毕业论文终稿王泽龙.doc

洛阳理工学院毕业设计（论文）新型环保型PVA-DAS地毯胶粘剂摘 要将淀粉改性得到优异的双醛淀粉粉，代替甲醛与聚乙烯醇缩合反应，合成出全新无毒环保的聚乙烯醇-双醛淀粉胶粘剂。介绍了双醛淀粉的制备原理及制备方法。采用正交优化法，探究了以小麦淀粉为原料，高碘酸钠为氧化剂，制备双醛淀粉时的最佳工艺条件。得到制备高双醛含量双醛淀粉最佳工艺条件反应温度为40，反应时间为4小时，高碘酸钠浓度为0.8 mol/L，pH值为4.0，高碘酸钠与淀粉摩尔比为1.1: 1。讨论了双醛淀粉与聚乙烯醇的反应机理,并对二者反应的影响因素进行概括分析。采用正交优化法探究了PVA-DAS胶粘剂中，双醛淀粉与聚乙烯醇摩尔比、pH值、反应温度、反应时间对胶粘剂剥离度的影响。制备所得PVA-DAS胶粘剂经测试，性能优异，粘接强度高，成本低，符合绿色环保要求，值得大力推广与应用。关键词：地毯，双醛淀粉，正交法，聚乙烯醇，胶粘剂The Preparation of PVA-DAS Glue of CareptABSTRACTThe dialdehyde starch which has excellent property was prepared by modifying starch. We used dialdehyde starch to condense with PVA instead of formaldehyde and synthesized the new and nontoxic PVA- dialdehyde starch glue. The paper introduced the Preparation of dialdehyde starch Principles and Preparation. Orthogonal optimization method used to explore the wheat starch as raw material, sodium periodate as oxidant to prepare dialdehyde starch at optimum conditions, which is that reaction temperature 40°C , reaction time 4 hours, reaction concentration of sodium periodate 0.8mol/L, pH 4 and ratio of sodium periodate to stareh 1.1:1.It discussed dialdehyde starch and the reaction mechanism of PVA and the impact of the two factors of response to a general analysis of. Orthogonal optimization method used to explore the PVA-DAS adhesive, dialdehyde starch and polyvinyl alcohol molar ratio, pH, reaction temperature, reaction time on the degree of adhesive peeling.KEY WORDS: carept; dialdehyde starch; orthogonal; PVA;glue19目录第1章绪 论11.1地毯及其胶粘剂11.2地毯胶粘剂的研究现状21.3双醛淀粉的生产工艺流程4第2章 正交优化制备双醛淀粉的分析方法72.1引言72.2实验部分72.2.1药品82.2.2实验仪器82.2.3双醛淀粉的制备82.2.4双醛含量的测定82.3结果与讨论92.4正交优化确定最佳工艺条件选择92.5双醛淀粉结构表征112.6 本章小结11第3章 PVA-DAS 地毯粘合剂的合成及其性能研究123.1 引言123.2 实验部分123.2.1药品及原料123.2.2实验仪器133.2.3 PVA-DAS粘合剂的制备133.2.4 剥离强度样条制备133.2.5剥离强度的测定143.3结果与讨论143.3.1正交优化确定最佳工艺条件选择143.4 本章小结15结论16致 谢17参考文献18第1章 绪 论 1.1地毯及其胶粘剂地毯是以棉、麻、毛、丝、草等天然纤维或化学合成纤维类原料，经手工或机械工艺进行编结、栽绒或纺织而成的地面铺敷物。它是世界范围内具有悠久历史传统的工艺美术品类之一。覆盖于住宅、宾馆、体育馆、展览厅、车辆、船舶、飞机等的地面。既具有防潮、隔热、减少噪声和舒适等功能，也有高贵华丽、美观悦目的装饰效果，从而成为高级建筑装饰的必备产品。 地毯的分类方法很多，按制作方法可分为：机制地毯、手工地毯。机制地毯又包括簇绒地毯和机织威尔顿地毯、机织阿克明斯特地毯；按使用功能分类可分为：商用地毯、家用地毯、工业用地毯按用途分有地毯、炕毯、壁毯、祈祷毯等；按地毯材质分类有：纯毛地毯、混纺地毯 、化纤地毯 、塑料地毯随着社会经济和生活水平的日益提高，地毯在日常工作生活和汽车、飞机等装饰的方方面面得到到越来越广泛的应用如用于住宅、宾馆酒店、办公室、超市、医院、学校、影剧院等场所被普遍使用，并随着经济发展和社会进步，地毯的使用范围会逐步加大，覆盖面会更广。随着对地毯需求的日益增多，人们对地毯的质量也被提出了更高的要求，地毯的质量是多方面的，其中地毯的胶粘就是比较重要的一个方面。大家都知道，地毯是机织而成的，由经纬纱织成面，绒纱织成以经纬纱织成的面为基础的美丽图案，而形成三维空间的立体结构。对于地毯绒纱，要是不采用方法给予加固，其很容易脱落，使用寿命就会很短。因此，采用胶接方法，给以胶接，便可保证地毯的使用。为何采用胶粘方法固定绒纱哪？这便是胶接技术的特点。由于绒、经、纬纱都是纺织物，传统的铆接、焊接、螺接都不适用，热固法更不能为。而胶粘方法，却有不受材料、种类和几何形状的限制，不管薄与厚、硬与软、大与小，不同材质之间都能连接，而且胶接力均匀，无应力集中，且工艺设备要求比较简单，操作方便，最主要的是胶接后的结果满足了地毯的使用要求1。胶粘剂，又称“胶”，是能把两个或多个物体胶接在一起，并且在结合处有足够强度的物质。用胶粘剂连接两个物体的连接技术，称胶粘技术。现在，地毯胶多采用聚酯酸乙烯酯乳胶。此胶的主要化学成分为聚酯酸乙烯酯。此胶俗称白胶或白乳胶。此种胶液是由数种粘着剂、助剂在溶剂中分散调制而成的多相分散体系。这种体系是溶液、溶胶、悬浮体和乳状液的混合体。此胶的具体组成及助剂成分，本文不做赘述，现只以白胶为例说明白胶与地毯进行胶接的过程。大家都知道，将被粘物与胶进行胶粘结合，必须使胶粘剂与被粘物接触，这是首要条件，如果胶粘剂是液体，被粘物是固体，则此过程为湿润过程。湿润过程是液态物质在固态物质表面分子力的作用下均匀分布的现象。胶粘剂完全湿润被粘物是获得高强度胶接接头的必要条件，如果湿润不完全，就会产生胶层缺胶，导致胶接强度下降1。1.2地毯胶粘剂的研究现状国内地毯工业发展迅速，尤其是化纤地毯。随着地毯工业的迅速发展，品种也不断增加，主要有栽绒地毯、针刺地毯和静电植绒地毯等。其中以栽绒地毯产量为最高，占总产量的80%，所需用的粘合剂量巨大。所以地毯胶黏剂的有广阔的发展前进，市场上常用的地毯粘合剂主要有丙烯酸系列乳液、酯酸乙烯酯乳胶、PVA缩甲醛类、EVA等等。李承茂2以聚乙烯醇(PVA)为主，用甲醛改性，再配制混合交联剂，而制得PVA缩甲醛地毯粘合剂。经本品整理后的织构地毯，舒展、厚重、挺括、富有弹性，防潮、防霉，不变形，不变质，经久耐用。但此法最大的缺点是甲醛具有强烈的刺激气味，能刺激眼睛与呼吸道的粘膜而流涕，长期接触会发生支气管炎及皮肤炎等，因此有害身体健康，尤其是对从事生产的工人，并且污染环境。李胜3等人研究的TR-96型地毯粘合剂，以丙烯酸(工业)；丙烯酸酯(工业)；苯乙烯(工业)；丙烯(工业)；N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)；PA-862增稠剂(自产)；乳化剂(工业)；催化剂(试剂)；去离子水(比电阻>5×105)。采用自交联丙烯酸聚树脂乳液的合成方法，对该合成反应的投料比例，反应温度，反应时间等基本工艺作了分析和探讨。该地毯粘合剂在国内经多家地毯厂使用，效果良好。它对丙绒等纤维均具有优良的粘接力和良好的综合加工性能，很适合于作为地毯的背胶和叠层粘接用胶，并且有与无机填料相容性好、填充剂量大、涂布量低、剥离强度高、弹性好、手感适宜、不龟裂等优点。但是共聚反应温度对共聚单体反应好坏有直接影响，反应温度不易控制，反应温度低，未反应的残留单体含量越高，这对充分利用原料，降低原料成本不利。而且丙烯酸醋类乳液胶，原液成本高，使用时有刺激性氨臭味。同时也影响工厂的环境卫生。刘都宝4合成的地毯用水性聚氨酯胶黏剂，以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚酯二元醇、聚醚二元醇、二羟甲基丙酸等为主要原料制得水性聚氨酯胶黏剂，对WPU的乳液和胶膜进行分析和表征，并且讨论聚醚(N-220)与聚酯(PS)质量比、TMP与DEG的质量比、DMPA用量对粒径的影响，最后制得了综合性能优异的地毯用水性聚氨酯胶黏剂。但它的缺点是耐热性较差，在高温、高湿环境下易水解，降低粘合度。陈昌文5等人以醋酸乙烯为主体，用丙烯酸丁醋改性，经乳液聚合，制得VAB型地毯拈合剂，但乳液的引发聚合，影响的因素很多，如表面活性剂的选择，引发剂的加入量，单体的添加法，聚合状况，搅拌速度等条件的不适宜，都有可能导致聚合物的不稳定性，将生成凝聚物(块状)，进一步引起乳液的破坏，使聚合物乳液不再具有流动性。曾德芳6采用聚丙烯酸酯和硅溶胶改性聚乙烯醇缩甲醛的方法, 用此法制得的白乳胶与传统的聚醋酸乙烯酯白乳胶相比较,具有抗冻性好、贮存稳定、性能好以及用途更广等特点。但此法成本较高，不适宜大范围推广。王新波等7利用双醛淀粉代替甲醛与尿素制备了脲-双醛淀粉胶黏剂。具体工艺条件为；将淀粉双醛化，分两次加入尿素，在酸性条件，缩合到一定黏度，调pH值至弱碱性，加入硼砂络合，整个反应仅需1h。制得的脲-双醛淀粉胶黏剂含有醛基、酰胺、羟甲基等官能团，粘结强度达到2.3 MPa。梁柏林，周民杰8研究了由淀粉改性制备双醛淀粉作为含醛物料与聚乙烯醇进行缩合反应，由此制备了环保无毒的聚乙烯醇-双醛淀粉胶黏剂。纵观地毯胶黏剂的研究现状，从发展的趋势可以看出，地毯胶黏剂生产技术正朝着环保化、低成本、省资源、无公害、高黏性和无溶剂化方向发展，改性淀粉胶黏剂无毒无味，成膜性好，具有良好的黏合性能，作为一种绿色环保型产品更是符合社会需求。所以改性淀粉胶黏剂在胶黏剂行业具有巨大的开发潜力和广阔的市场前景9。我们要采用的是双醛淀DAS, 双醛淀粉是改性淀粉的一种，用高碘酸及其盐氧化淀粉即可得到。由于双醛淀粉具有许多活泼的醛基基团，所以具有优异的物化、生化性能。国外最早由美国农业部北方研究所于上世纪50年代开发，已经实现了大规模的工业化生产，并已广泛应用于造纸、纺织、建材、皮革、医药卫生等行业。以日、美、欧等多家公司为首所发布的专利数量已超过百篇,至今该领域的研究开发仍非常活跃，且应用范围不断被拓宽。我国拥有丰富的淀粉和碘资源，但在双醛淀粉领域的研究开发及应用工作方面做得较少。因此，在我国尽早开发双醛淀粉的新产品是非常必要且可行的。另外在双醛淀粉的制备中可以采用非均相体系或拟均相体系进行。拟均相体系制备双醛淀粉可使氧化反应速度提高,反应条件温和，可改善产品性能。1.3双醛淀粉的生产工艺流程生产双醛淀粉的工艺原料主要是高碘酸及其盐和淀粉。高碘酸是由碘制得。我国的盐湖中，碘资源是较丰富的，对于生产双醛淀粉中少量的碘耗，国内是能够自给的，淀粉资源也是很丰富的，即原材料可以满足，关键的问题就是要采用经济、有效的生产工艺。制备双醛淀粉的工艺方法10-13双醛淀粉的制备有一步法和二步法，现分述如下：一步法Mehitrette等人分别在1957年和1959年发表了淀粉经一步电解氧化过程制取双醛淀粉的方法(简称一步法)。一步法制备双醛淀粉工艺流程如图下所示：反应的主要设备是隔膜电解槽，以铂、铅做阳极，以铁做阴极，阳极室中加入一定浓度的淀粉乳液，碘酸或其钠盐溶液，稀氢氧化钠，阴极室中加入稀氢氧化钠，在电解槽中通入直流电时，电极反应如下:在阳极室中，由于淀粉的存在，反应(l)生成的IO4-与淀粉发生氧化反应，生成双醛淀粉：反应(3)生成的IO3-重新在阳极板上进行反应(l)生成的IO4-再进行反应(3)。当反应体系中淀粉达到规定的双醛含量时停止反应。阳极液经过滤，滤饼用水反复洗涤至无IO3-，再用丙酮洗涤，之后干燥、粉碎，即得双醛淀粉，滤液及洗液回收循环使用。一步法如能解决阳极材料即可降低高碘酸的消耗，使成本降低，具有很好的应用前景。二步法Venkatachay研究了电解氧化二步法，而Pfeifer等首先将二步法推广到工业化生产。二步法制备双醛淀粉工艺流程如下图所示：将高碘酸或其钠盐配成一定浓度的溶液，送入反应器中搅拌；调pH值；将一定浓度的淀粉乳液连续加入反应器中，在规定的温度条件下反应一定的时间；反应结束后将混合物过滤，滤饼用水反复洗涤至无IO3-一离子，再用丙酮洗涤，以防止干燥后结块；干燥，得白色双醛淀粉，滤液及洗液送出回收，重复使用一步法中淀粉的氧化和氧化剂的回收都是在同一个设备(电解槽)中进行，工艺流程较短，操作较简单，但反应的效率较低；如果用铅作为阳极，最终产品中铅的含量会较高，若能找到合适的阳极材料，并对反应的型式加以改进，提高反应效率，可以得到质量较好的双醛淀粉产品。二步法中淀粉的氧化和氧化剂的回收不是在同一个设备中进行，而是分开进行，虽然工艺流程较长，但是操作较简单，反应过程容易控制，双醛淀粉的产品质量好，氧化剂的损失较少。本实验的重要意义在于制备了环保无毒无味的双醛淀粉胶黏剂，不但对环境没有污染，尤其是改善了从事生产的工人的工作环境，减少了对身体健康的危害。同时制备的双醛淀粉胶黏剂具有优良的性能，并且降低了生产成本，提高了产品质量和生产效率，具有很好的应用前景。第2章 正交优化制备双醛淀粉的分析方法2.1引言双醛淀粉是一种重要的化工原料，它是以淀粉为原料，用高碘酸或高碘酸的钠盐作为氧化剂,使淀粉的2,3-邻二羟基氧化成二醛。双醛淀粉具有许多优越的特性，广泛用于造纸、制革、纺织、涂料、食品、胶粘剂、医药、烟草、塑料等工业。双醛淀粉最早由美国农业部北方研究所在20世纪50年代开发的，以后又有许多改进,国外已实现大规模工业化生产。尽管我国淀粉资源丰富，但双醛淀粉的生产和开发尚属起步阶段。本文以小麦淀粉为原料，高碘酸钠为氧化剂，采用正交优化法对制备双醛淀粉的工艺条件进行了研究14。制备原理15高碘酸及其盐类氧化淀粉，反应具有专一性,脱水葡萄糖单位的C2和C3碳原子上的羟基被氧化成醛基；C2-C3碳键断裂，从而生成双醛淀粉,其反应方程式如下：在反应过程中所生成的醛基很少以游离的醛形式存在,其主要结构是水合半醛醇和分子内及分子间的半缩醛。这种潜在的醛基可以发生醛类和和半缩醛的许多反应，能与酸或亚硫酸盐离子、醇类、胺类、肼类、酰类等物质进行反应15，因此，双醛淀粉具有很的高化学活性。2.2实验部分2.2.1药品表1-1实验药品供应名称厂家备注小麦淀粉自产食品级高碘酸钠天津市标准有限公司分析纯氢氧化钠天津市大陆化学试剂厂分析纯硫酸中国宿州化学试剂厂分析纯丙酮天津市富宇精细化工有限公司分析纯酚酞天津化学试剂三厂分析纯盐酸山东蓬莱市双双化工有限公司分析纯PH试纸上海三爱思试纸有限公司广泛试纸2.2.2实验仪器DJIC 增力电动搅拌器；78HW-1型恒温磁力搅拌器：江苏金坛市医疗仪器厂；SHZ-D()循环水式真空泵：上海予华仪器有限公司；ZF-9051真空干燥箱：上海实验电炉厂；AB204-S电子天平。2.2.3双醛淀粉的制备将恒温槽中温度调好，控制在某一试验条件温度下，再将称量好的一定量小麦淀加入到试验条件下的某一浓度的高碘酸钠溶液中，搅拌几分钟，然后调节pH值到试验条件下的某一pH，搅拌均匀后，用黑胶袋包好三口烧瓶，放入恒温槽中，不断搅拌，反应到规定的时间,取出抽滤,洗涤至中性,再用少量丙酮一次(目的是防止产物干燥时结块)，晾干后放入40下的真空箱干燥,便可得到双醛淀粉。2.2.4双醛含量的测定15 测定醛基含量的方法有：碱消耗法，其原理是利用双醛可以发生分子内Cannizzaro反应，然后用酸碱滴定来确定双醛含量，该方法适应性广，抗干扰能力强，操作简单；氢硼化钠还原法，该方法所用装置需专门制作，应用受到限制；对硝基苯肼分光光度计法，该方法重现性差。本实验采用碱消耗法分析双醛含量，分析步骤如下：准确称取已充分干燥的产物样品0.15-0.20 g于100mL锥形瓶中，精密加入0.25 mol/L的NaOH标准溶液10.0mL，振荡锥形瓶使样品溶解，得到淡黄色溶液，然后迅速置于70水浴加热2分钟，取出迅速在流动的自来水中冲洗冷却l分钟，这时得到深黄色溶液，然后加入0.125mol的硫酸标准溶液15.0mL和蒸馏水30.0mL，再以酚酞为指示剂，用0.25mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点，按下式计算产物的双醛含量：式中:W为样品重量(g)；X为样品水分含量(%)；C1为NaOH浓度(mol/L)；V1为Na0H消耗总体积(L)；C2为准确加入H2SO4浓度(mol/L)；V2为准确加入H2SO4体积(L)；161为淀粉链节中有一半转化为双醛单位平均分子量。2.3结果与讨论 影响双醛淀粉产物性能的因素有反应时间、反应温度、高碘酸钠浓度、反应pH值及高碘酸钠与淀粉的摩尔比，下面将逐一进行研究，并根据单因素实验的结果，进行正交试验设计，找出最佳的制备工艺条件。2.4正交优化确定最佳工艺条件选择根据上述单因素实验结果，高碘酸钠与淀粉摩尔比为1.1:1不变，对反应温度、反应时间、高碘酸钠浓度、pH值四个因素取三水平，进行L9 (34)正交实验优化。因素水平见表1，正交试验结果见表2表1四因素三水平L9(34)正交实验因素水平因 素水 平反应温度/反应时间/hNaIO4浓度/mol.L-1pH值ABC D 1303 0.4 3 2404 0.6 4 3505 0.8 5表2正交实验序 号ABCD双醛含量（）1111180.892122290.583133388.304212391.805223193.626231297.857313288.908321391.229332185.50K1259.77261.59269.96260.01总和T808.66K2283.27275.42267.88277.33K3265.62271.65270.82271.32k186.5987.2089.9986.67k294.4291.8189.2992.44k388.5490.5590.2790.44Rj7.834.610.985.77最佳水平A2B2C3D2因素方次顺序A>D>B>C 由表2正交实验结果可知:反应温度对反应影响最大，高碘酸钠浓度对反应影响最小;最优化工艺条件为A2B2C3D2，即反应温度为40，反应时间为4小时，高碘酸钠浓度为0.8 mol/L，pH值为4.0，在此工艺条件下进行实验，产物双醛含量可达99%。2.5双醛淀粉结构表征 图1-6双醛淀粉结构表征图由图1-6中的红外光谱图可知,由于淀粉(a)被氧化后,在淀粉糖环上的C2、C3处形成了双醛，所以中1702 cm-1处出现了醛羰基的C=O吸收峰，而在1081 cm-1处羟基的C-O吸收峰都减弱。2.6 本章小结(1)影响制备双醛淀粉双醛含量因素主次顺序为A>D>B>C，即反应温度>pH值>反应时间>高碘酸钠浓度，反应温度对反应影响最大，高碘酸钠浓度对反应影响最小。(2)制备高双醛含量双醛淀粉最佳工艺条件:反应温度为40，反应时间为4小时，高碘酸钠浓度为0.8 mol/L，pH值为4.0，高碘酸钠与淀粉摩尔比为1.1: 1。第3章 PVA-DAS 地毯粘合剂的合成及其性能研究3.1 引言 聚乙烯醇（PVA）在酸性条件下与甲醛反应生成的聚乙烯醇缩甲醛胶，因具有粘接力强、黏度大、成本低廉等优点，曾等到广泛应用。随着人们环保意识的增强，国家对缩醛类胶水中游离甲醛挥发量的限制越来越严格。近年来人们为降低缩醛类胶水中游离甲醛挥发做了大量工作，并取得了一定进展。但这些改性方法只能降低胶粘剂中游离甲醛的含量，而不能完全消除8。将淀粉用高碘酸氧化，使之转化为双醛淀粉（DAS），以双醛淀粉取代甲醛作为含醛物料与聚乙烯醇进行反应，可从根本上消除甲醛的危害。将双醛淀粉与聚乙烯醇进行反应制备PVA-DAS环保型胶粘剂是一种全新的尝试。PVA-DAS反应原16一定温度和酸性条件下，双醛淀粉与聚乙烯醇反应制备了DAS-PVA胶粘剂，反应过程如下：聚乙烯醇与双醛淀粉发生反应后，分子链上部分羟基结构转变为缩醛和半缩醛结构，如缩醛度过大，胶液的水溶性降低，甚至出现凝胶现象。3.2 实验部分3.2.1药品及原料表2-1实验药品供应名称厂家备注PVA天津市大陆化学试剂厂分析纯DAS自 产分析纯丙酮天津市富宇精细化工有限公司分析纯四硼酸钠天津德恩化学试剂有限公司分析纯盐酸山东蓬莱市双双化工有限公司分析纯PH试纸上海三爱思试纸有限公司广泛试纸3.2.2实验仪器AB204-S电子天平；DJIC 增力电动搅拌器；78HW-1型恒温磁力搅拌器：江苏金坛市医疗仪器厂3.2.3 PVA-DAS粘合剂的制备有分析天平称取50g的聚乙烯醇水溶液加入三口瓶中，再称取试验条件下的一定质量的双醛淀粉加入三口瓶，用玻璃棒搅拌几分钟，搅拌均匀后，然后用0.1mol/L的稀盐酸调节pH值到2，将三口瓶放入恒温油浴中，温度控制在某一试验温度，开启搅拌器恒温反应到规定时间，反应结束后用氢氧化钠调节PH到6，最后加入一定质量（双醛淀粉质量的2）的四硼酸钠。3.2.4 剥离强度样条制备取2.5g合成树脂，10.0 g羧基丁苯乳液，45.0 g轻钙，加入10.0g水，搅拌调和均匀，将混合好的均匀涂敷在宽4.50 cm ，长15cm 的地毯背衬样条上，压入裁减好的相应尺寸的网格布，放入150的烘箱，放置10 min，取出，陈放24 h，备用。3.2.5剥离强度的测定将挠性被粘试片的未胶接的一端弯曲180°，将刚性被粘试片夹紧在固定的夹头上，而将挠性试片夹紧在另一夹头上。注意使夹头间试样准确定位几，以保证所施加的拉力均匀地分布在试样的宽度上。开动机器，使上、下夹头以恒定的速率分离。夹头的分离速率和当夹头分离运动时所受到的力，最好是自动记录。继续试验，直到至少有125mm的胶接长度被剥离。注意胶接破坏的类型，即粘附破坏、内聚破坏或被粘物破坏。 剥离强度参照GB52281测定，机型XL-200型，剥离速度为200 mm/min。3.3结果与讨论 影响剥离强度的因素有DAS /PVA的摩尔比对、反应时间、反应温度、反应pH值，下面将逐一进行研究，并根据单因素实验的结果，进行正交试验设计，找出最佳的制备工艺条件。3.3.1正交优化确定最佳工艺条件选择表1 四因素三水平L9(34)正交实验因素水平因 素水 平摩尔比（DAS /PVA）反应时间/h反应温度/pH值ABC D 1 0.8 1 85 1.5 2 1.0 2 90 2.03 1.2 3 95 2.5由表2正交实验结果可知：DAS /PVA的摩尔比对反应影响最大，pH值对反应影响最小;最优化工艺条件为A3B2C1D2，即DAS /PVA的摩尔比1.2，反应时间为2小时，反应温度为85，pH值为2.0，在此工艺条件下进行实验，剥离度最小，粘结的效果最好。表2 正交实验 序 号ABCD剥离强度（N/cm）111116932122277531333698421237895223193662312975731328788321397493321855K12166236026422484总和T7573K22700268524192628K32707252825122461k1722787881828k2900895806876k3902843837820Rj1801087556最佳水平A3B2C1D2因素方次顺序A > B > C > D3.4 本章小结(1)影响剥离强度因素主次顺序为A>D>B>C，即DAS /PVA的摩尔比反应温度>反应时间> pH值，DAS /PVA的摩尔比对反应影响最大，pH值对反应影响最小。(2)剥离度最佳时的最佳工艺条件：DAS /PVA的摩尔比1.2，反应时间为2小时，反应温度为85，pH值为2.0。 结论将淀粉改性得到优异的双醛淀粉粉，代替甲醛与聚乙烯醇缩合反应,合成出无毒气味小的环保型聚乙烯醇-双醛淀粉地毯胶粘剂。不但对环境没有污染，尤其是改善了从事生产的工人的工作环境，减少了对身体健康的危害。而且制备了双醛淀粉胶黏剂具有优良的性能，同时还降低了生产成本，提高了产品质量和生产效率，具有很好的应用前景。本文具体介绍了双醛淀粉的制备原理及制备方法。采用正交优化法，探究了以小麦淀粉为原料，高碘酸钠为氧化剂，制备双醛淀粉时的最佳工艺条件。得到影响制备双醛淀粉双醛含量因素主次顺序为A>D>B>C，即反应温度>pH值>反应时间>高碘酸钠浓度。制备高双醛含量双醛淀粉最佳工艺条件：反应温度为40，反应时间为4小时，高碘酸钠浓度为0.8mol/L，pH值为4.0，高碘酸钠与淀粉摩尔比为1.1：1。讨论了双醛淀粉与聚乙烯醇的反应机理,并对二者反应的影响因素进行概括分析。采用正交优化法探究了PVA-DAS胶粘剂中，双醛淀粉与聚乙烯醇摩尔比、pH值、反应温度、反应时间对胶粘剂剥离度的影响。得到影响剥离强度因素主次顺序为A>D>B>C，即DAS /PVA的摩尔比反应温度>反应时间> pH值，剥离度的最佳工艺条件： DAS /PVA的摩尔比1.2，反应时间为2小时，反应温度为85，pH值为2.0。从发展的趋势看，地毯胶粘剂工业生产技术正朝着省资源、低成本、无公害、高黏性和无溶剂化方向发展。因此，双醛淀粉胶粘剂在胶粘剂行业具有巨大的开发潜力和广阔的市场前景。致 谢本论文是在付新建老师的指导和关心下完成的。从实验过程到最终完成论文，付老师都进行全程悉心指导。在三年的学习期间，付老师无论是在学习或生活中都给予我悉心的关怀。从付老师那里我不但学到了知识，更重要的是付老师兢兢业业的工作作风，丰富的研究经验，严谨的治学态度，渊博的学识，为我今后的工作生活树立了榜样。将指引我今后的学习和工作，在此谨向付老师表示衷心的感谢! 并祝愿老师身体健康、工作愉快!同时，我还要特别感谢复合材料教研室的全体老师，在大学学习期间对我的教导与关怀。并祝愿老师们身体健康、工作愉快!最后，感谢我的家人和同学朋友们，他们对我的支持、鼓励和帮助使我不断前进，顺利完成学业。参考文献1 郑锋 浅谈地毯胶的胶粘原理J.中国科技信息2005,23(14):362 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