项目一 药物的鉴别试验.ppt

氨基嘧啶环 噻唑环 亚甲基 1 1维生素维生素B B 1 1 片鉴别片鉴别 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干滤液蒸干。 (1)(1)硫色素反应硫色素反应不要蒸焦 取残渣约取残渣约5mg5mg，加氢氧化钠试液，加氢氧化钠试液 2.5ml2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml0.5ml 与正丁醇与正丁醇5ml5ml，强力振摇，强力振摇2 2分钟，放置分钟，放置 使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧 光；加酸使成酸性，荧光即消失；再光；加酸使成酸性，荧光即消失；再 加碱使成碱性，荧光又显出。加碱使成碱性，荧光又显出。 (2)(2)氯化物的反应氯化物的反应 取残渣少许，加取残渣少许，加水水溶解，加溶解，加硝酸硝酸使使 成酸性后，加成酸性后，加硝酸银试液硝酸银试液，即生成，即生成 白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨氨 试液试液即溶解，再加即溶解，再加硝酸硝酸，沉淀复生，沉淀复生 成。成。 (3)(3)氯化物的反应氯化物的反应 (3)(3)取残渣少许，置试管中、加等量的二取残渣少许，置试管中、加等量的二 氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加 热，即发生氯气，能使热，即发生氯气，能使湿润的湿润的碘化钾碘化钾 淀粉试纸显蓝色。淀粉试纸显蓝色。 2.2.芳香第一胺类鉴别反应芳香第一胺类鉴别反应 （2）原理：具芳伯氨基 或潜在芳伯氨基的药物 盐酸普鲁卡因注射液鉴别方法盐酸普鲁卡因注射液鉴别方法: :取本品取本品 适量适量( (约相当于盐酸普鲁卡因约相当于盐酸普鲁卡因50mg)50mg)， 加稀盐酸加稀盐酸1ml1ml，加，加0.1mol/L0.1mol/L亚硝酸钠溶亚硝酸钠溶 液数滴，滴加碱性液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，萘酚试液数滴， 生成橙红色沉淀。生成橙红色沉淀。 一瓶 3.苯巴比妥片的鉴别 取本品的细粉适量取本品的细粉适量( (约相当于苯巴比妥约相当于苯巴比妥0.2g)0.2g)， 加加无水乙醇无水乙醇10ml10ml，充分振摇，滤过，滤液，充分振摇，滤过，滤液 置置水浴水浴上蒸干，残渣按以下方法试验。上蒸干，残渣按以下方法试验。 (1(1）与硝酸银的反应）与硝酸银的反应 取残渣约取残渣约0.1g0.1g，加，加碳酸钠试液碳酸钠试液1ml1ml 与水与水10ml10ml，振摇，振摇2 2分钟，滤过，滤分钟，滤过，滤 液液逐滴加入逐滴加入硝酸银硝酸银试液，即生成白试液，即生成白 色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续 滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再 溶解。溶解。 （2 2）与铜吡啶的反应）与铜吡啶的反应 取残渣约取残渣约50mg50mg，加吡啶溶液，加吡啶溶液 (110)5ml(110)5ml，溶解后，加铜吡啶试，溶解后，加铜吡啶试 液液1ml1ml，即生成紫色沉淀。，即生成紫色沉淀。 (3).与亚硝酸钠硫酸的反应 取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝 酸钠约5mg，混合，即显橙黄色， 随即转橙红色 固 体 (4). 与甲醛硫酸的反应 取残渣约50mg，置试管中，加甲醛 试液1ml，加热煮沸、冷却、沿管 壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层 ，置水浴中加热，接界面显玫瑰红 色。 4.薄层色谱法鉴别诺氟沙星 广谱抗生素。无 臭，味微苦； 氟哌酸; 淋沙星 ;淋克星。 胶囊剂，内容物 为白色至淡黄色 粉末。 取本品与诺氟沙星对照品适量，加取本品与诺氟沙星对照品适量，加三氯甲三氯甲 烷烷- -甲醇（甲醇（1 1：1 1）制成每制成每1ml1ml中含中含2.5mg2.5mg的的 溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种 溶液各溶液各10l10l，分别点于同一硅胶，分别点于同一硅胶GG薄层板上薄层板上 ，以，以三氯甲烷三氯甲烷- -甲醇甲醇- -浓氨溶液（浓氨溶液（1515：1010：3 3 ）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（ 365nm365nm）下检视。供试品溶液所显主斑点）下检视。供试品溶液所显主斑点 的荧光位置应与对照品溶液的主斑点的荧的荧光位置应与对照品溶液的主斑点的荧 光位置相同。光位置相同。 25mg/10ml25mg/10ml全全 班一起用班一起用