1、Q/SHAQ 02.212001Q/SH中国石化股份有限公司安庆分公司 发布2002-00-00实施2002-00-00发布色谱纯乙腈HPLC AcetonitrileQ/SHAQ 02.282002中国石化股份有限公司安庆分公司企业标准G 21备案号：安庆市备QB 763-20021Q/SHAQ 02.282002目 录前言i范围1规范性引用文件1要求1采样2检验规则2包装、标志、贮存与运输2附录A 3附录B 5前 言色谱纯乙腈是以工业乙腈为原料，采用物理-化学组合工艺生产的超净高纯乙腈产品。该产品可应用于高效液相色谱的流动相或淋洗液，分析各种有机物、中药和生物制品等用途，使分析时基线稳定性
2、分离性能和灵敏度均有显著提高。鉴于目前没有国家标准标、行业标准和地方标准，特制定此企业标准。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司安庆分公司标准化委员会提出。本标准由中国石油化工股份有限公司安庆分公司生产调度处归口。本标准由中国石油化工股份有限公司安庆分公司科研开发中心负责起草。本标准主要起草人：王长明、吴心冰、汪六四。本标准首次发布时间为2002年00月00日；实施时间为2002年00月00日。I色谱纯乙腈1 范围本标准规定了色谱纯乙腈产品的要求、试验方法、采样、检验规则、包装、标志、贮存、运输等。本标准适用于以工业乙腈为原料，采用物理-化学组合工艺生产的色谱纯
3、乙腈产品。产品化学名称：色谱纯乙腈英文名称：HPLC Acetonitrile商品名称：HPLC乙腈分子式：CH3CN结构式：CH3-CN分子量：41.05 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 606-1988 化学试剂 水分测定通用方法（卡尔费休法）GB/T 611-1988 化学试剂 密度测定通用方法GB/T 614-1988 化学试剂 折光率测定
4、通用方法GB/T 616-1988 化学试剂 沸点测定通用方法GB/T 619-1988 化学试剂 采样及验收规则GB/T 9721-1988 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9736-1988 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法GB/T 9740-1988 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志SH/T 1627.1-1996 工业用乙腈SH/T 1627.2-1996 工业用乙腈纯度及有机杂质的测定 气相色谱法SH/T 1627.3-1996 工业用乙腈中氨含量的测定
5、滴定法3 要求色谱纯乙腈产品的物理、化学指标应符合表1的要求，并按表1中规定的试验方法进行检验。表1 要求和试验方法项 目特级品一级品试验方法外观无色透明液体无色透明液体目测纯度/， 99.999.8见附录A水含量/， 0.050.05GB/T 606-1988酸度（m mol（H）/100g）， 0.040.06GB/T 9736-1988不挥发物/， 0.00010.0005GB/T 9740-1988沸程（）81828182GB/T 616-1988密度（20 ，g/cm3）0.7820.7860.7820.786GB/T 611-1988续表1 要求和试验方法折光率1.3431.345
6、1.3431.345GB/T 614-1988吸光度， 192 nm 0.500.70见附录B200 nm0.050.10220 nm0.030.05230 nm0.010.02240 nm0.0050.0084 采样本产品采样和验收按照GB/T 619-1988中有关规定执行，取500 mL作为检验和留样用。5 检验规则出厂产品符合本标准规定，判为合格品；任何一项质量技术指标达不到要求，经加倍复检，仍有一项指标达不到要求则判为不合格品。6 包装、标志、贮存与运输6.1 色谱纯乙腈包装为棕色玻璃瓶，每瓶净体积为500 mL5 mL，外包装为瓦楞纸箱，每20瓶为一箱。6.2 每批出厂的合格品，应
7、附有产品合格证书，内容包括生产厂名称、产品名称、牌号、批号、等级、生产日期、产品质量和产品标准号。6.3 包装箱上应注明商标、生产厂名、厂址、产品名称、生产日期、品种、牌号、产品标准号、瓶数和净体积，并应标明防火、防潮、防毒等标志。6.4 产品应贮存于阴凉、通风、干燥的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。贮存时，温度不得超过40 ，并应配备相应品种、数量的消防器材。不得与氧化剂、酸类接触或一起存放，不得与防护、灭火方法相互抵触的危险品一起存放，并定期检查是否有泄漏现象。6.5 运输时应防雨，装卸时不可抛掷。运输时应遵守运输部门关于运输此类物品的有关规定。5附录A （规范性附录）色谱纯乙腈纯度
8、测定方法（气相色谱法）1 方法提要液体试样用微量注射器注入进样装置气化后，在载气带动下进入色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，记录色谱图，用内标法定量，计算各有机杂质的含量。乙腈纯度由差减法求得。2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体氮气：纯度不小于99.99%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。氢气：纯度不小于99.99%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2.2毛细管色谱柱：FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱（Polyethylene Glycol-TPA phase），长50 m，内径0.32 mm，液膜厚
9、度0.52 m。2.3 标准试剂丁酮：色谱纯。丙酮：色谱纯。丙烯腈：色谱纯，纯度不小于99.5。乙腈：色谱纯，纯度不小于99.9。3 仪器与设备3.1 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，毛细管柱，单个杂质峰的最低检出量为噪声5倍。3.2 记录装置：记录仪，积分仪或色谱数据处理机。3.3 分析天平：感量0.000 1 g。3.4 微量注射器：1 L。4 分析步骤4.1 操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见附表1。能达到同等分离效果的其它色谱柱均可使用。附表1 色谱柱及典型操作条件色谱柱毛细管柱固定液FFAP柱长，m50柱内径，mm0.32液膜厚度，m0.52检测器FID柱温，54 恒温20 m
10、in，以10 /min升至200 恒温20 min。进样口温度，160续附表1 色谱柱及典型操作条件检测器温度，200载气N2载气流速，mL/min0.9载气线速，cm/s12分流比1001进样量，L0.40.84.2 测定步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到上表所列的典型操作条件或能获得同等分离的其它适宜条件，仪器稳定后即可进行测定。4.2.1 相对质量校正因子测定用一个洁净、干燥的50 mL容量瓶，在分析天平上，称取40 g色谱纯乙腈作基液，精确至0.000 2g。然后加入色谱纯丙酮约0.003 0 g，色谱纯丙烯腈约0.004 0 g，色谱纯丁酮约0.020 0 g，充分混匀，即得配制
11、的定量标样，将此标样和乙腈基液分别进样各三次，取得六套面积相近的数据，求得定量样品中各组分的面积平均值，按下式计算出各组分的相对质量校正因子（fi）fi = Asmi / Aims 公式（1）公式（1）中： As -标样中内标物的峰面积，mm2，或积分值；mi -标样中加入组分的质量，g；Ai -标样中组分峰面积减去乙腈基液中该组分峰面积，mm2，或积分值；ms -内标样物的质量，g。5 分析结果的表述5.1 计算各待测组分i的质量百分含量Xi(m/m)按式(2)计算：Xi = Ai fi ms / Asm 公式（2）公式（2）中： Ai -试样中i组分的峰面积，mm2，或积分值；fi -试样
12、中组分i的相对于内标物丁酮的质量校正因子，重组分（含丙腈）相对质量校正因子为1.00；ms -内标物丁酮的质量，g；As -内标物丁酮的峰面积，mm2，或积分值；m -样品的质量，g。乙腈纯度X按式(3)用差减法计算：X = 100.0-(X1 + X2 + X3 + X4 + X5 + X6) 公式（3）公式（3）中：X1 有机杂质总量，；X2 水分含量，；X3 酸度，；X4 氢氰酸含量，；X5 氨含量，；X6 铜、铁含量，。注：式(3)中的水分(X2) 按GB/T 606-1988规定方法进行测定、酸度(X3) 按 GB/T 9736-1988规定方法进行测定、氢氰酸(X4)、铜、铁(X6
13、) 、氨(X5)含量应分别按SH/T 1627.1和SH/T 1627.3规定方法进行测定。5.2 结果的表示a)取两次重复测定结果的算术平均值作为其分析结果。b)报告丙酮、丙烯腈含量应精确至0.000 1 ，重组分（含丙腈）精确至0.001 。c)报告乙腈纯度应精确至0.01 。6 重复性在同一实验室由同一操作员、用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，每一组分测定值对平均值的相对偏差应不大于10 %（95 %置信水平）；乙腈纯度的两次测定结果之差不大于其平均值的0.1 %（95 %置信水平）。7 报告试验报告应含下列内容：a)有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、日期、采样地点等；b)
14、本标准代号；c)分析结果；d)测定过程中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e)分析人员姓名及分析日期等。附录B （规范性附录）色谱纯乙腈紫外吸光度测定方法1 方法概要本方法采用石英比色皿，蒸馏水置入参比池作为空白，待测乙腈样品置入样品池分别测定波长为192 nm，200 nm，220 nm，230 nm，240 nm处的吸光度，并扫描190 nm300 nm的紫外吸收曲线。2 仪器与材料2.1 双波长紫外分光光度计，附带10 mm光程石英比色皿，要求最低检测波长达到190 nm。2.2 蒸馏水：二级水。3 试验步骤3.1 打开紫外分光光度计和记录仪的电源，有工作站的需启动操作软件。3.2 仪
15、器开始自检并初始化，待初始化完成后，按下列附表2设置操作条件。附表2 紫外分光光度计操作条件测量方式Abs参比液水比色皿厚度，cm1波长扫描范围，nm190300续附表2 紫外分光光度计操作条件扫描速度中等狭缝宽度，nm1吸光度记录范围0.000 3.0003.3 操作参数设置完成后确认。3.4将蒸馏水分别置入参比池和样品池，静置30 s后，在190 nm300 nm范围内进行基线调零。3.5将待测乙腈样品置入样品池，静置30 s后，开始在190 nm300nm范围内扫描。扫描完成后，分别检测并记录192 nm、200 nm、220 nm、230 nm、240 nm五个波长处的紫外吸光度和190 nm300 nm范围内的紫外光谱图。4 分析结果和报告试验报告应含下列内容：a)有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、日期、采样地点等；b)本标准代号；c)分析结果（包括五个波长处的紫外吸光度和190 nm300 nm范围内的紫外吸收光谱图）；d)测定过程中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e)分析人员姓名及分析日期等。_
