硫酸阿托品片的含量测定.ppt

实验四 硫酸阿托品片的含量测定 药物分析实验室 刘 萍 2013.12,硫酸阿托品 Atropine Sulfate,实验目的： 1.学习酸性染料比色法及操作注意点 2.掌握酸性染料比色法的操作要点。,实验原理： 硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子，在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。,合适的pH,仪器、药品和试剂 1. 仪器： 天平一台、可见分光光度计一台、50ml容量瓶一个2.00ml吸量管4支、干燥分液漏斗3支、10.00ml吸量管 50ml小烧杯4个、牛角勺、称量纸。 2. 药品与试剂： 硫酸阿托品注射液（规格：1ml，0.5mg）、无水硫酸钠、氯仿、溴甲酚绿溶液。,实验方法 1.对照品溶液的制备： 精密称取在120干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。（实验室提供）,2.供试品溶液的制备： 精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；作为供试品溶液。,3.测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.00 ml 分别置已精密加氯仿10ml的分液漏斗中 各加溴甲酚绿溶液2.00ml 摇匀，振摇提取后，置使分层 氯仿用无水硫酸钠脱水，移置1cm比色池中 以水2.00ml按同法操作所得的氯仿液作为空白 在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。,4. 计算,实验注意事项： 实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提 取进入氯仿层。 分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉糊作润滑剂。 振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又 要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振 摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部 放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。,思考题 试述酸性染料比色法的原理。 为什么要用蒸馏水做平行试验？,