高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备1.doc
高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备一、 实验目的1、 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。2、 了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法。3、 探讨反应时间对吸水倍数的影响。二、 实验原理高吸水树脂的吸水原理：高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系：当水解度在6085%时，吸收量较大； 水解度大于时，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多， 但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。高吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸收液性质，特别是离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高；盐类物质的存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。电解质浓度增大，树脂的吸收能力下降。对于二盐离子如，除盐效应外，还可能在树脂的大分子之间羧基上产生交联，阻碍树脂凝胶的溶胀作用，从而影响吸水能力，因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将更为显著。本实验以丙烯酸为聚合单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂聚合。三、 实验仪器与试剂试剂：丙烯酸（AA）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）、过硫酸钾（K2S2O8）、试验用纯净水, NaOH 溶液、丙烯酰胺（AM）。仪器： 容量瓶 ：250mL 、500mL、1000mL ；移液管 ：1mL、5mL、10mL 量 筒 ：5mL 、20mL ； 烧 杯 ： 100mL 、250mL、500ml 表面皿、玻璃棒 、天平（或电子天平）、烘箱四、 实验步骤与方法（示意图）（一）配制溶液1、称取11.11g过硫酸钾在250mL烧杯中用一定量去离子水溶解，溶解完全后移至1000ml容量瓶中加水定容，由此配制得质量浓度为1%的过硫酸钾溶液。3、称取2.25g N，N亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）于100ml烧杯中加入一定量的去离子水溶解，溶解完全后移至500ml容量瓶中加水定容，由此配制得质量浓度为0.5%的N，N亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）溶液。（二）流程图： 丙烯酸 中和反应混合溶液聚合反应干燥剪切干燥产品NaOH水交联剂引发剂（三）、实验步骤1. 用量筒移取10ml丙烯酸于100ml烧杯中，逐渐加入40% NaOH 溶液, 使其中和度为60% 80%；2. 加入去离子水稀释至单体浓度为2% 50%, 加入交联剂N, N-二甲基双丙烯酸胺, 将反应瓶置于恒温水浴中加热，不断搅拌直至溶解完全；3. 用移液管量取0.5%的交联剂1ml加入该烧杯中搅拌均匀进行反应, 2h后停止搅拌；4. 将溶液倒入大面积的玻璃培养皿中, 然后将其放入温度为80烘箱中进行干燥, 待烘烤至成型并且不再粘手时取出，用剪刀将产品剪成小块，并将剪好的小块放在表面皿上继续放入烘箱烘烤约为35h，直至产品完全干燥。 5. 将烘干后的产品称取一定量放入500ml烧杯中进行吸水倍率及弹性的测定。6.重复15步，第三步的反应时间依次加长，分别为3h、4h、5h，记录各自的数据如表一。五、 实验记录表一 反应时间与产品吸水前后质量对比反应时间/h2345吸水后质量67.481.2111.394.8吸水前质量1.14681.13241.22461.1173六、 实验结果与讨论1. 数据处理分别计算2h、3h、4h、5h时各自的吸水倍率：吸水倍率=（吸水后质量-吸水前质量）/吸水前质量2h：吸水倍率=（67.4-1.1468）/1.1468=57.77, 3h：吸水倍率=（81.2-1.1324）/1.1324=80.07,4h: 吸水倍率=（111.3-1.2246）/1.2246=89.895h: 吸水倍率=（94.8-1.1173）/1.1173=83.852.实验讨论将以上数据绘制图形如下：从图中可以看出，在相同的中和度、交联剂质量分数、引发剂质量分数、单体浓度和反应温度下, 反应时间为2h 的树脂吸水率为58g/ g，而反应4h 的树脂吸水率为90g/ g, 延长反应时间可以高吸水率。这可能是由于在引发剂质量分数较低( 0.1%) 的情况下, 反应时间短, 聚合物尚未完全形成三维网状结构,吸水率较低; 随着反应时间的延长, 聚合物逐步形成较完全的三维网状结构, 吸水率上升。但是随着时间的增长, 吸水倍数变化就不大了。七、 实验结论本次试验以丙烯酸和丙烯酰胺为主要原料，以过硫酸钾为引发剂，以N，N亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂进行试验，较为顺利地得到了相关产品 ，并且吸水倍率达到了预期效果，而且通过对比发现随着反应时间的增加，产物的吸水性也在增加，但达到一定时间后吸水性将不再改变。由于实验之前查阅了大量资料，做了比较充分的准备，因此实验进行的比较顺利，这让我更加深切地体会到有的放矢的重要性，只有制定了很好的目标，才能更好地完成。
