - + - + - + - + - + - + - + -
8、 + - + - + - + - + - + - + 一+ - + - + - + - + - + 一+ - + - + - + - + R 肋为0 6 7 ,表明重现性良好。 2 2 4 加样回收率试验量取1 0 0m L 样品溶液 共6 份分别加入芦丁标准溶液适量按上述条件 进行测定平均加样回收率为1 0 2 6 结果符合要 求。 2 2 5 样品中芦丁含量的测定根据上述方法测 得多腺悬钩子中芦丁含量为0 4 8 。 3 小结与讨论 测定结果表明,该植物中总黄酮含量为2 3 4 芦丁含量为0 4 8 。 多腺悬钩子在青海的分布较为广泛而黄酮类 化合物具有抗病毒、抑菌、消炎等作用,是多腺悬钩
9、 子中重要的功效成分。因此研究多腺悬钩子中总黄 酮含量对多腺悬钩子的开发和研究是非常有意义 的。本研究建立了U V 法与H P L C 法测定多腺悬钩 子中总黄酮与芦丁含量的方法为多腺悬钩子品质 评价及质量标准研究提供了依据。 参考文献: 1 帝玛尔丹增彭措晶珠本草 M 毛继祖,译上海:上海科学技 术出版社2 0 1 2 1 2 0 2 许庆陵,张琦紫苏总黄酮的抗炎作用研究 J 中草药,2 0 1 0 , 4 l ( 5 ) :7 9 1 7 9 4 3 王玉枝,旷亚非,彭琳,等食疗食补功效的重要物质一芦丁 J 大学化学,2 0 1 0 ( 4 ) :1 0 9 一1 1 3 4 董嘉德超声技
10、术在中药提取中的应用 J 中国药业,2 0 0 2 ,1 1 ( 1 1 ) : 5 5 5 许庆陵,周永强,战宇,等生姜皮总黄酮的提取工艺 J 现代 食品科技,2 0 1 2 ,2 8 ( 8 ) :9 9 8 一l 0 0 1 6 林鹏程,冶兆辉,卢永昌,等H P I 法测定獐牙菜及其近缘植物 中4 种有效成分的含量 J 药物分析杂志,2 0 0 4 ,2 4 ( 5 ) :5 0 2 7 娄政刚,刘瑞,张振秋H P L C 测定不同产地连翘中芦丁的含 量 J 辽宁中医杂志,2 0 1 2 ,3 9 ( 2 ) :3 2 9 3 3 0 ( 责任编辑胡西洲) 万方数据 第9 期 许元明等:
11、超声波一气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留 2 1 4 7 木薯( M 吼i 矗o e s c u f e n t o ) 是三大薯类作物之一。 也是一种非粮生物质能源作物主要分布在广西、 广东、海南和云南等地。种植木薯既不占用良田,还 能缓解国家能源短缺。木薯除了可以用作加工成 木薯淀粉,再制成粉丝和变性淀粉外还可以深加 工成木薯乙醇 2 。一些农户为了防治农作物病虫害 会使用甲拌磷、特丁硫磷等有机磷农药。有机磷农 药毒性大,在食品中残留会危害人类的健康。为了 检测有机磷农药的残留,通常可采用固相萃取、超 声波萃取等提取手段。超声波辅助提取技术借助超 声波对基质产生独特的空化作用可以加速待测
12、物 在提取液中的溶解,提高萃取效率 引。检测有机磷农 药的方法有传感器法 4 s ,、液相质谱联用法 6 、试剂 盒法 7 、光学检测法 引、气相色谱法 州1 等。不同的检 测方法有各自的特点在实践过程中希望检测方法 尽可能速度快、操作简单、仪器常见、准确度符合要 求。 为了建立一种简便、快速的检测木薯中有机磷 农药残留的方法。本研究以丙酮为提取剂超声波 辅助提取,用G C F I D 检测木薯中甲拌磷、特丁硫磷 的残留量。 1 材料与方法 1 1 材料与试剂 木薯( 产自广西崇左) ;丙酮、乙腈、无水硫酸钠 均为分析纯;活性炭;甲拌磷、特丁硫磷对照品( 农 业部环境保护科研监测所) 。 1
13、2 仪器 G C 一2 0 1 4 气相色谱仪( 日本岛津公司) ;S G 3 0 0 一 B 2 多功能食物搅拌器( 广东容桂家成电器厂) ; K Q 5 2 0 0 E 超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公 司) :R E 一3 0 0 0 B 旋转蒸发器( 上海亚荣生化设备仪 器有限公司) ;微量移液器( 美国卟e 瑚。公司) ;微量 注射器( 上海高鸽工贸有限公司) 。 1 3 色谱条件 色谱柱为R t x 一1 弹性毛细管柱( 3 0m 0 3 2m m 0 2 5 m ,美国R E S T E K 公司) ;进样口温度2 2 0 ; 压力为1 0 0k P a ;程序升温,初始温度
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