第五节定性和定量分析.ppt

第五节 定性和定量分析,一、定性分析 二、定量分析,一、定性分析,（一）定性鉴别,定性鉴别的依据吸收光谱的特征 吸收光谱的形状 吸收峰的数目 吸收峰的位置（波长） 吸收峰的强度 相应的吸光系数,续前,1对比吸收光谱的一致性,同一测定条件下， 与标准对照物谱图或标准谱图 进行对照比较,续前,2对比吸收光谱的特征值,续前,3对比吸光度或吸光系数的比值：,例：,续前,（二）纯度检查和杂质限量测定,1纯度检查（杂质检查）,1）峰位不重叠： 找使主成分无吸收，杂质有吸收直接考察杂质含量 2）峰位重叠： 主成分强吸收，杂质无吸收 / 弱吸收与纯品比较，E 杂质强吸收 主成分吸收与纯品比较，E，光谱变形,续前,2杂质限量的测定：,例：肾上腺素中微量杂质肾上腺酮含量计算 2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液， 310nm下测定 规定 A3100.05 即符合要求的杂质限量0.06%,二、定量分析,（一）单组分的定量方法,1吸光系数法 2标准曲线法 3对照法：外标一点法,续前,1吸光系数法（绝对法）,练习,例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度（见书P201例1）,解：,练习,例：精密称取B12样品25.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？（见书P61例2）,解：,练习,例：,解：,续前,2标准曲线法,示例,芦丁含量测定,续前,3对照法：外标一点法,注：当样品溶液与标准品溶液的 稀释倍数相同时,练习,例： 维生素B12的含量测定 精密吸取B12注射液2.50mL，加水稀释至10.00mL；另配制对照液，精密称定对照品25.00mg，加水稀释至1000mL。在361nm处，用1cm吸收池，分别测定吸光度为0.508和0.518，求B12注射液注射液的浓度以及标示量的百分含量（该B12注射液的标示量为100g / mL）见书P203例题,解：,1）对照法,练习,2）吸光系数法,续前,（二）多组分的定量方法,三种情况： 1两组分吸收光谱不重叠（互不干扰） 两组分在各自max下不重叠分别按单组分定量,续前,2两组分吸收光谱部分重叠 1测A1b组分不干扰可按单组分定量测Ca 2测A2a组分干扰不能按单组分定量测Ca,续前,3两组分吸收光谱完全重叠混合样品测定,（1）解线性方程组法 （2）等吸收双波长消去法 （3）系数倍率法,1解线性方程组法,步骤：,2等吸收双波长法,步骤：,消除a的影响测b,续前,消去b的影响测a,注：须满足两个基本条件 选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大,3系数倍率法,前提：干扰组分b不成峰形 无等吸收点,续前,步骤：b曲线上任找一点1 另一点2,优点：同时将待测组分和干扰组分放大信号K倍， 提高了待测组分测定灵敏度,练习,解：,1取咖啡酸，在165干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量 乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶 液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加 水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸 光度为0.463，已知该波长处的 ，求咖啡酸百分 含量（见书后P215 题16）,练习,解：,2精密称取0.0500g样品，置于250mL容量瓶中，加入 0.02mol/L HCL溶解，稀释至刻度。准确吸取2mL，稀释至 100mL。以0.02mol/L HCL为空白,在263nm处用1cm吸收池 测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分 子量为100.0，试计算263nm处 和样品的百分含量。 （见书后P215题17）,