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    第九章维生素类药物的分析.ppt

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    第九章维生素类药物的分析.ppt

    第九章 维生素类药物的分析,概 述,一、定义 维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量生物活性物质,主要用于机体的能量转移和代谢调节,体内不能自行合成,必须从食物中摄取。,VitA、D2、D3、 E、K1 等,脂溶性,水溶性,VitB族 (B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺,VitM,VitPP,二、分类,三、分析方法 本类药物的分析方法很多,有生物法、微生物法、化学法和物理化学法,多依据其生物特性及理化性质进行,但目前常用的分析方法是化学法或物理化学法。,第一节 维生素A(Vitamin A),维生素A包括有维生素A1(视黄醇)、去氢维生素A(维生素A2 )和去水维生素A(维生素A3)等,其中维生素A1活性最高,维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%,维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%,故通常所说的维生素A系指维生素A1。,-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯,R :,一、结构和性质,1、为一个具有共轭多烯侧链的环己烯,(1)具有UV吸收,(2)存在多种立体异构化合物,(3)易发生脱氢、脱水、聚合反应,或有金属离子存在时更易氧化,2、不稳定性,3、与三氯化锑发生呈色反应,CHCl3,4、溶解性,不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等,1、三氯化锑反应,CHCl3,二、鉴别试验,维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色,再变为紫红色。,反应条件: 要求无水,如存在水可能产生氯化氧锑( SbOCl )。 配制所用的氯仿不能含醇(应用无醇氯仿)和光气(COCl2)。 三氯化锑有腐蚀性。,2、紫外吸收光谱 维生素A分子中含有5个共轭双键,其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。当在盐酸催化下加热,即发生脱水反应生成去水维生素A(A3)。去水维生素A比维生素A多一个共轭双键,其最大吸收波长向红移,在340390nm波长间出现3个最大吸收峰。 3、薄层色谱,三、含量测定,1、紫外分光光度法 利用维生素A醇和其醋酸酯分子中具多烯共轭体系结构,在325328nm处有选择性吸收峰,故可进行含量测定。,立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A( VitA2) 去水维生素A( VitA3),均对测定有干扰,故采用三点校正法,三点校正法 (1)条件: 杂质的吸收在310340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小; 物质对光的吸收具有加和性。,(2)波长的选择: 1 VitA的max(328nm) 2 3 分别在1的两侧各选一点,(3)测定方法: 第一法(直接测定法),测定对象 VitA醋酸酯, 第二法(皂化法):用醇制氢氧化钾加热皂化(水解),用乙醚提取,挥干溶剂,残渣用异丙醇溶解,测定含量。,测定对象 VitA醇,第一法 第二法 测定对象 维生素A醋酸酯 维生素A醇 方法 直接取样,测定 皂化提取,测定 溶剂 环己烷 异丙醇 max 328 nm 325 nm 测定波长 5个 4个 换算因数 1900 1830,第一法与第二法的区别,(二)三氯化锑比色法 维生素A可与三氯化锑的氯仿溶液作用,产生蓝色,在618620nm波长处有最大吸收。可用于维生素A的比色测定。要求在510秒内测定。本法缺点多,已被UV法取代。 (三)高效液相色谱法,氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱),HCl,Cl-,维生素B1(盐酸硫胺),第二节 维生素B1的分析,(1)溶解性,易溶于水,水溶液呈酸性,(2)UV共轭双键,max = 246nm,(一)结构与性质,嘧啶环 伯氨,噻唑环 季铵,1、可与酸成盐,2、与生物碱,3、含量测定 非水碱量法,(3),硫色素反应,(4),碱性,(二)鉴别试验,1、硫色素反应(VitB1的专属反应),VitB1,H+,H+,H+,H+,2、沉淀反应,1、非水溶液滴定法(药典用于测定原料药) 原理:利用噻唑环上季铵和嘧啶环上氨基的弱碱性,在非水溶液中用高氯酸液滴定。,(三)含量测定,2、UV分光光度法(药典用于测定片剂、注射剂) (1)原理:维生素B1分子中具有共轭双键结构,具有紫外吸收特征,可在其最大吸收波长下测定吸收度,根据取样量计算含量。 (2)方法,NaOH,(三)硫色素荧光法,激发波长365nm 发射波长435nm,(2)方法与计算,+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇,+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇,S,d,A,b,对照液,供试液,(3)特点,灵敏度高,线性范围宽 代谢产物不干扰,适用于体液分析,L抗坏血酸,第三节 维生素C的分析,(一)结构与性质,1、溶解性,C3OH的 pKa = 4.17,C2OH的 pKa = 11.57,2、酸性,一元酸,二烯醇结构,二酮基结构,二烯醇结构,3、强还原性,L(+)抗坏血酸 活性最强,手性C(C4、C5),4、光学活性,糖类的显色反应,50,结构与糖类相似,5、具糖的性质,6、UV特征,(二)鉴别试验,1、与AgNO3反应,2、与2,6 - 二氯靛酚反应,(ChP2000),氧化型,玫瑰红色,(ChP2000),3、与碱性酒石酸铜反应,USP,4、与KMnO4反应,5、糖类的反应,6、紫外分光光度法,(三)杂质检查(略) 1、溶液的澄清度与颜色检查 2、铁、铜离子的检查:原子吸收分光光度,指示剂 淀粉指示液,1、碘量法,(四)含量测定,取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6,(2)方法, 酸性环境 d . HCl, 新沸冷H2O,减慢VitC被O2氧化速度,(3)讨论, 立即滴定,减免水中O2的干扰,减少O2的干扰,(二)2,6 - 二氯靛酚钠滴定法,USP,JP,(2)方法,快速滴定 2min内,酸性环境 HPO3-HAc,稳定VitC,防止其他还原性物质干扰,剩余比色测定,(定量过量),(测剩余染料),(3)讨论,(4)缺点,需经常标定,贮存一周,干扰多 氧化力较强,(三)高效液相色谱法,维生素D是一类抗佝偻病维生素的总称。目前已知的维生素D类物质至少有十种之多,它们都是甾醇的衍生物。中国药典主要收载有维生素D2、D3原料药;维生素D2胶丸和注射剂;维生素D,注射剂。USP(24)收载有片剂、胶囊、口服液等剂型。BP(2000)收载的剂型有片剂、口服液、注射液以及钙与维生素D2、D3制成的复方片剂。,第四节 维生素D的分析,(一)结构 维生素D2为9,10-开环麦角甾5,7,10(19),22-四烯3-醇,又名骨化醇或麦角骨化醇。 维生素D3为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)三烯-3-醇,又名胆骨化醇。 两者的化学结构十分相似,其差别仅是维生素D2比维生素D3在侧链上多一个双键,C24上多一个甲基。,一、结构与性质,VD2,VD3,(二)性质 1、性状 维生素D2、D3均为无色针状结晶或白色结晶性粉末;无臭,无味;遇光或空气均易变质。 2、溶解性 维生素D2在氯仿中极易溶解,在乙醇、丙酮或乙醚中易溶;维生素D3在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中极易溶解;二者均在植物油中略溶,在水中不溶。 3、不稳定性 维生素D2、D3因含有多个烯键,所以极不稳定,遇光或空气及其他氧化剂均发生氧化而变质,使效价降低,毒性增强。本品对酸也不稳定。 4、旋光性 维生素D2具有6个手性碳原子,而维生素D3有5个手性碳原子,所以二者均具有旋光性。,5、显色反应 本品的氯仿溶液,加醋酐与硫酸,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后变为绿色。本反应为甾类化合物的共有反应。 6紫外吸收特性 取本品,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每10ml中约含10ug的溶液。照分光光度法,在265nm的波长处测定吸收度,维生素D2的吸收系数为460-490;维生素D3的吸收系数为465-495。,(一)显色反应 1、与醋酐浓硫酸反应 取维生素D2或D3约0.5mg,加氯仿5m1溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,振摇,维生素D2初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后成绿色。维生素D3初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色、蓝绿色,最后变为绿色。 2、与三氯化锑反应 取本品适量(约1000单位),加1,2-二氯乙烷1m1溶解,加三氯化锑试液4ml,溶液即显橙红色,逐渐变为粉红色。 3、其它显色反应 维生素D与三氯化铁反应呈橙黄色,与二氯丙醇和乙酰氯试剂反应显绿色,均可用于鉴别,但专属性不强。,二、鉴别试验,(二)比旋度鉴别 取维生素D2,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1m1中含40mg的溶液,依法测定,比旋度为+102.5。至+107.5。;维生素D3加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定,比旋度为十105。至+112。(二者均应于容器开启后30min内取样,并在溶液配制后30min内测定)。 (三)其他鉴别方法 维生素D2、D3可用薄层色谱法、HPLC法和制备衍生物测熔点进行鉴别。此外,亦可通过其紫外、红外吸收光谱的特征加以鉴别。,(四)维生素D2、D3的区别反应 取维生素D10mg,溶于96乙醇10ml中。取此液0.1m1,加乙醇1ml和85硫酸5ml。维生素D2显红色,在570nm波长处有最大吸收;维生素D3显黄色,在495nm波长处有最大吸收。 此反应也用于D2和D3的含量测定。,(一)麦角甾醇的检查 (二)前维生素D的光照产物,三、杂质检查(略),(一)维生素D测定法 (二)讨论,四、含量测定(略),维生素D的含量测定方法各国药典各异。USP(24)关于维生素D的测定方法有化学法、色谱法和微生物法;BP(2000)有化学法、光谱法和色谱法;而中国药典采用正相高效液相色谱法测定。,维生素E(消旋-生育酚醋酸酯),苯并二氢吡喃醇,第五节 维生素E的分析,*,*,*,生物效价 右旋体 : 消旋体 = 1.4 :10,(天然品),(合成品),dl生育酚醋酸酯,(一)结构与性质,苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链,1、易溶于有机溶剂,不溶于水,2、UV,3、酯键 易水解,1、硝酸反应,(二)鉴别,2、三氯化铁联吡啶反应,3、紫外光谱法 4、薄层色谱法 5、其他方法,(三)杂质检查 1、酸度 2、生育酚,硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 二苯胺(亮黄灰紫),(1)原理:利用游离生育酚的还原性,将硫酸铈还原成硫酸亚铈,(2)试剂,(四)含量测定,1、GC法,(1) GC特点,选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好,挥发性低、不稳定、极性强衍生化易受样品蒸气压限制,本 章 小 结 1、VitA:掌握三氯化锑鉴别反应的原理、 UV法含量测定的原理及两种测定方法的区别。 3、 VitB1:掌握硫色素反应(鉴别及含量测定)的原理。,3、 VitC:掌握其结构特征(还原性)、碘量法含量测定的原理及操作注意事项。 4、VitE:掌握硝酸反应的原理。,

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