饲料质量检测技术.ppt

饲料质量检测技术,实验室规则,1、学生进入实验室必须遵守秩序，按组入座，不许喧哗，不得擅自触摸桌上的仪器。 2、实验前，学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使用方法。 3、实验时，学生应在老师的指导下，严格按照实验操作步骤进行，仔细观察实验现象，如实记录实验数据。 4、爱护仪器，节约水、电和药品。凡违犯操作规程，造成仪器损坏者，应按规定赔偿经济损失。 5、实验时应注意人身安全，防止触电、中毒、受伤等事故发生。 6、实验完毕，要关闭电源、水源，将所用器皿洗涤干净，并清点整理好，放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品带出室外。 7、值日生配合教师整理并打扫实验室。,常用仪器介绍,一、加热用仪器,1、坩埚：本实验用瓷坩埚，主要成分是氧化铝和二氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐1200高温。 使用注意事项： 炭化时可在电炉上直接加热；灰化时在茂福炉。 称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。 茂福炉取、放时应用坩埚钳。,一、加热用仪器,2、坩埚钳：一般为不锈钢，用于夹取坩埚。 使用注意事项： 夹取灼热的坩埚时，必须将钳尖先预热，以免坩埚因局部冷却而破裂。 夹持坩埚使用弯曲部分，作它用时用尖头。 用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上 。,一、加热用仪器,3、铝盒：材质为铝制，用于样品的保存和烘干。 使用注意事项： 取放时均戴手套操作。 烘箱烘干时应开盖烘干。 干燥器内冷却时应盖盖 。,一、加热用仪器,4、单联、二联、四联、六联电炉：由几个单联电炉组成，每个电炉可独立控制功率（01000w），电压为220v、理论发热温度可达400。,一、加热用仪器,5、电热板：是用电热合金丝作发热材料，用云母软板作绝缘材料，外包以薄金属板（铝板、不锈钢板等）进行加热的设备。,一、加热用仪器,6、烘箱（电热恒温干燥箱）：是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5300范围的烘培、干燥、热处理等，灵敏度通常为±1。烘箱的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。,一、加热用仪器,7、茂福炉（马弗炉，高温电阻炉，Muffle furnace）：是通用的高温加热设备，用于样品的灰化处理等。炉体外壳采用优质不锈钢板制作，膛采用特种陶瓷纤维材料，控温精度±1，最高温度达1300。,一、加热用仪器,8、烧杯：材质为耐热玻璃，呈圆柱形，顶部的一侧开有一个槽口，便于倾倒液体。有些烧杯外壁还标有刻度（刻度烧杯），可以粗略的估计烧杯中液体的体积。烧杯用做常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。 使用注意事项： 用于溶解时，液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜。 盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3。 不能用烧杯量取液体。 玻棒搅拌时不要触及杯壁,一、加热用仪器,9、锥形瓶：也称三角瓶，材质为耐热玻璃，呈圆锥状，有一圆柱形颈部，上方有一较颈部阔的开口，可用塞子封闭。瓶身上多有数个刻度，以标示所能盛载的容量。可用来盛放液体和少量试剂反应的容器；可用于蒸馏时的接受器；多用于滴定实验中。 使用注意事项： 注入的液体最好不超过其容积的1/2，过多容易造成喷溅 磨口锥形瓶加热时要打开塞。,一、加热用仪器,10、烧瓶：用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。 使用注意事项： 烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网（电炉上除外），也可用于其他热浴（如水浴加热等）。 液体加入量一般不要超过烧瓶容积的1/2。,二、计量用仪器,1、天平： 托盘天平：用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。 电子天平：电子天平，用于称量物体质量。一般采用应变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准确可靠、显示快速清晰 。 使用注意事项： 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时， 要盛放在密闭的容器中。 天平玻璃框内需放干燥剂，并注意更换,二、计量用仪器,2、量筒和量杯：用来量度液体体积的一种玻璃仪器，量筒上下口径相同，量杯下细上粗。两者的精确度均不高，但量筒较量杯更精密一些。常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等。 使用注意事项： 不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。 量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。,二、计量用仪器,3、容量瓶：是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的瓶底玻璃瓶，颈上有刻度。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。 使用注意事项： 只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 容量瓶的容积是在20时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20左右。 只有一条刻度线 不能在烘箱中干燥,二、计量用仪器,4、移液管：用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。还有一种移液管是有刻度的玻璃管，叫刻度吸管，可吸取所需的任意体积溶液，但准确度稍差一些。 使用注意事项： 吸取溶液时用洗耳球。 移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗23次。 放液时通常不把残留在管尖的溶液吹出（有需要吹的，标有“吹”字样） 不能在烘箱 中干燥。 首次使用时 用滤纸吸净尖端 内外液体。,二、计量用仪器,5、滴定管：滴定时用来准确测量标准溶液体积的量器。它是具有精密刻度而内径均匀细长的细长玻璃管。常量滴定管容积有25、50、100ml三种。还有10、5、2、1ml的半微量和微量滴定管。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。 使用注意事项： 使用时先检查是否漏液 读数前要将管内的气泡 赶尽、尖嘴内充满液体 读数时，视线、刻度、 液面的凹面最低点在同 一水平线上。,三、其他仪器,1、干燥器：是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿，内有一个带孔白瓷板，瓷板下面盛有干燥剂（变色硅胶）。它是用来保持物品干燥或使物品在干燥环境内放冷用的，常用来放置坩埚或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林，以保证密和而不漏气。 使用注意事项： 打开干燥器时，不应把盖子往上提，而应将一只手扶住干燥器，另一只手从相对的水平方向小心移动盖子即可打开.并将其斜靠在干燥器旁，谨防滑动。 取出物品后，按同样方法盖严，使盖子磨口边与干燥器吻合。 搬动干燥器时，必须用两手的大拇指按住盖子，以防滑落而打碎。,三、其他仪器,2、干燥剂-变色硅胶：变色硅胶是以硅胶为载体，用氯化钴（CoCl2）通过一定的工艺结合在变色硅胶内部孔隙的表面上。变色原理： CoCl2（蓝色） CoCl2·6H2O（粉红色） 使用注意事项： 可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈 。 用于干燥器内保持物品干燥。 吸附水分后，可通过加热（100120）再生后重复使用。,吸水,失水,三、其他仪器,3、漏斗及漏斗架：漏斗用于过滤或向小口容器转移液体，分析实验中多用玻璃材质；漏斗架是过滤或转移液体时放置漏斗的架子，材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。 4、滤纸：一种常见于化学实验室的过滤工具，常见的形状是圆形，多由棉质纤维制成 ，分为定性和定量两种。定量滤纸灼烧后残留灰分很少，适于精密定量分析，分快速、中速、慢速三类。,过滤操作要点,1、滤纸对折两次，从中间打开，形成一边3层，一边一层的成漏斗状。,2、漏斗状滤纸放入漏斗内，用少量水润湿使滤纸紧贴漏斗壁，放于漏斗架上，组成一个过滤装置。,一贴：滤纸紧贴漏斗的内壁。 二低：滤纸的边缘低于漏斗口；漏斗里的液面要低于滤纸的边缘。 三靠：烧杯要紧靠在玻璃棒上；玻璃棒的末端要轻靠三层滤纸的一边；漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。,3、过滤应遵循的三个要点,三、其他仪器,5、试剂瓶：分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放固体试剂；细口瓶、滴瓶用来盛放液体试剂。有无色和棕色两种，其中棕色瓶用于避光的试剂。,三、其他仪器,6、研钵：一种研碎实验材料的容器，配有钵杵，常用的为瓷制品，也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。,三、其他仪器,7、洗瓶（wash bottle）：化学实验中用于装纯水的一种容器，并配有发射细液流的装置，用于溶液的定量转移和沉淀的洗涤和转移等。,三、其他仪器,7、滴管（胶头滴管）：化学实验中用于吸取和滴加少量液体试剂的一种器具，也可用于吸取上层清液分离出沉淀，或用于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。,三、其他仪器,8、玻璃棒（glass rod）：化学实验中用于搅拌或引流用的一种玻璃器具。使用时注意：搅拌时不可撞击器壁；多次蘸液时应洗净。,三、其他仪器,8、表面皿（watch glass）：也称表玻璃，一种边沿磨平的圆弧形玻璃器皿，中间稍凹，与蒸发皿相似。用于蒸发少量液体；观察沉淀生成过程；也可作烧杯等盖子防止灰尘落入；也可作承载器，如用来承载pH试纸等。当观察白色沉淀或混浊物时，可在表面皿底壁放一张黑纸，则白色生成物便可清晰可见。,三、其他仪器,9、冷凝管：利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种。直形冷凝管由内外组合的直玻璃管构成，适用于沸点为 140以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置；球形冷凝管的内管为若干个玻璃球连接起来，与直形管相比，其内管的冷却面积大，但易在球部积留蒸馏液，多用于垂直蒸馏装置或回流操作；蛇形冷凝管的内管为螺旋形，因增加了玻璃管的长度，冷却面较球形更大，适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。,三、其他仪器,10、凯氏烧瓶与消化管：耐高温玻璃制成，用于凯氏定氮的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶（下右图），现在用于消煮炉（消化炉，下左图）的为消化管（下中图）。,三、其他仪器,11、凯氏定氮蒸馏装置：由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四部分组成（下图）。 烧瓶通常盛水量以其容积的2/3为宜。安全玻管几乎插到烧瓶的底部，当内部气压过大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。,三、其他仪器,12、半微量滴定管：是一种准确测量放出少量液体体积（510ml）的量器，最小分度值为0.010.05 ml。常见为座式酸式滴定装置。 使用方法： （1）装液：关闭活塞B，开启活塞A，然后将上口加入标准溶液，标液过了活塞A后，又进入滴定管（向上），直到液面在“0”刻度之上，停止加液。 （2）调零：关闭活塞A，小心开启活塞B，刻度管的液面开始缓慢下降，直到正确的“0”刻度位置，关闭B活塞，至此。液面已经调整好。 （3）滴定（已关闭A活塞）：小心开启活塞B，将该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。,三、其他仪器,1、索氏提取器：又称脂肪浸提器，由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分组成，抽提管两侧分别有虹吸管和蒸发管。用于饲料中脂肪含量的测定。使用时应将全套装置安装在恒温水浴锅上。,三、其他仪器,1、紫外可见分光光度计：常规实验室的必备分析仪器，用于紫外光及可见光的比色分析，波长范围190 1000 nm。 基本操作：接通电源，预热20min；用键设置测试方式为吸光度（A）；设置波长；选择光源（335nm-1000nm时选用钨灯）；打开样品室盖，将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室；将参比溶液推（拉）入光路，按“0A/100%T”键调零；将被测溶液推（拉）入光路，从显示器上得到被测样品的吸光度值。,三、其他仪器,1、恒温水浴锅：常规实验室的必备仪器，用于蒸发、干燥、浓缩及恒温加热等。 基本操作：使用时加入温水能缩短加热时间和节约用电（用蒸馏水可防止水垢产生）； 开启电源开关，电源指示灯亮表示电源接通；将仪表设定到所需要的温度，加热指示灯亮表示加热，当温度表上之温度到达所需使用之温度时，稍待数分钟后开始自动恒温控制。,饲料质量检测内容,饲料样品,水分,粗蛋白 (含氮化合物),干物质,粗灰分,有机物,无氮化合物,碳水化合物,105烘干,550灼烧,乙醚浸提,粗脂肪 （醚浸出物）,粗纤维,无氮浸出物,饲料,采集制备,凯氏定氮,酸碱洗涤,钙,磷,盐分,实验一 饲料样品的采集与制备,一、实验目的：通过学习使学生了解饲料原始样品的采集方法，掌握分析样品的制备及保存方法，掌握相关的基本概念。,二、仪器与工具：剪刀、刀、扦样铲、扦样器（适用颗粒料）、套管扦样器（适用于粉状饲料）、样本粉碎机。,套管扦样器,扦样器,扦样铲,粉粹机,1.外层套管 2.内层套管 3.分隔小室 4.尖顶端 5.小室间隔 6.锁扣 7.固定木柄 探针采样器,三、方法步骤： （二）原始样品的采集：采集方法随饲料的状态、性质、颗粒大小、包装方式和数量的不同而异。,袋装 用抽样锥随意从不同袋中分别取样，混合得原始样品。 每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度，可以根据下表计算得出：,仓装 可根据饲料层厚度，按高度分层采样。料层0.75米时，取三层，上（1015）、中、下（20）；料层0.75米，取两层，上（1015）、下（20）。每层至少分5个采样点。见下图：,桶装 桶装饲料多为液体或半固体，应根据桶的数量确定取样桶数（见下表）。每桶应取3点，取样前应混匀。,三、方法步骤： （三）分析样品的采集：分析样品一般是原始样品通过“四分法”而得到。 四分法的方法是：将饲料混匀，铺成四方形或圆形，用取样铲、刀子或其他器具在饲料上画“十”字，将饲料分成四等分，任意弃去对角的两份，将剩余的两份混合，继续重复上述步骤，直到剩余样品数量接近需要量（通常为500g）为止。,500g,四分法示意图,三、方法步骤： （四）样品的制备：采集来的分析样品，还需经过烘干、粉碎和混匀、装瓶保存等过程，这个过程就是样品的制备（简称制样）。对于风干样品（含水量在15%以下）可直接用样品粉碎机粉碎，通过1mm孔筛（4060目），装入磨口广口瓶，贴上标鉴，注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期、采样人与分析人。对于新鲜样品，还需烘干以得到风干样品的过程，同时测定饲料的初水分。,初水分测定步骤： （1）用已知重量的瓷盘称取鲜样200300克； （2）放入120烘箱中烘1015分钟； （3）6070烘箱中烘812小时； （4）取出放置空气中冷却24小时，充分回潮称重； （5）再将装有样品的瓷盘放入6070烘箱内烘24小时，回潮24小时，称重，两次重量之差小于0.5克为止。,一、实验目的：掌握饲料样品中水分的测定方法，并实际测出样品中的水分含量。 二、原理：试样在105±2 烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量即为水分。（适用于配合饲料和单一饲料，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外） 三、主要仪器设备：分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器、铝盒、手套等。,实验二 饲料水分的测定,四、方法步骤,铝盒105±2烘箱中烘1h干燥器冷却30min称重重复以上操作至恒重（两次重量之差0.0005g）,称25g样品于铝盒105±2 烘3 h干燥器冷30 min称重同样再烘1 h后冷却称重直至两次重量差0.002g,1、铝盒称恒重,2、铝盒样品烘干称恒重,重复性： 两个平行样测定值绝对相差0.2 ,m1105烘干前样品及铝盒重（g） m2105烘干前样品及铝盒重（g） m0已恒重的铝盒重（g）,五、结果计算:,一、实验目的：掌握饲料样品中粗灰分的测定方法，并实际测出样品中的粗灰分含量。 二、原理：试样经550的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA：crude ash) 三、主要仪器设备：天平、烘箱、茂福炉、干燥器、坩埚。,实验三 饲料中粗灰分的测定,四、测定步骤：,坩埚550±20茂福炉中灼烧30min干燥器冷却30min称重重复以上操作至恒重（两次重量之差0.0005g）,称12g样品于坩埚电炉上炭化550±20 灼烧3 h干燥器冷30 min称重再同样灼烧1 h后冷却称重直至两次重量差0.001g,1、坩埚称恒重,2、坩埚样品灰化称恒重,五、结果计算:,m0已恒重的空坩埚重（g） m1坩埚加样品重（g） m2 灰化后坩埚加灰分重（g）,重复性： 粗灰分 5 ，相对偏差1 粗灰分 5 ，相对偏差5 ,一、实验目的：掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法，并实际测出样品中的粗蛋白质含量。 二、原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。 主要化学反应： 1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 2、(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4 3、4H3BO3+ NH3NH4HB4O7+5H2O 4、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO3,实验四 饲料中粗蛋白质的测定,三、主要仪器设备：分析天平、电炉、半微量滴定管，三角瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凯氏蒸馏装置 四、主要试剂：浓硫酸、混合催化剂（硫酸铜:硫酸钾=1:10）、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿混合指示剂、0.05mol/L盐酸标准溶液。,凯氏蒸馏装置,消 化 装 置,五、测定步骤,消化管,3 g催化剂,10 ml浓硫酸,0.51 g试样 （准确到0.0002 g）,电炉加热至泡沫消失升温360-410，至透明淡蓝色,冷却，加水20ml，转入100ml容量瓶，冷却后定容，为试样分解液,蒸馏，滴定,六、结果计算,C盐酸标准溶液的浓度，mol/l V1空白溶液消耗标液的体积，ml V2试样消耗标液的体积，ml m试样质量，g V试样分解液定容体积，ml V，滴定时移取试样分解液体积，ml,重复性 CP 25 ，相对偏差1 25%CP 10 ，相对偏差2 CP 10 ，相对偏差3 ,一、实验目的：掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实际测出样品中的粗脂肪含量。 二、原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。 三、主要仪器及试剂：分析天平、索氏脂肪提取器，恒温水浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。,实验五 饲料中粗脂肪的测定,四、方法步骤,105±2烘2h后冷却称重至恒重,称15g试样于滤纸包,放于索氏提取管（滤纸筒的长度约为虹吸管的2/3）,加无水乙醚80100ml，水浴回流至浸提完全,滤纸包于105±2烘2h后冷却称重至恒重，回收乙醚,重复性： 粗脂肪 10，相对偏差3 粗脂肪 10 ，相对偏差5 ,m风干样品重（g） m1浸提后的铝盒+滤纸筒+样品重（g） m2浸提后的铝盒+滤纸筒+样品重（g）,五、结果计算:,一、实验目的：掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实际测出样品中的粗脂肪含量。 二、原理：用固定量的稀酸和稀碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余残渣称为粗纤维(CF: crude fiber)。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 三、主要设备及试剂：分析天平、烘箱、茂福炉、电热板、抽滤装置、古氏坩埚、干燥器；硫酸溶液(1.25%)、氢氧化钠溶液（5%）,实验六 饲料中粗纤维的测定,四、方法步骤,刻度烧杯 加热，保持微沸30 min,12 g试样,抽滤，洗至中性，加50 ml NaOH(预热)，加热水至200ml,加热，微沸30min，过滤，洗至中性，10ml乙醇乙醚洗,200 ml硫酸(预热）,105烘3h称重 ，再在550灼烧3h后称重,m试样质量（g） m1105烘干后坩埚+样品残渣重（g） m2550灼烧后坩埚+样品残渣重（g） 重复性： 粗纤维 10，相对偏差4 粗纤维 10 ，绝对值相差0.4 ,五、结果计算:,一、实验目的：掌握饲料中钙的测定原理及方法，并实际测出样品中的钙含量。 二、原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的Ca2+离子，用过量草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾法间接测定钙含量 反应定量关系： Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca2+H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O,实验七 饲料中钙的测定,三、主要仪器设备：坩埚、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架、定量滤纸、量筒、移液管、烧杯、表玻璃、电炉、玻璃棒、洗瓶,四、试剂：1:3盐酸溶液、1:4氨水溶液、 1:4醋酸溶液、甲基红指示剂、1:100氨水溶液、1:3硫酸溶液、4%草酸铵溶液、0.1%硝酸银溶液、0.05mol/L高锰酸钾标准溶液。,五、方法步骤,盛灰分之坩埚中加入5 ml热盐酸和3滴硝酸，搅拌使溶解，过滤入容量瓶，定容，为试样分解液,取分解液10ml,250ml烧杯 滴加1:4氨水（橙黄）、1:4醋酸（粉红）调pH，煮沸，滴加草酸铵10ml，搅拌，静置过夜,50ml蒸馏水,指示剂2滴,过滤，用氨水+蒸馏水洗沉淀至无草酸根离子，沉淀和滤纸移入原烧杯，加10ml硫酸和50ml蒸馏水，电炉加热，高锰酸钾滴定，同时做空白,六、结果计算,V2试样消耗标液的体积，ml V1空白消耗标液的体积，ml C高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L） 0.02 每ml 高锰酸钾标准溶液相当于Ca的克数 m试样质量（g） （注：同灰分测定） V滴定时移取试样分解液体积 ，ml V试样分解液定容体积，ml,重复性： 钙 10，相对偏差2 钙 为510，相对偏差3； 钙 为15，相对偏差5 钙 1，相对偏差10%,一、实验目的：掌握用钒钼黄比色法测定饲料中总磷含量的原理和方法，并实际测出样品中的钙含量。 二、原理：将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷-钒-钼酸复合体(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3，其颜色深浅与磷的含量成正比，在波长420nm下进行比色测定，即可求出样品中的磷含量。化学反应式如下： H3PO4 + NH4VO3 + 16(NH4)2MoO4 + 29HNO3 = (NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3 + 29NH4NO3 + 16H2O,实验八 饲料中磷的测定,三、主要仪器设备：分光光度计、坩埚、容量瓶、移液管、洗耳球、洗瓶,四、试剂： 1、钒钼酸按显色剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml。另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml使之溶解，在冷却条件下将后者倒入前者，并加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀备用。 2、磷标准溶液：将磷酸二氢钾（分析纯）105烘干1h，干燥器冷却30min后，准确称取0.2195g溶于少量蒸馏水，无损的转入1000ml容量瓶，加浓硝酸3ml，然后以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每ml含磷50g。,五、方法步骤,一定体积的磷标准液,钒钼酸铵 10 mL,50 mL容量瓶 加水至刻度，摇匀，放置10min,420nm下，1cm比色皿中比色,0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0ml,1、磷标准曲线绘制,据吸光度、含磷量作标准曲线,磷标准曲线,试样分解液 25 ml,钒钼酸铵显色剂 10 ml,50ml容量瓶 加水至刻度摇匀，放置10 min以上,420nm下，1cm比色皿中比色,2、试样测定,六、结果计算,a由标准曲线查得试样分解液含磷量（g） m试样质量（g） （注：同灰分测定） V试样测定时移取试样分解液的体积（ml） V试样分解液定容体积（ml）,重复性： 磷 0.5，相对偏差3 磷 0.5，相对偏差10%,一、实验目的：掌握测定饲料中水溶性氯化物含量的原理和方法，并实际测出样品中的水溶性氯化物含量。 二、原理：提取试样中氯化物，在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。主要反应如下: Ag+ + Cl- = AgCl (白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色),实验九 饲料中水溶性氯化物的测定,三、主要仪器设备：分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、玻棒、移液管、洗耳球、滴定管,四、试剂： 1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g，溶于100ml蒸馏水中，摇匀备用。 2、硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。此标准溶液浓度为0.1mol/L,五、方法步骤： 称样510g于烧杯，加蒸馏水200ml，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20ml于锥形瓶，加蒸馏水50ml，10%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。同时做空白滴定。,六、结果计算,V2滴定样品时硝酸银标准液的消耗量，ml V1滴定空白时硝酸银标准液的消耗量，ml C硝酸银标准溶液的浓度（mol/L） 0.05845 每ml 硝酸银标准溶液相当于NaCl的克数 m试样质量（g） V滴定时所取样品稀释液量 ，ml V样品稀释液总量，ml,重复性： NaCl 3，相对偏差3 NaCl 3，绝对差10%,实验十 无氮浸出物计算及不同基础各成分的换算,一、实验目的：根据饲料分析结果，学会计算饲料中无氮浸出物的含量，以及不同基础下各成分的换算。 二、原理：无氮浸出物(NFE: nitrogen-free extract)是以概略养分之和为100%，减去水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维和粗灰分含量后的差值。在常规饲料分析法中不能直接单独测定，而是通过计算求出。NFE不是单一的化学物质，其中包括有单糖、双糖、淀粉及部分可溶性木质素、半纤维素、有机酸以及可溶性非淀粉多糖类等。,三、计算方法： 1、无氮浸出物的计算 NFE(%)=100%-(水分%+CP%+EE%+CF%+CA%) 2、新鲜样品的总水分计算 总水分=初水分% + 吸附水% ×（1-初水分%） 3、不同基础养分间的换算 （1）由风干基础换算为新鲜基础 新鲜基础某成分含量=风干基础某成分%×（1-初水分%） （2）由风干基础换算为绝干基础 绝干基础某成分含量=风干基础某成分%÷（1-吸附水%） （3）任意基础间的换算 A基础的某成分/A基础的干物质=B基础的某成分/B基础的干物质,四、结果列表,本课程成绩考核,实验态度：包括实验出勤率、态度端正与否、遵守纪律及实验室规则情况等。占总成绩的10%。 操作技能：要求应试者在有限时间内演示某个实验环节，按其操作质量和演示结果给分。占总成绩的60%。 实验报告：书写规范、结果准确及对误差和结果的科学分析等。占总成绩的30%,谢谢,