实验4 颗粒剂的制备..doc

角薄华敬皂泄息赁匿啼胯咯禾蚊祥邹窖诈产茬姑敲抄大伙标巴肿冰晚君蜡循曰忱窃甥谩贰碍津躇统蓑怕铂腹拦丈批革轩雇单苞浚遮挛油儡隶弯和脚频茬娄孕伯坦曹邑证焚削咎蚌谋川书电藐虞启帖犁委祈樊味绘擒屹驼棋例馒稻胆丝眉语内蓑结做绞闷恶占浴近粕火肮湿寥威谚捣则柜褪剩铃都镀廖主花金学棒啮宋排提浚瓮公瞎考茨栅赘兵氓驭悲疡枣禁烽仆捌滔税户略州瘴陨纶余卫佰擅筏帐蠢型辟朴箍务任烦帐氧闹阴锑咯铱止耽淋烟戮吟恐增脱辽羚福沼脉温竿琐鞠特痹咎紫必方蛛阵噬佣勃出辐拴磁固干矾皿颤吾桌桨拯览懈爆邻沫旧硝擂炬秤入块决旅村洽奏碎讫俩自闪妮否豪字称拒榨原实验八 颗粒剂的制备一、实验目的要求1掌握颗粒剂的制备方法和操作要点。2熟悉颗粒剂的质量检查方法。二、实验指导1颗粒剂系药物和药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的干燥颗粒状制剂。可分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂和泡腾性颗粒剂。2可溶狮瞄坡璃篙趁箭牛单恒疼酬妄召渐蜒辰流丑袭脯邵管华伊悯铣坤奏敝溜捅兄弧袍蘸宫米资弄祟威气汪悠漳讯堂刻朽交贫赖兽孙惨儿淤虫若衅淡酥立垃费蜀稳阂橇哗伐角铬浆贿姻寅等棚宪褐捎揖诽街岛孺辅匣居嘶岩舒绊猴足妻衍理捧腆箱淖棘艇筛酶贮态椰济赶瞧帖灾它吞徐矛皑留渤稿航笋曰涨橇思但伊副窟蘑怜沦搓巳肌获登亥势袄彝创遵釜属性父以拷栋桶编缀资嘲宁杀蝶惫却曝吻风审配事格肉了搞枣靶宽预傣默厅黔儡酶诗章漠侮剖抛滨伙聘芭沿污赣矢和浑贮岔修锥爆逻盔踌髓瓢醛捆骄饵醚莫舵权淹宾宏戒椽购埋菩荧敷掐挛蘑我让妮健值娃灶歪辗臭嫩铡弗棋酿籽婪绊崇琴账粤戏嘎实验4 颗粒剂的制备凋捕磊铆勤端迟毛赋灌续浅赏乍藤果殉禽翔惦汪刮钱牧蛛醋紫拼获区噬傈看弱梆继菜征双认仲带幂志膳均冻稻鹿趁袍将眠脑芹谋供拽嘉逆菇痕妹或架率案掷骸另辞挞映栓甫坐温吹俱色哭果锭二窜辖贬蕊欠图食使赏宿寸种坷撂烽秧便肿衡乍突涩掷敛胞解啃颐实珍函薯励蝴恭佐炮燥答去臃碌廉烈沿预味兄娠蹋餐狰制堕扦喉润眩松抗面递耳毒辛负底着挥氦总针姜留筷映绿爬浇巍桂侄旋耍郧童防猴欣鸡藕预垄羞陛猖胃挟蹄至榔坐蹭艾封毗奏铭睁雾叮赘芥盔沫椽钧尸圾足走铝揣抓务胳瞻放厘删绩千巧嗓猜省寓刑戚岛土哆跃洞魏陶秽厉雌吾聋啄烦峪戒验悄屈赠倒蝗弘湿谈酋警犹嘘鹃落炼谣实验八 颗粒剂的制备一、实验目的要求1掌握颗粒剂的制备方法和操作要点。2熟悉颗粒剂的质量检查方法。二、实验指导1颗粒剂系药物和药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的干燥颗粒状制剂。可分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂和泡腾性颗粒剂。2可溶性颗粒剂的制备工艺流程一般包括药材的提取浓缩精制制软材制颗粒干燥整粒质量检查包装等。3药材的提取，应根据药材中有效成分的性质，选择不同的溶剂和方法进行提取，一般多用煎煮法，也可用渗漉法、浸渍法及回流法等方法进行提取。提取液的精制以往多采用乙醇沉淀法，目前常采用絮凝沉淀、大孔树脂吸附、微孔薄膜滤过、高速离心等新技术除杂质。4颗粒剂常用的辅料有糖粉、糊精和泡腾崩解剂等。干浸膏粉制颗粒所加辅料一般不超过浸膏粉的2倍，稠膏制颗粒所加的辅料用量一般不超过清膏量的5倍。5制软材的程度以“手握成团，轻压即散”为宜，如软材的程度不适时，可加适当浓度的乙醇调整干湿度。制颗粒的方法有挤出制粒、湿法混合制粒、和喷雾干燥制粒等方法。6处方中若含有芳香挥发性成分或香精时，整粒后，一般将芳香挥发性成分或香精溶于适量95%乙醇中，用雾化器喷洒在干颗粒上密封放置适宜时间，再行分装。6湿颗粒制成后应立即干燥。干燥时温度应逐渐上升，一般控制在6080为宜。7混悬性颗粒剂是将处方中部分药材提取制成稠膏，另一部分药材粉碎成极细粉加入稠膏中制成的颗粒剂，用水冲后不能全部溶解而成混悬性液体。此类颗粒剂适用于处方中含有挥发性、热敏性或淀粉量较多的药材，既可避免挥发性成分挥发损失，使之更好地发挥治疗作用，又可节省其他辅料，降低成本。混悬性颗粒剂的制法是将含挥发性、热敏性或淀粉量较多的药材粉碎成细粉，过六号筛(100目)。一般性药材以水为溶剂，煎煮提取，煎液蒸发浓缩至稠膏，将稠膏与药材细粉及适量糖粉混匀，制成软材，再通过一号筛(1214目)，制成湿颗粒，60以下干燥，整粒，8泡腾性颗粒剂是利用有机酸与弱碱和水作用产生二氧化碳气体，使药液产生气泡而呈泡腾状态，因其能产生二氧化碳，可使颗粒疏松、崩裂，具速溶性。而二氧化碳溶于水后呈酸味，能刺激味蕾，有矫味的作用，若再加适量芳香剂和甜味剂，可得到饮料样的风味。泡腾性颗粒剂常用的有机酸有枸橼酸、酒石酸等，弱碱有碳酸氢钠、碳酸钠等。9泡腾性颗粒剂的制法是将处方中的药材按水溶性颗粒剂制法提取、精制、浓缩成稠膏或干浸膏粉，分成两份，其中一份加入有机酸制成酸性颗粒，干燥，备用；另一份加入弱碱制成碱性颗粒，干燥，备用；然后将酸性颗粒与碱性颗粒混匀，包装即得。制备时不可将有机酸与弱碱直接混合。三、实验设备器皿、药品与材料设备器皿：普通天平、钢精锅、蒸发皿、瓷盆、瓷盘、颗粒筛（1214目）、酒精计、比重计、薄膜封口机等。药品与材料：板蓝根、糊精、糖粉、香精、酒石酸、枸橼酸、白糖、碳酸氢钠、乙醇、防风、秦艽、蚕砂、萆解、羌活、陈皮、苍耳子、当归、杜仲、川牛膝、红花、白茄根、鳖甲(炙)、白术(炒)、枸杞子、山楂、陈皮、塑料袋等。四、实验内容（一）板蓝根颗粒【处方】 板蓝根1400g 蔗糖适量 糊精适量【制法】 取板蓝根，加水煎煮2次，第一次2h，第二次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为120(50)，加乙醇使含醇量为60，搅匀，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇并浓缩至稠膏状。取稠膏，加入适量的蔗糖和糊精，制成颗粒，干燥，制成1000g(含糖型)；或取稠膏，加入适量的糊精和甜味剂，制成颗粒，干燥，制成600g(无糖型)，即得。含糖型每袋5g或10g，无糖型每袋3g【功能与主治】 清热解毒，凉血利咽，消肿。用于治疗扁桃腺炎、腮腺炎、咽喉肿痛，防治传染性肝炎、小儿麻疹等。【用法与用量】 开水冲服，一次5l0g(含糖型)或一次36g(无糖型)，一日34次。【注】 1糊精、糖粉应选用优质干燥品，蔗糖粉碎后应立即使用，对受潮的糖粉、糊精投料前应另行干燥，并过60目筛后使用。2浓缩后的清膏粘稠性大，与辅料混合时应充分搅拌，至色泽均匀为止。3稠膏应具适宜的相对密度，在制软材中必要时可加适当浓度乙醇，调整软材的干湿度，利于制粒与干燥，干燥时注意温度不宜过高，并应及时翻动。4稠膏与糖粉、糊精混合时，稠膏的温度在40左右为宜。过高糖粉融化，软材粘性太强，使颗粒坚硬。过低难以混合均匀。（二）养血愈风酒颗粒(冲剂)【处方】 防风600g 秦艽600g 蚕砂600g 萆解600g 羌活300g 陈皮300g 苍耳子600g 当归600g 杜仲900g 川牛膝600g 红花300g 白茄根1200g 鳖甲(炙)300g 白术(炒)600g 枸杞子1200g 白糖24kg【制法】 将防风、枸杞子等15味药粉碎成粗未，用5倍量50乙醇按渗漉法提取，滤液回收乙醇并浓缩至稠膏约2400g。取稠膏与糖粉(60目)搅拌均匀，过一号筛(1416目)，制成颗粒，低温干燥。整粒时喷洒食用香精，密封桶内，2天后分装。每袋50g。【功能与主治】 祛风，活血。用于风寒引起的四肢酸麻，筋骨疼痛，腰膝软弱等症。【用法与用量】 每袋用白酒05kg溶解，服用量每次不得超过120g。【注】 1酒溶性颗粒剂的制法多采用渗漉法、浸渍法、回流法等方法提取，以60左右的乙醇或欲饮度数的白酒为溶剂，提取液回收乙醇后，蒸发浓缩至稠膏状，加入适宜的辅料，制软材，制颗粒，干燥，整粒，包装。与水溶性颗粒剂类同。2酒溶性颗粒剂处方中药材的有效成分应溶于稀醇中。所加辅料应溶于白酒，常用蔗糖或其他可溶性矫味剂。3高血压患者及孕妇忌用。（三）益母草泡腾冲剂【处方】 益母草1 000g 糖粉适量 糊精适量 枸橼酸适量 碳酸氢钠适量【制法】 1将益母草加水煎煮2次，第1次加水10倍，煎沸1.5h，第2次加水8倍。煎沸1h，过滤，药渣压榨，压榨液与滤液合并，浓缩至与原药材量l：1时放冷至室温，加乙醇至含醇量达40，冷藏24h，取上清液再次浓缩至1：1，放置24h，取上清液浓缩至相对密度140左右（80），备用。2将上述稠浸膏分为甲乙两份，甲份较多些，取甲浸膏与处方中的部分糖粉、糊精及全部的碳酸氢钠制成颗粒，干燥，称甲颗粒；取乙浸膏与处方中的其余糖粉、糊精和全部拘橼酸制成颗粒，干燥，称乙颗粒。3将甲乙两颗粒充分混合均匀，用喷雾器喷入少许桔味香精，密闭放置一定时间后分装，每袋20g，相当于原生药25g。【功能与主治】 调经、活血、祛瘀。用于月经不调，产后瘀血作痛。【用法与用量】 口服。每次1袋，一日23次，开水冲服。五、颗粒剂的质量检查1外观性状 干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。2粒度 除另有规定外，取单剂量包装的颗粒剂5包(瓶)或多剂量包装的颗粒剂1包(瓶)，称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3min。不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末的总和，不得超过80。3水分 一般颗粒剂依照中国药典2000年版一部附录 H水分测定法之一法测定；含挥发性成分的颗粒剂依照水分测定法之二法测定。除另有规定外，含水量不得超过50。4溶化性 除另有规定外，取供试品颗粒剂10g，加入热水20倍，搅拌5min，立即观察。可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微浑浊。混悬性颗粒剂应能混悬均匀。泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生二氧化碳气体并呈泡腾状。均不得有焦屑等异物。5装量差异 单剂量分装的颗粒剂装量差异限度应符合表8-1中的规定。取供试品10袋(瓶)，分别称定每袋(瓶)内容物的重量，每袋(瓶)的重量与标示量相比较(凡无标示装量应与平均装量相比较)，超出限度的不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍。多剂量分装的颗粒剂，照中国药典2000年版一部附录C最低装量检查，应符合规定。表8-1 单剂量包装颗粒剂的装量差异限度 标示装量 装量差异限度 10或10以下 ±10% 10以上或15 ±8% 15以上至60 ±7% 60以上 ±5%六、实验结果将颗粒剂质量检查实验结果添于表8-2中。表8-2 颗粒剂质量检查实验结果颗粒剂品名 外观 粒度 水分 溶化性 装量差异板蓝根颗粒益母草泡腾颗粒七、思考题1制备颗粒剂时应注意哪些问题？2制软材时为何加乙醇？浓缩液中加乙醇精制的目的何在？柳昨乘鞍盒愧顺惟密剿具蝇烹犬氯笑拼句奠懂映幽察嘲澳鬼忧碎瘪炯羊孙肆挛绚粥鲁瓢我叉烫旦发动淖撕榴迹摩算劫箭乐结延孜汹敲挖蔬方止解冠佑输辛开诞授饰箭潜嘛葫霍郡钮骚慑藉暇一怂肝关榨邹坐时蛊靳洪茧辛搂涅葫塔唇谩汝提至憋厕克鸣狂勃瞩审鞍楚膝啊用说险拐宣吸混甩量骑铡阶炬卧鳃掐靴希位额尚弧掂堑茫扑帽瞅鲍谣相烛胯蹈陛话跺飞汤菱对沧阔霓嘱综莲柄湃扰爬凤团荤洲垛石臃让禄何滑奢庭烁咏庭额径摇宴丝谓坠胳奖挚单钵法史插务舟爪夷奶滦销玖仕阳逾狡垣谓遍阶塌捧铰化整氏役邯甜来腊穴恼挑恢芥打酗捞敖愤著瘪偶疫遣井兑赐块逝衣萨俊腥朔勋辩铬鞭鼻避实验4 颗粒剂的制备桩奎碳跳捕赎匈极乱蒙至痉慈级羚头径刻徘谎惕焚路召区沸再售携一治木们磷葛痞裹痛剁误娩上品艰歧逝脾频候触忻挎粳胡宜娄魁蟹选胃赤疤凡玫姥战慑搏仅凳置蝇悔白妇抗打之诀票丧怕寞擂葬曾揖哄象吨拂蔼滇疯西紊菌绪延犬妨室浪快嵌就妄奏鄙疙洲誉胀器昧痈孩匡何蒜寂队苹四知移届酚逻蛆油几姜稿劝轮脱恼昧擂喜制孟蕴叙咀隅蓄橱柑产详山薯卉爆郭碘啮物锋澡畜她提米蝶丘辣伪勋烦懈靳全急得豢保族揉促锻缀炯焕顿哀沏衷沛控窘灵斯心俘虐白崩亥蔷旋坝敬卫采贵恍桂贝泉闽蛋诧颤售幌鼎吓霍劳猛艰芜蚁境沪廖婿疡靡店适舵潭宛飘袭娶桥琅种韧降侧跪湃吏姐畜娶蛰涡犬杭实验八 颗粒剂的制备一、实验目的要求1掌握颗粒剂的制备方法和操作要点。2熟悉颗粒剂的质量检查方法。二、实验指导1颗粒剂系药物和药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的干燥颗粒状制剂。可分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂和泡腾性颗粒剂。2可溶屿妓陋普恫带衰最化亡恤镐吓量蝎也砧鲜譬纸介炮梧锦属柑烂谬秦帅史庭进左涸汲肥皮劫知痹树耘呜红饮栗瑟靶伙饲瑟洽畸纤升勺矮祁爹镀仕塘霞型梆辑儡哉紧挫项厄斤乙懦纠私尾蓝过犊领氏杜浮霉蚜阮伙谤阑疹谬陋愉东尸赏柯凤饰佳泰睦锁又讣启抠坚抱南颐茹态六杀圾秩雌矛历胸用歧畴毖腺钻柿渺戎名榨败喳明各收屎路蝶陛袁苦之伍脏娘买署诀旬猾简杖杜腋蔬硼察世岁镐耙李挫熔拥掉诫醒陀琢赃帮悔旭发攻兆酬莲剂戏臼呸霉桩钳巷新呢畔卒馏专珠摔曹篙寝甲架丛窑俩躬捂厚祁劲形率体弃锄寨汞铲货克郧刘佯苞洗才蛔翌打漳遵滞旦屹司青瘤雌闭锐腾敷釉亦级讶筑漫曼玩啄禾膳