物质分离的实验操作.ppt
液体的过滤： 一贴：滤纸折迭时要紧贴漏斗壁，用水沾湿， 排去纸和壁间的空气。 二低：滤纸边缘稍低于漏斗的边缘；过滤时 ，所倒入的过滤液应稍低于滤纸的边缘，以免过 滤液溢流。 三碰：倾倒过滤液时，盛过滤液的烧杯嘴倾 斜与玻璃棒中间相碰，使过滤液沿玻璃棒流入漏 斗；此玻璃棒的下端与滤纸的三折迭层部分相碰 ，不致使滤纸破漏；漏斗下端的玻璃斜管口与接 收滤液的烧杯内壁紧碰，使滤液沿烧杯内壁顺流 而下。 四洗：如果过滤的目的是为了得到沉淀，要用 蒸馏水洗涤沉淀物3次，洗涤沉淀不宜搅动。 例1、（1）在进行沉淀反应的实验时，如何认 定沉淀已经完全？ （2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操 作是 。 分析： 本题考查了关于沉淀、过滤的实验基本操作，重 点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能力 。 其答案为：（1）在上层清液中（或取少量上层清 液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生 沉淀，说明沉淀完全。（2）向漏斗里注入蒸馏水 ，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数 次。 蒸发是把溶液加热，使液体受热汽化，从溶液 中分离出固体物质的方法。可得晶体，但溶液中 含可溶性杂质时，仅用简单的蒸发方法无法得到 纯净的晶体，故蒸发多用于浓缩溶液。 几种可溶固体物质的混合物，可根据它们在同 一溶剂里溶解度的不同，用结晶的方法加以分离 。对于溶解度随温度升高而增大的物质，可用蒸 发方法使其成为热饱和溶液，然后冷却结晶加以 分离；对于溶解度随温度变化不大的物质可以将 溶剂加热蒸发，使溶液浓缩结晶。 如果某物质溶液里含有的杂质较多，可采用重 结晶即多次结晶的方法。 蒸发、结晶、重结晶： 2、热水漏斗的使用方法： 注水孔：加注水孔：加 入水的高度入水的高度 为漏斗高度为漏斗高度 的的的的3/4-4/53/4-4/5 酒精等加热处 手 柄 铁夹固定处 放入玻璃漏斗和菊 花形滤纸一起加热 热过滤操作示意图 例2、已知某氯化钾样品中含有K2SO4杂质，为了除去 K2SO4杂质，设计如下实验步骤： （1）将KCl样品溶于适量蒸馏水，配成溶液；（2）向溶 液中滴入BaCl2溶液，边滴加边振荡至不再产白色沉淀； （3）向溶液中滴入K2CO3溶液，边滴加边振荡至不再产 生白色沉淀时；（4）过滤，将白色沉淀滤出； （5）向滤液中滴加稀HCl，边滴加边振荡至不再产生气 体；（6）将滤液蒸干，得到晶体； 正确的实验操作程序为:_ _ _; 有关的离子方程式： 。 分析： 物质提纯是化学实验的一项重要内容，本题重点考查利 用离子反应除去杂质。除杂质时应当做到：所选用的 试剂不能跟被提纯的物质发生反应。所加试剂必须过 量，以保证把杂质除净。由过量试剂所带入的新杂质 ，也必须完全除净。加入试剂的顺序，应以便于过量 试剂的处理为准。 本题除杂质时主要利用沉淀法和生成气体法。操作顺序 为：先将试样配成溶液；加入过量BaCl2溶液，以便使 SO42-全部转化为BaSO4沉淀；再加入过量K2CO3溶液， 以便使过量的BaCl2带入的多余Ba2+全部转化为BaCO3 沉淀；过滤后再滴加HCl，以便使过量的K2CO3带入的 多余CO32-全部转化为CO2气体除去；再蒸干即可得纯 KCl晶体。 答案：正确的操作程序为：（1）、（2）、（3）、（4 ）、（5）、（6）。有关的离子方程式：Ba2+SO42- =BaSO4；CO32+ Ba2+=BaCO3；CO32 +2H+=H2O+CO2 蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程 。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质去掉，例如 蒸馏水。实验室里进行蒸馏时应注意以下几点： 蒸馏瓶中所盛液体，最多不超过其容积的1/3，加热时 不得将液体全部蒸干； 需提纯的物质，若受热易分解，不能用火焰直接加热 ，而采用水浴、沙浴或油浴等方法加热。若这种物质达到 沸点时就分解，应采用减压分馏。 测量蒸馏瓶沸点的温度计，其水银球应置于蒸气出口 以下蒸馏烧瓶支管口附近； 冷凝管中用作冷却的水流方向，应与蒸气流向相反逆 流，进水口在下，出水口在上； 液体暴沸，需向蒸馏烧瓶中加入几小块洁净沸石或碎 玻璃。 例3、石油分馏实验中，需用到的反应容器是 _ ，温度计的水银球应插到_ ， 冷凝管中的冷凝水的流向是_ 。 解答： 蒸馏烧瓶，烧瓶支管口，由下往上。 和原溶液中的溶剂互不相溶； 对溶质的溶解度要远大于原溶剂； 要易于挥发。 选用的萃取剂的原则： 例4、某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水. 现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离 两种溶液.其实验操作可分解为如下几步: (A)把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中; (B)把50毫升碘水和15毫升CCl4加入分液漏斗中,并 盖好玻璃塞;(C)检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否 漏液;(D)倒铁漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关 闭活塞,把分液漏斗放正;(E)旋开活塞,用烧怀接收溶液; (F)将分液漏斗上口倒出上层水溶液; (G)将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小 孔对准漏斗口上的小孔；(H)静置,分层. 就此实验,完成下列填空: (1)正确操作步骤的顺序是:(用上述各操的编号字母 填写)AG EF (2)上述(E)步骤的操作中应注意 上述(G)步骤操作的目的是 (3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是 (1)C/BDAGHEF (2)使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;及时关闭活塞,不要让 上层液体流出；使漏斗内外空气相通,以保证进行(E)操作 时漏斗里液体能够流出 (3)CCl4与水不互溶;而且碘在CCl4中的溶解度比在水中 的大很多 解答 （1）仪器：仪器：容量瓶、烧杯、胶头滴管、 玻璃棒、量筒或天平带砝码、药匙、试剂瓶。 （2）过程：准备工作：检漏 操作步骤 ：计算称量溶解转移洗涤定容摇 匀 配制一定物质的量浓度的溶液 3. 萃取操作方法： 以用四氯化碳从碘水中萃取碘为例 。 1）在漏斗中加入溶液和一定量的萃 取溶剂，注意分液漏斗中全部液体 的总体积应不超过其容量的3/4。盛 有液体的分液漏斗应正确地放在支 架上，塞上玻璃塞。玻璃塞上若有 侧槽，必须将其与漏斗上端颈部上 的小孔错开。 2）左手握住漏斗上端颈部，将其从 支架上取下。对于惯用右手操作者 ，常用左手食指末节顶住玻璃塞， 再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈 部，右手食指和中指蜷握在旋塞柄 上，食指和拇指要握住旋塞柄并能 将其自由地旋转。对于左手灵活的 同学，左右手操作可以相反。 萃取操作方法 3）将漏斗由外向里或由里向外转振摇35次，使两种不相 混溶的液体尽可能充分混合。 4）将漏斗倾斜，使漏斗下颈导管向上，不可向着自己或别 人。慢慢开启旋塞，排放气体以解除超压。在关闭旋塞，振 摇和放气重复几次。然后将漏斗放置在支架上，静置分层。 5）待两相液体上下界面清晰，移开玻璃塞或旋转带侧槽的 玻璃塞，使侧槽对准上口径的小孔，开启活塞，沿容器内壁 放出下层液体，收集在适当的容器中。当下层液体接近放完 时要减慢速度，一俟放完则迅速关闭旋塞。 6）取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由上端口径倒出， 收集到指定容器中。 7）如果一次萃取不能满足分离要求，可采取多次萃取方法 。具体操作同上面一样，但一般萃取不超过5次。 8）萃取结束后，洗涤好分液漏斗，在玻璃塞或旋塞芯等磨 口处塞上纸条，以防放置过久，磨口粘结，打开困难。 溶胶的净化的常用方法：渗析法。 渗析法：利用胶体粒子不能透过半透膜 的特点，分离出溶胶中多余的电解质或其它 杂质。 半透膜有：羊皮纸、动物的膀胱膜。实 验室中常用火棉胶制作的半透膜。 渗析法
