测试技术与方法review2.ppt

微束分析技术,1、微束分析技术： 利用直径在微米级的微束(电子束、离子束粒子束和激光束等)来激发样品，然后借助相应的探测系统和信息处理系统收集和处理被激发微区所产生的各种信息，如特征x射线、二次电子、二次离子、背散射电子、俄歇电子、透射电子、吸收电子以及阴极荧光等，用以研究微区的化学成分、表面形貌和结构特征等。这就是人们通常所说的微区分析技术或微束分析技术。,电子探针分析的基本原理,由电子枪发射出来的电子束，通常以10一30kv的加速电压赋以很高的能量，然后通过电磁透镜将共聚焦成直径小于1mm的微束，以此作为激发源轰击样品待分析微区，在样品表面几个立方微米的范围内产生特征x射线。连续X射线、二次电子、背散射电子、俄歇电子、阴极荧光等。根据莫塞莱定律，通过测定特征x射线的波长，即可确定样品中合有哪种元素，这就是通常所说的定性分析。,电子探针分析的基本原理,保持相同的测试条件(相同的工作电压、束流和探测器效率)，将试样中所测得的某元素A的特征x射线强度与标准样品中元素A的特征X射线强度相比，即得x射线强度比KA。作为一级近似，可以认为，KA大致等于试样中元素A的浓度。然而，若要进行精确的定量分析，必须将X射线强度比进行原子序数修正、吸收修正和荧光效应修正，即通常所说的ZAF修正，从而得到元素A的实际浓度，这就是所谓电子探针定量分析。,电子探针分析测试技术特点,1.综合了电子显微镜和X射线荧光光谱分析的技术 2.可对试样微区测定，分析原子序数4-92的元素 3.感量可达1014 - 10 15g ，相对灵敏度为1-5/万,电子探针分析测试技术特点,4.不破坏样品、制样简单、分析速度快、结果直观 5.可对试样微区物质表面形态、结构构造的形貌分析 6.可对试样12-几（mm）2范围内元素进行面分布扫描，了解元素在物质中的赋存状态 7.仪器具备能谱分析（定性）和波谱分析（定量）,电子探针分析样品的制备,(1)电子探针测试使用的样品是光片和两面抛光的薄片或超薄片 (2)块状或粉末样品表面需粘结固定在金属样品台上 (3)在对样品做探针分析之前，应在显微镜下做显微光学研究，初步鉴定和认真对微区或矿物圈定，必要时进行显微照相,电子探针分析测试技术的应用,（1）鉴定疑难矿物、区分矿物的亚种 （2）测定矿物中元素分布形式与存在状态 （3）用于矿物中固体包裹体测定 （4）作为地质温度计和压力计的矿物成分,第三章 质谱分析技术,在质谱仪中，被测样品（气体和固体的蒸气）中的元素经阴极射线的作用产生带正电荷的离子，正离子先后通过电场和磁场后发生偏转。无论正离子速度的大小，只要其电荷与质量之比 em（简称荷质比）相同的离子就会收敛在一处，不同em的正离子将收敛在不同位置，从而形成相应的线条。同时，用电流检示计通过测定离子流的强度求出这些元素的相对丰度。,仪器原理,技术特点,该技术的主要特点是灵敏度高、检出限低（数千µg·g-1pg·g-1）、动态线性范围宽（107108）、分析速度快以及多元素同时分析等。,同位素稀释法思考题,某样品中元素A有同位素B1和B2，测得B1/B2=R，在W克样品中加入B1/B2=Rs，浓度为Cs微克/克的同位素稀释剂Ws克，在质谱仪上测得稀释剂加入后同位素B1/B2 =Rm，求样品中元素A的含量。,同位素稀释法参考答案,解： 设样品中含B1X克，B2Y克，加入稀释剂B1Xs克，B2Ys克，则： X/Y=R Xs/Ys=Rs (X+Xs)/(Y+Ys)=Rm CsWs=Xs+Ys=YsRs+Ys= Ys (Rs+1) Ys=CsWs/(Rs+1) Xs=CsWsRs/(Rs+1) (YR+Xs)/(Y+Ys)=Rm Y= (YsRm-Xs)/(R- Rm)= CsWs(Rm-Rs)/(R-Rm)(Rs+1) X=RCsWs(Rm-Rs)/(R-Rm)(Rs+1) A含量(微克/克)=(X+Y)/W=CsWs(Rm-Rs)(R+1)/W(R-Rm)(Rs+1),