铝中间合金化学分析方法第2部分 锰含量的测定高碘酸钾分光光度法.doc

ICS 77.120.10H 12 YS/T XXX.2-201X Chemical analysis methods of aluminum hardenersPart4: Determination of manganese content Potassium periodate spectrophotometric method铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法（送审稿）201XXXXX 发布 201XXXXX实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 29YS/T XXX.2-201X前 言YS/T XXX-201X铝中间合金化学分析方法分为14个部分：第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法本部分为第2部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、东北轻合金有限责任公司、辽宁忠旺集团有限公司。本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚、李文志、张红霞、曹阳、孙明杰。I铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了铝中间合金中锰含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中锰含量的测定。测定范围：5.030.0。2 方法提要试料用硫酸溶解，在硫酸介质中，锰（II）被高碘酸钾氧化到锰（VII），于分光光度计波长525nm处测量其吸光度，并计算出锰含量。3 试剂3.1 高碘酸钾。3.2 硫酸（1.84 g/L），优级纯。3.3 硫酸（1+1）。3.4 锰标准贮存溶液：称取1.000g金属锰（称量前用稀硫酸去除表面氧化物，再用水洗除酸后烘干），用8mL硫酸（3.3）溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g锰。 3.5 锰标准溶液：移取20.00mL锰标准贮存溶液（3.4），于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200g锰。4 仪器和设备 分光光度计。 5 试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6.1 试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料（6.1）置于200mL烧杯中，加入5mL硫酸(3.3)，低温加热至试料（6.1）完全分解，冷却，按表1将溶液移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5mL试液于200mL烧杯中，加入40mL硫酸(3.3)，0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表1锰的质量分数/%分取前试液总体积/g5.015.010015.030.02506.4.2 用1cm吸收皿，以试剂空白作参比，于525nm处进行光度测量。在工作曲线上查得锰量。6.5工作曲线绘制6.5.1 分别移取0，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL锰标准溶液（3.5），于6个200mL烧杯中，加入40mL硫酸(3.3)，0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2用1cm吸收皿，以工作曲线的零点作参比，于525nm处进行光度测量。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算锰含量以锰的质量分数计，数值以 % 表示，按公式（1）计算： （1）式中：工作曲线上查得的锰量，单位为微克（g）；V0分取前试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；V1分取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后2位。8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得。锰的质量分数/%： 5.00 15.17 29.79重复性限 /%： 0.13 0.54 1.218.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2锰的质量分数/%允许差/%5.0015.000.6015.0030.001.509 质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3