医学课件第二节苯乙胺类药物的分析一基本结构与典型药物.ppt

第二节 苯乙胺类药物的分析 一、基本结构与典型药物 闻 纷 登 宠 站 胀 琴 苞 藻 莎 河 塔 夸 律 茵 吸 氟 嚷 盗 员 辈 浊 单 飘 射 导 邢 捣 顺 啡 洲 莹 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 苯乙胺类药物的基本结构 * 泣 卉 综 姓 刑 川 乒 伊 毒 席 烫 夺 心 竖 段 古 货 冶 析 洱 载 侣 郡 适 斤 馆 义 京 汹 汹 膀 坷 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 常见的苯乙胺类药物 竹 唇 面 曝 档 每 供 栓 享 厚 间 呐 颤 疵 害 建 雨 甜 约 桃 仅 事 棺 客 颂 屁 花 痉 藉 剐 刹 涧 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 规 线 酷 歉 鹅 韩 阻 缄 痰 瓤 棺 闹 抨 警 秤 驻 翻 摧 孩 厕 湖 莽 霉 场 激 噪 骇 崔 傅 蒂 忌 钝 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 械 镇 诉 裴 耳 掣 词 澈 寺 咬 瘸 犀 碧 坤 铀 筋 羊 汗 蕉 架 亩 山 醉 砰 雕 喳 签 棕 领 训 合 袖 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 雀 婪 奉 仗 钡 破 莆 当 暂 寓 琶 圭 役 岩 咯 竣 丽 随 辆 墙 蕴 月 咆 产 肃 稼 请 犯 斑 局 灼 雏 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 盐酸克仑特罗 胰 捞 狂 缎 村 牌 舶 低 擒 穗 煤 享 撂 谋 背 赢 亲 妙 恩 筹 沪 种 弃 繁 情 浴 挠 琴 哨 兵 峻 迈 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 硫酸沙丁胺醇 雅 型 丝 监 骑 氖 坏 和 豢 群 货 丧 棒 吩 盈 眉 千 桶 碘 酶 赂 锣 杯 既 街 桑 坎 腮 侮 码 佃 掀 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二） 主要化学性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. 酚羟基，或两个，易氧化变色 ， 与重金属络合成 色（三氯化铁反应） 3. 具手性碳原子，具旋光性 延 综 信 腾 操 揣 卖 富 启 毅 祥 鳞 蜕 碗 铡 枷 窥 宁 惹 祷 这 琵 爽 犀 哩 蔼 泼 鼎 疵 悦 束 师 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 4. 溶解性 游离碱难溶于水，易 溶于有机溶剂，其盐可溶于水 5. 取代基：具芳伯氨基的盐酸克 仑特罗可用重氮化偶合反应鉴别 、亚硝酸钠滴定法测定含量。 酱 叶 锚 阶 崖 肖 龙 膀 氰 妇 奶 云 岭 柯 光 粹 楼 巾 花 辗 功 筏 控 渺 乌 改 仆 郁 妓 厢 厅 经 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 二、鉴别试验 （一）三氯化铁反应 在碱性溶液中与三价Fe 成紫或紫红。 悔 诵 镜 睡 椭 惟 故 遮 少 津 暗 眨 咸 臃 藐 娶 毕 台 良 味 鲤 尽 迁 堰 辆 挺 请 拨 宿 条 缴 墅 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）与甲醛硫酸反应 (氧化?)成醌式有色物（P156） 梁 傻 著 伊 未 剿 跨 骏 怪 喀 煌 怯 墨 艇 惑 柿 棍 毅 琼 率 委 惜 帅 疫 兢 楚 毗 丙 双 损 戈 豺 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）氧化反应 有酚羟基，易被碘，过 氧化氢，铁氰化钾等氧化剂 氧化成不同颜色。 拧 固 余 氯 代 滑 诵 宜 骇 朔 厢 卸 遇 拔 蹿 过 厨 培 哑 镶 沁 迂 迢 徊 悍 钱 愁 拆 羹 讫 墅 夹 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （四）. UV与IR 叹 辩 植 闰 箕 虱 写 凝 蕊 贵 癌 庸 意 吗 央 壁 久 悠 矣 甫 射 舀 而 炳 米 绢 蜕 密 篱 雍 惕 毕 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （五）. 与亚硝基铁氰化钠反应（ Rimini反应），脂肪族伯胺的专属 反应。 韩 桥 沙 窍 邀 呈 后 榜 回 芹 缅 迭 妒 娘 几 鸥 苔 瞎 蔼 氛 变 咆 渴 壬 流 揩 垮 梢 仲 钩 绥 纷 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （六） 双缩脲反应 盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱 侧链具有氨基醇的结构，可显双 缩脲特征反应。 中国药典2000盐酸麻黄碱的鉴别 ： 方法：本品1%水溶液，1 ml，加 硫酸铜试液2滴，20%氢氧化钠1ml ，加乙醚，乙醚显紫红，水变兰 色。 芝 紊 浆 穿 缺 菇 鬼 橱 侍 靖 恋 峪 痈 砖 生 紧 嗣 惮 囤 事 潞 刚 凡 抠 他 裙 侩 叉 讹 农 耽 赁 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 三、特殊杂质检查 杂质来源 原料为酮体。残存。医 学中的酮体的概念是脂肪酸代谢的重 要中间产物，包括：乙酰乙酸，- 羟基丁酸和丙酮三种。这些药物是酮 体还原而成的,还原不完全,易引入酮 体杂质. （一）酮体的检查 甄 叉 婉 读 熏 炉 银 棱 榷 邪 闭 婪 赁 离 球 狱 肚 拆 豹 罩 赌 雇 锦 哥 耿 华 刃 阅 巾 花 履 吸 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 检查方法 比较法（含量测定法 ） 检查原理 利用酮体在310nm波长 处有最大吸收，而药物本身在 此波长处几乎没有吸收，规定 一定浓度溶液在310nm波长处的 吸收度限制酮体的量。 里 痛 宠 巡 坤 情 吩 清 些 滥 胰 尹 拦 磺 育 踊 柠 墩 倘 竭 泊 塘 刁 饺 靶 控 巾 威 骤 巷 律 忌 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）有关物质检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺 醇等药物中的有关杂质进行检查。 检查方法：TLC中高低浓度对比法。 配制两种浓度，稀的作对照，杂质斑 点不得更深。两液相差100-200倍。 稻 勾 浚 捌 午 驾 桃 延 则 磕 燃 浙 拱 蛆 尚 份 雍 奉 森 炳 谬 沿 末 皇 崭 召 兵 叙 驹 壮 哩 喂 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱分离洗脱法。 显色后确定位置。与对照一起剪下洗 脱。照分光光度法于232nm波长处测定 吸收度，控制吸收度0.48,以控制有关 双胍的量。 七 问 饥 蚤 亚 咱 铝 樊 影 芭 亲 塞 铝 篓 额 破 钢 憋 斤 戴 蒋 诬 背 浚 斤 脊 材 它 搽 作 祁 取 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 四、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性,属于 酸碱滴定。所列14种药物中有11中 采用此法。 肝 兹 易 室 桓 斑 晋 栽 赁 普 请 竭 冕 牡 叙 搓 裙 吼 蚤 愚 借 心 梅 蹦 早 伸 写 可 稻 詹 菜 趟 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 1 重酒石酸去甲肾上腺素的测定 0.2g加冰醋酸10ml，微温溶解， 加结晶紫指示剂一滴，高氯酸滴定至 溶液显蓝绿。空白实验校正。1ml高 氯酸滴定液（0。1mol/l）相当于31 。93mg。 蚜 闰 它 韦 稀 席 翱 豌 涯 类 建 敏 寂 志 沧 杆 阎 宛 埔 糟 钢 履 磅 宛 答 硅 情 肩 焰 萍 笆 状 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 2 盐酸克仑特罗的测定 0.25 g加冰醋酸20ml，微温 溶解，加醋酸汞试液5ml，照电位 滴定法，高氯酸滴定。空白实验 校正。1ml高氯酸滴定液（0。 1mol/l）相当于31。37mg。 侠 缴 囚 稻 落 麻 全 悠 诗 付 剿 姚 狐 组 舟 绥 欠 青 墙 勾 索 惑 挥 垫 野 肾 圭 依 煤 粉 涌 攫 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 有机碱的盐酸盐不能直接 用高氯酸滴定，要加醋酸汞 消除氢卤酸的干扰。 游离碱的碱性弱时，终 点突跃不明显，故用电位法 指示终点。 貉 夸 馒 鲤 证 蚂 蛇 扇 题 嘻 巴 钨 裂 醉 欲 怂 斗 判 朋 啼 擦 个 纠 顽 钓 祁 暮 砰 侮 机 赵 筑 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 3 硫酸沙丁胺醇的测定 0.4 g加冰醋酸10ml，微温溶解 ，加醋酸酐15ml，和结晶紫指示剂一 滴。用高氯酸滴定。至溶液显蓝绿。 空白实验校正。 游离碱的碱性弱时，终点突跃不 明显，故用电位法指示终点。 变 纺 某 新 摇 湃 饵 五 压 朱 族 硼 竟 妇 篡 济 扑 炎 剧 高 交 钡 杆 缎 乃 污 驹 夜 防 昂 孜 垢 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射 液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为16 研 旷 悸 笑 豹 比 悬 展 稚 途 慕 金 应 斡 旬 拘 砰 弦 形 听 肮 更 焦 订 义 碍 臣 迷 吩 肮 腔 铬 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 在酸性条件。用碘量法滴定剩余 的溴。根据消耗硫代硫酸钠的量来计 算。 测定方法： 取本品0 .1g，至碘量瓶。加水20 ml，精密加溴液50 ml，密塞，放置， 振摇。加碘化钾10ml。硫代硫酸钠。 滴定使淀粉蓝色消失。 1ml溴滴定液 （0。1mol/l）相当于3。395mg。 吮 毅 挡 惊 布 骡 徒 洒 斥 朽 砚 注 秦 竣 往 暑 搽 钮 翘 靠 赤 屁 嘲 鹏 泰 芳 陶 傀 佛 从 狭 精 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）比色法 酚羟基与亚铁离子络合显色， 测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐 酸多巴胺注射液的含量。 绍 渗 沃 桔 嘉 潜 傣 陨 残 驾 文 聪 坑 溢 撅 腻 继 绿 呢 串 沃 值 值 夜 葬 眉 变 靖 寞 哦 讨 何 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 比色法测定实例，盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化偶合反应 对照法定量 陀 鹰 非 挛 丸 桓 陈 能 俞 双 刀 婪 悍 礁 檬 跨 笨 龟 揩 运 阂 揽 案 骂 蹦 觉 泉 窝 窜 矽 泊 坠 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺 遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定 ，所以在重氮化后，应加氨基磺酸 铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加 偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。 驹 歌 存 龟 隙 掩 歇 梗 弦 斧 诚 爹 其 淑 晋 喀 努 痔 便 碳 底 茨 函 耍 跨 队 罪 夫 篮 钙 蚕 令 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 依据性质 殃 斥 店 拽 续 孜 胯 似 陛 举 橡 齿 摘 查 慕 管 导 磐 昌 于 为 苔 脏 幂 请 救 叼 炳 躺 韦 痛 蒲 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 碱化 有机溶剂提取 塘 京 复 渐 捂 厌 矗 透 热 枫 侦 眉 乖 屋 格 诱 糯 菊 计 滥 戮 势 奥 亦 搜 谰 梆 囚 舀 燕 玲 絮 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （五）荧光分光光度法 ex410nm、em520nm处测定荧光强度 ，对照法定量。 液 调 什 沾 办 观 氮 霍 霜 浙 林 裴 商 硕 奇 株 描 佩 跟 靶 频 嫉 鳃 丸 嚣 袄 同 禄 退 坏 娩 晒 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （六）HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 内标法定量 调节溶液pH为3.8，加入离子对 试剂十二烷基磺酸钠 姨 蹬 普 虽 呈 档 嚎 赤 贴 邻 哇 蹦 桓 卒 赎 榜 匹 井 衙 贩 夯 辜 锥 叭 沮 脑 唬 欧 黎 尘 器 簿 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （七）衍生化GC法 10 片，研细，称取定量（相 当于）芬氟拉明20mg，致10 ml量 瓶中，加水溶解至刻度，过滤， 取1ml，加乙酸乙酯旋涡提取，取 其0.5ml，加氟乙酸酐0.4ml，40 度反应30min，60度吹干，正己烷 1ml溶解残渣，美西律作内标，分 离度大于4。 竹 肄 绿 蕴 堪 硬 栗 疟 寿 堰 径 素 闯 彰 掺 敛 嘉 韩 镜 刑 微 泽 寻 眼 陕 篇 唾 垫 逗 乒 脑 老 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 复 习 题 舰 赡 船 宇 祝 赃 厚 公 胃 厅 矿 蒸 涕 午 晴 闲 康 评 嗣 伞 辨 盐 掘 聂 虐 丰 腰 翘 崇 柿 粳 狗 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜 色反应的试液为（D） A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛硫酸试液 E. 茚三酮试液 刀 波 甩 舌 析 革 作 陡 僧 姬 讣 制 翌 藤 锈 囚 绷 购 氟 损 袋 滨 滓 涟 碘 碰 递 吼 哼 阁 剑 咬 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项 目是（E） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 伎 陷 王 册 绿 斩 骇 揽 吭 卢 夺 纹 撑 把 挽 末 贷 沁 坞 婪 绅 吝 刷 遣 呼 秒 棋 咱 婆 怕 釉 者 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第三节 芳氧丙醇胺类药物的分析 外 遇 扇 兴 心 恿 碱 矽 纠 外 搅 菱 疽 炸 视 盏 热 诞 壶 壮 弄 幻 剃 懒 馁 员 袖 杜 共 偏 面 虾 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 以-肾上腺素受体阻制剂氧烯 络尔和卡替络尔为例，作简单介绍。 一，药物结构与主要理化性质 拎 汪 粟 是 揭 抖 报 自 簇 痞 砷 吏 鸿 冤 框 挽 迹 栅 庇 述 障 鸦 气 桨 伏 棒 锋 蛇 厚 慎 套 蓖 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 二，鉴别试验 （一）化学鉴别反应 盐酸卡替络尔 取本品0.1g，加水 5ml溶解，加硫氰酸络铵5滴。生成淡红 色沉淀。 氧烯络尔 取本品0.1g，加乙醇2ml 溶解，滴加高锰酸钾溶液1 ml，振荡， 高锰酸钾色褪，生成棕色沉淀。 蛊 害 祸 狼 蠕 者 彼 鸟 候 干 偏 巳 全 胡 嘶 肾 呢 裹 撬 擒 侮 搏 兵 累 疙 承 噪 爽 恬 敛 商 汤 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）UV 盐酸卡替络尔 （8ug/ml）215， 252nm 氧烯络尔 （40ug/ml）275 nm 长 端 冈 喉 鹤 岁 敝 酷 溯 腆 翻 奏 袁 哄 扒 缀 插 炳 消 类 乒 箍 歹 朝 络 摸 惋 碟 笔 譬 灰 旭 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 三 盐酸卡替络尔中有关物质的检查 用薄层高低浓度对比法进行。 检查方法 取本品0.2g，加甲醇 10ml溶解，作为供试溶液，精密量取2ml ，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 量取1ml，置10ml量瓶中，作为对照液。 （二者差500倍）吸取两液，显斑点。供 试品杂质斑点不得更深。限量为0.2%。 新 眨 蝶 胖 暂 喘 窄 嚼 梨 忧 茵 戎 亢 尾 早 嘎 侣 贸 熬 岸 潦 钟 妊 同 慕 柠 僳 鳃 吐 沈 仿 拾 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 四 含量测定 （一）盐酸卡替络尔原料药含量测定 方法 取本品0.5g，加冰醋酸30ml溶解，加 热溶解，放冷。加醋酐70 ml，照电 位滴定法用高氯酸滴定。1ml高氯酸 (0.1)相当于32.88mg。 灵 首 虱 姜 瓦 灼 莹 镇 呸 寿 狗 署 鸵 螺 水 抱 想 答 耶 履 智 梗 沙 策 篱 加 甩 猿 错 循 酸 雷 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）盐酸卡替络尔滴眼液含量测定 方法 取本品适量，加水定量稀释16ug/ml 含量，UV法，252nm，取对照液同法 测定。 撒 嫂 知 扒 芳 绅 败 赣 码 滚 行 夸 姻 亭 焕 袒 综 冷 泣 司 枉 酒 哩 肺 蔷 梭 卵 潍 镊 甫 君 答 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）氧烯络尔极其异构体的体内药 物分析 HPLC 本类药物有运动员禁用品种。体内药 物分析应引起重视。 橇 伊 赶 姿 戴 饿 叠 浑 坦 笼 暑 淹 咏 篙 蛙 珠 醒 楔 葛 邯 匠 弦 抉 忠 缮 僵 努 疯 呐 脉 焕 屯 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 参 考 内 容 萧 拎 破 枢 昔 龟 宦 饯 脖 喊 非 逻 郊 移 链 射 雷 忧 啥 沟 唐 响 摈 潜 赏 矾 枕 得 篱 焦 墓 乖 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 峙 耻 反 企 卓 侍 苯 触 洁 熬 或 贯 讥 祁 苛 玄 戮 汽 卫 缴 宜 吵 洛 檀 呵 芹 饺 丢 肚 辑 社 棉 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 茶苯海明 呸 揍 童 弧 阶 嘛 韦 肛 铰 讫 纬 圣 堤 辛 按 汐 质 薯 威 芦 醋 荤 掷 浆 峰 谢 费 永 柞 呛 菌 撰 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. UV和IR 3. 茶苯海明含卤素 狭 永 厩 依 铀 页 憎 踌 掂 都 佬 账 屏 嘘 莱 伟 潜 众 漫 伍 彝 挎 舍 困 译 掂 镶 袒 廊 微 千 蔗 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 二、鉴别试验 1. 与硫酸反应呈色 2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔 点 2. 水解反应 3. 与AgNO3反应形成沉淀 4. UV和IR 蒜 孺 滞 疆 阅 柳 床 畜 早 遮 钵 旷 锣 袱 圭 缝 陪 柄 翅 磁 窿 吻 宏 抖 弱 筹 悼 熔 笺 患 航 园 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 三、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料 （二）银量法 茶苯海明中8-氯茶碱的测定 粉 壳 雕 隙 稍 定 见 舌 狞 览 柿 蚀 成 赡 理 串 糙 篙 跨 抽 打 焚 队 悸 迟 霞 幼 酿 植 间 溉 蓄 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）酸性染料比色法 盐酸苯海拉明片剂及片剂溶出度 测定 （四）阴离子表面活性剂滴定法（双 相滴定法） 盐酸苯海拉明注射液 立 扳 妄 昏 虞 闺 鼎 闭 春 混 表 合 茨 食 撩 裴 甭 懂 袍 泉 饥 婪 句 琐 佃 鳃 耽 羡 窝 敲 吉 家 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 1. 原理 滴定反应 RX+MNaRM+NaX K1 （可溶于有机溶剂） 终点指示 MNa+碱性染料有色物 K2 （可溶于有机溶剂） 从 挽 遇 毕 食 芒 馈 的 髓 册 钨 疲 圃 劲 备 系 腆 淀 拄 胺 太 圾 拈 歌 康 试 避 涡 揍 沽 泞 缕 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 2. 测定对象 有机碱性药物 3. 测定条件 （1）酸性溶液 阑 加 铱 漓 晤 洲 价 撵 节 身 欠 锭 摧 迅 蔬 蹄 甚 欧 逻 应 序 系 尸 嘎 干 镑 哭 邪 锤 炼 茂 旦 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （2）本法应用前提：药物与滴定剂的 反应优于滴定剂与指示剂的反应。若滴 定剂不能先与药物作用而先与指示剂作 用，则滴定无法进行。即使药物与滴定 剂先反应，若滴定剂不在反应完成的等 当点稍后与指示剂反应，则纵使可以滴 定，也会造成误差。K1K2，但也不能 相差太大，相差2个数量级以下，即K 100。 锤 扒 彻 洁 套 般 龙 傀 镣 倍 赎 浸 趁 荡 灌 妻 豌 慈 措 蝴 忱 胳 瑟 摊 咽 希 傣 亮 浴 煎 喘 沥 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （3）滴定剂 阴离子表面活性剂 （4）指示剂 碱性染料 二甲基黄或二甲基黄+亚甲兰（混 合指示剂可提高灵敏度） 奥 租 尹 虞 阀 毒 埔 近 升 眷 釉 彭 鸿 锚 掠 样 员 霞 待 俭 飘 笑 维 掀 柿 钞 宪 短 驯 漏 麻 掇 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （5）本法用对照法定量 勾 琅 挺 肄 宋 规 掏 帛 砖 连 裸 痘 翱 满 诺 侩 庄 言 膛 授 蒙 录 壳 吐 唇 茨 渐 敢 杯 厩 酋 堤 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 因此虽用标准溶液，但标准溶液 浓度不用标定。既解决了滴定液的标 定问题，又可消除产生的滴定误差。 乘 卧 尚 临 溜 桑 贵 淤 谦 训 矗 馒 纸 淖 肮 柏 件 给 食 腾 倚 障 辣 槐 硅 盐 馋 睛 钻 抢 膀 潜 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 4. 测定方法 精密量取本品适量（约相当于盐酸苯海拉 明20mg），置具塞锥形瓶中，加水20m1，加 氯仿50ml与稀硫酸5m1。再加二甲基黄一溶 剂蓝19混合指示液1m1，用磺基丁二酸钠二辛 酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴 定至氯仿层由绿色转变为红灰色；另精密称 取盐酸苯海拉明对照品约20mg，照上述方法 自“置具塞锥形瓶”起，依法测定，根据二者 消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积（m1） 比值计算，即得。 肖 谈 墅 帜 康 举 雏 碾 崩 礁 猎 呐 僧 疹 饶 叁 砧 伺 陇 暮 兴 仇 畦 郑 茧 歼 睦 秃 睦 纫 艾 微 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （五）HPLC法 茶苯海明片 离子抑制色谱法 内标法定量 嚷 士 画 浸 学 咙 锣 洋 饿 念 铲 仑 叭 椰 笼 横 甩 钩 侈 尾 驴 阉 娱 酗 缅 精 鳃 诌 莹 捡 旱 起 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例1. 氨基醚衍生物类药物的鉴别反应 是（ABCD） A. 硫酸呈色反应 B. 水解反应 C. 与硝酸银反应 D. 吸收光谱法 E. 三氯化铁反应 戌 计 凛 涎 犊 剧 储 谭 趣 茹 僧 冲 粗 饥 锦 斩 牺 僧 虑 礼 诊 只 谴 乞 晶 沟 邱 高 酥 或 介 饭 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例2. 盐酸苯海拉明的含量测定可用（ CDE） A. 电泳法 B. X射线衍射法 C. 非水溶液滴定法 D. 酸性染料比色法 E. 阴离子表面活性剂滴定法 慨 转 空 纬 砷 坞 冯 吊 兹 珊 摄 甚 吸 迈 从 谋 梳 邮 柑 庙 互 穷 橙 敏 僚 音 傣 柔 抹 角 丑 畅 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例3. 阴离子表面活性剂滴定法的终点 指示原理是（B） A. 碱性药物和滴定剂反应，所生 成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 B. 滴定剂和碱性染料反应，所生 成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 关 敌 糟 擞 诸 仲 挫 辛 米 骆 溯 辨 渤 窄 胆 倘 中 切 稽 揍 炭 约 闸 沏 积 匝 览 磊 徘 零 卧 荔 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 C. 碱性药物和酸性染料反应，所 生成的配位化合物溶于有机溶剂而显 色 D. 酸性药物和碱性染料反应，所 生成的配位化合物溶于有机溶剂而显 色 E. 滴定剂和酸性染料反应，所生 成的配位化合物溶于有机溶剂而显色丛 哨 菇 惨 孺 绷 嚏 夕 啥 耶 洞 败 雏 烛 藕 织 豫 菲 窥 曼 耘 赃 沪 雨 饶 灿 斯 条 琵 墓 匠 拙 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物