EDTA检测食品中钙的含量.ppt

EDTA检测食品中钙的含量,制作者：Cioffi,任务描述,本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得灰分为样品，测定样品中的含钙量。本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。,实验原理,钙与氨梭络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨梭络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。,本任务应掌握的重点技能,重点掌握如何根据样品中钙的含量选择EDTA的浓度 掌握本实验中钙红指示剂络合状态及其游离状态时的现象判断 当EDTA从钙红中竞争络合时现象判断 掌握钙标准溶液的配制方法及使用 掌握通过钙标准溶液的浓度来书写实验公式的方法 钙红指示剂的使用特点 柠檬酸钠溶液的作用,什么是EDTA,品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) 简称：EDTA EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。,试剂准备,1.25m ol/L氢氧化钾溶液：精确称取70.13 g 氢氧化钾，用水稀释至10 00mL 10g /l.氰化钠溶液：称取1.0 g 氰化钠，用水稀释至100mL 0. 05 m ol/ L 柠檬酸钠溶液：称取14.7 g 柠檬酸钠用水稀释至10 00M L, EDTA溶液：准确称取4.50g E DTA（乙二胺四乙酸二钠），用水稀释至10 00M L, 使用时稀释10倍即可。 钙红指示剂：称取0.1 g 钙红指示剂用水稀释至100m l,，溶解后即可使用。,实验步骤,1 标定EDTA浓度 吸取0. 5 mI.钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升GB/T 5009.92-2003EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度 2 试样及空白滴定 分别 吸 取 0.1 m l,-O.5 m l,（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0. 1 ml，柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5 ml. 1. 25 mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。,结果计算,X =T*(V一VO）*f*100/m X 试 样中钙含量，单位为毫克每百克（mg/100g ); T -EDTA滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ML); V 滴 定试样时所用EDTA量，单位为毫升（ML); V,0 滴定空白时所用EDTA量，单位为毫升（nil,); f- 试 样稀释倍数； m 一 试 样质量，单位为克（g）。,精密度要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。,注意事项,首先，得把钙转化成可溶于水的离子形式，转化要完全，其次，在用EDTA滴定过程中要加掩蔽剂，一般是三乙醇胺（30%）加5毫升左右，再次，得用碱（一般是氢氧化钠10%）把溶液的酸碱度调节到13左右，最后得选择正确的金属指示剂，对于滴定钙离子来说，选择钙指示剂是再好不过的了,谢谢,