蔗糖的测定11.ppt

盐酸水解法测罐头中蔗糖含量,盐酸水解法测罐头中蔗糖含量,一、蔗糖含量的测定意义 二、蔗糖含量的测定原理 三、所需试剂及仪器 四、测定步骤 五、结果计算 六、注意事项,一、蔗糖含量的测定意义,判断原料的成熟度； 鉴别饮料、白糖、蜂蜜等食品成品和原料的品质，控制果脯、糖果、乳制品的质量指标。,二、测定原理,样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以出去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。 C12H22O11+H2O=C6H12O6+C6H12O6 （果糖） （葡萄糖） 然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，即转化糖的含量，乘以换算系数（0.95）即为蔗糖含量。,三、仪器及试剂,（一）仪器 250ml容量瓶，250ml烧杯，玻璃棒，漏斗，锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，电炉，水浴锅，分析天平，打浆机，移液管，玻璃珠 （二）试剂 碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙 液，乙酸锌溶液，10.6%亚铁氰化钾溶液，0.1%转化糖标准溶液，40%氢氧化钠， 0.1%甲基红,四、测定步骤,（一）样品预处理 1、将样品打成匀浆，精称样品m2克。 2、在有滤纸的漏斗中用水分数次洗涤后取出滤渣，再用水洗涤漏斗和滤纸。取滤液备用。 3、将滤液移入250ml的容量瓶中，加入200ml的水，再分别加入乙酸锌和亚铁氰化钾各5ml，加水至刻度，混匀沉淀，静置30 min。 4、用干滤纸过滤，弃去初滤液25ml，滤液备用。吸取滤液两份各50ml备用。,（二）转化糖标准溶液的配制,1、称取105烘干至恒重的纯蔗糖1.9000g，用水溶解并移入1000ml容量瓶中，定容混匀。 2、取50ml于100ml容量瓶中，加6mol/L盐酸5ml，在6870水浴加热15min，取出迅速冷却，加2滴指示剂，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度混匀。此溶液每毫升含转化糖1mg。,1、向一份样品中加入5ml 6mol/L的盐酸，在 6070水浴中加热15min，取出于流动水下迅速冷却。 2、样品水解液冷却后，应立即调至中性。可向溶液中加两滴甲基红，用40%氢氧化钠调至黄色。,（三）样品酸水解,（四）碱性酒石酸铜溶液的标定 1、准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。 2、从滴定管滴加约9ml转化糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30s，趁热以1滴/2秒的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖溶液的总体积。平行操作三次，取平均值按下式计算： F=C×V 式中：F10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量 mg ； C转化糖标准溶液的浓度，mg/ml； V标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。,1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾30s，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时，以1滴/2秒的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品消耗液的体积。 2、以同样的方式预测定另一份溶液。,（五）样品溶液预测定,1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时已水解样品溶液消耗少1ml的样品溶液，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾30s，趁热以1滴/2秒的速度继续滴加样液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积，平行操作三次，取平均值。 2、以同样的方法测定未水解的样品溶液。,（六）样品溶液正式滴定,蔗糖含量= m2×(50/250)×1000×100×0.95(%) 式中：m110ml酒石酸钾钠铜溶液相当于转化糖的质量，mg； V1测定时消耗未经水解的样品稀释液体积，ml； V2测定时消耗经过水解的样品稀释液体积，ml； m2样品的质量，g。,m1(100/v2-100/v1),五、结果计算,六、注意事项,1、为获得准确的结果，必须严格控制水解条件。取样液体积、酸的浓度及用量、水解温度和时间都不能随意改动，到达规定时间后应迅速冷却，以防止低聚糖和多糖水解，果糖分解； 2、用还原糖法测定蔗糖时，为减少误差，测得的还原糖含量应以转化糖表示； 3、滴定必须要在沸腾条件下进行； 4、溶液必须进行预测。,谢谢,