食品分析 第一章绪论、第二章基本知识.ppt
食 品 分 析,教材及参考资料,1.食品分析，王永华主编，中国轻工业出版社，2010 2.食品分析，大连轻工业学院等八校合编，中国轻工业出版社，2009 3.食品分析，谢笔钧等主编，科学出版社，2009 4.食品化学与分析综合实验，黄晓钰等编，中国农业大学出版社，2009 5.GB/T 5009（2010） 6.其他相关参考书、期刊杂志 7.互联网：图书馆、网站,章节安排,绪论 样品的采集与预处理 物理检测法 水分和水分活度的测定 灰分及矿物元素的测定 酸度的测定 脂类的测定,碳水化合物的测定 蛋白质和氨基酸的测定 维生素的测定 食品添加剂的测定,什么是食品分析？ 对食品进行分析测定？ 定性还是定量 定量科学 分析测定什么 主要是食品中的组分 课程学习的实质内容 分析测定的方法,课程特点 学习重点,教材为主 内容较多 容易混淆 操作性强 有点难度,食品分析基本理论 各方法的测定原理 操作中包含的理论,学习要求,课前预习 认真听讲 理解记忆,课件力求简洁 教材内容详细 （上课请带教材！）,第一章 绪论,总则 1）食品分析的性质、任务和作用 2）食品分析的内容 3）食品分析方法、方法的选择及发展方向 4）误差与数据处理,第一章 绪论,1）食品分析的性质、任务和作用,性质 研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的技术性学科。 任务 在食品工业生产中各环节（原料、辅料、半成品、成品、副产品）进行成分含量分析。 作用 §认清食物本质（组成、质量、安全性、风味） §控制和管理生产（“眼睛”和“参谋”） §新产品新工艺评价,第一章 绪论,2）食品分析的内容（指标）,营养成分 水、碳水化合物、蛋白质、脂类、维生素、矿物质 食品添加剂 23类，防止超量/超范围使用 有害物质 农药、兽药、重金属、致病微生物、毒素、其他 感官性状 色、香、味、形,3）食品分析方法、方法的选择及发展方向,分析方法的分类： 感官-借助人的感官进行检验分析 物理-利用食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量的关系，如密度、粘度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等。 化学-食品分析的基础。以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与某种试剂反应，通过生成物或消耗试剂的量，确定被测组分含量。多用于常规检验，分定性和定量。 仪器-光学、电化学、色谱、质谱等，多用于微量成分的分析，灵敏、快速、自动化程度高。 生化-微生物分析法、酶分析法、免疫分析法等。,3）食品分析方法、方法的选择及发展方向,分析方法选择的依据： 要求的准确度和精密度 分析方法的特点 操作难度、时间、人力、成本等； 样品的特性 样品溶解性和性状、待测组分的形态和含量、干扰物种类及含量等； 实验条件 实验室环境、仪器设备、技术人员等；,3）食品分析方法、方法的选择及发展方向,分析方法的选择： 法定分析方法： 我国法定分析方法有中华人民共和国国家标准（GB）、行业标准和地方标准 对于国际贸易，采用国际标准则具有更有效的普遍性。,3）食品分析方法、方法的选择及发展方向,分析方法的选择： 评价分析方法好坏的指标（三项指标）：,准确度常用相对误差或回收率表示； 精密度常用标准偏差和变异系数表示； 灵敏度一般用最小检出量或最低浓度表示。,3）食品分析方法、方法的选择及发展方向,分析方法的选择： 评价分析方法好坏的指标：,A.准确度与精密度： 准确度表示测定值与真实值的接近程度，反映测定结果的可靠性，由系统误差决定。 用误差表示，有正负之分。 绝对误差：测定值与真实值之差 相对误差：绝对误差与真实值之比(%)，常用 精密度表示测定值相互之间的接近程度，反映测定方法的稳定性和重现性，由偶然误差造成。 用偏差表示(d)，有正负之分。 绝对偏差：测定值与平均值之差 相对偏差：绝对偏差与平均值之比(%),精密度是保证准确度的前提。准确度高的方法精密度一定高；精密度高的方法准确度不一定高。 在确定消除了系统误差的前提下，精密度可表达准确度。,A.准确度与精密度,回收率在样品中添加一定量的标准物质(加标样品)，与未加标样品同时进行测定，测得结果之差与添加量的比值，称为回收率（P28公式）。可检验方法的准确度和样品干扰引起的误差大小。,B.灵敏度,灵敏度分析方法能检测到的最低限量，用检测限表示。 一般，仪器分析法灵敏度较高，而化学分析法灵敏度相对较低。 一般含量低时选灵敏度高的方法，含量高则相反。,3）食品分析方法、方法的选择及发展方向,发展方向： 两极分化-快速检测与仪器分析同时发展； 快捷-简便、快速； 灵敏-检测限降低（痕量、超痕量）； 自动化-自动化程度不断提高。,4）误差与数据处理,系统误差又称可测误差，由固定原因造成，总是按一定规律重复出现(总是偏高或总是偏低)，大小、正负较固定，可以测定。 来源：分析方法误差、仪器误差、试剂误差、操作规程、操作条件等。 偶然误差又称随机误差，由不固定的、未知的原因引起，大小、正负不一，不可测定。 来源：环境的偶然变化、仪器性能的波动、操作方法不一致。,误差的控制方法,正确选择取样量； 减少偶然误差： 增加平行测定次数； 提高操作的一致性； 减少系统误差： 对照试验； 空白试验； 仪器校正； 溶液标定； 严格遵守操作规程。,有效数字,加减运算，结果与小数点后位数最少的相同； 乘除运算，结果与有效数字位数最少的相同； 表示误差时，一般取1位有效数字，最多2位。,第二章 样品的采集与预处理,第一节 样品的采集、制备及保存 第二节 样品的预处理,第二章 样品的采集与预处理,食品分析的对象包括: 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、包装材料等。 分析的一般程序： 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进行，一般为：,第一节 样品的采集、制备及保存,样品的采集： 方法：代表性、典型性； 代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状况等整体状况的作代表性样品，通过对代表样品的检测推断全部样品的质量。 代表性采样的步骤：检样原始样平均样,样品的采集： 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说明这目的的典型样品，主要适用于以下几类食品： 污染或怀疑污染的食品； 掺伪或怀疑掺伪的食品； 中毒或怀疑中毒的食品,第一节 样品的采集、制备及保存,第一节 样品的采集、制备及保存,采样的一般程序： 随机抽样 混合 技术处理后，再抽取一部分,需检样品,检样,原始样品,平均样品,保留样品0.5kg,复检样品0.5kg,试验样品0.5kg,样品的采集： 代表性采样具体方法： 具体因对象而异（5种情况）：,均匀固体样品(粮食、粉状食品) 从不同部位取多袋用双套回转取样管每袋上中下各取1份混合用四分法得平均样品。 半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。 液体样品 用长形管或特制采样器。先混匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。 鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；蔬菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。,罐头食品,采样注意事项,样本一式三份(检验、复检、备查)，每份不少于0.5kg； 不污染； 及时送检； 做好标记：名称、时间、地点、批号、采样方法、数量、分析项目、采样人。,第一节 样品的采集、制备及保存,样品的制备： 目的：保证样品十分均匀，使分析时，取任何部分都能代表全部被测物质的成分； 方法：,液体、浆体或悬浮液体：摇匀搅拌； 互不相溶液体：先分离，分别采样； 固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等； （带核、带骨的应事先去除）,样品的保存： 方法：密封、避光、干燥、冷藏。,第二节 样品的预处理,预处理的目的：排除干扰(基质效应)； 浓缩。 要求：完整保留被测组分； 预处理方法： 有机物破坏法（灰化和消化） 溶剂提取法（浸提法、萃取法） 蒸馏法（常压、减压、水蒸气） 化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽） 色层分离法（吸附、离子交换等） 固相萃取和分散固相萃取（常在仪器分析中使用） 浓缩（常压、减压）,（一）有机物破坏法,适用范围 食品中无机元素的测定（如Ca、Fe） 有机物破坏法目的 在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。 分类 干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）,干法灰化,操作：试样坩埚电炉炭化无黑烟后高温炉500-550灰化至 无黑色炭粒 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。,湿法消化,分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 操作：凯氏烧瓶称样加浓硝酸、浓硫酸电炉小火加热加大火力 不断滴加浓硝酸溶液透明继续加热白烟溢出溶液澄清透明 优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。,（二）溶剂提取法,适用范围： 1、水溶性 糖类、氨基酸 有机酸、无机盐等，大多能直接溶解于水中，一般将试样加水溶解稀释后可以直接测定。 2、脂溶性 某些难溶于水的有机被测物质，则常用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用重量法测定。,浸提法 液液萃取 提取方法 索氏抽提法 超临界萃取,提取剂的选择原则 相似相溶原理（单相溶剂） 沸点低（4580），易挥发； 稳定性好。 提取方法 振荡浸渍法 捣碎法 超声波法 微波法 ,浸 提 法,液-液萃取（溶解，萃取，分层） 原理 用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度（分配系数不同）。 适用对象 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 特点 利用相似相溶原理，必须存在两相间的液-液分配，溶剂的选择是关键。,液液萃取法,（三）蒸馏法,原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离 适用范围 被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的物质的样品。 分类：,常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏 共时蒸馏等,蒸馏法分类常压蒸馏,常压蒸馏 适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析,蒸馏法分类减压蒸馏,减压蒸馏 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。,减压蒸馏,蒸馏法分类水蒸汽蒸馏,水蒸汽蒸馏 原理 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分,（四） 化学分离法,1、磺化法和皂化法 目的 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。 （1）硫酸磺化法（磺化法）原理 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 实例：有机氯农药残留物测定。,（2）皂化法原理 原理: 酯 + 碱酸或脂肪酸盐 + 醇 实例1：白酒中总酯的测定 用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定量，最后由用碱量来计算总酯。 实例2：植物油皂化价的测定(皂化价高-游离脂肪酸含量高) 皂化试剂：强碱(NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液),（四） 化学分离法,2、沉淀法原理(净化) 利用沉淀反应进行分离或澄清 试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开 常用的沉淀剂 碱性硫酸铜、碱(中)性醋酸铅等。,（四） 化学分离法,3、掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用 试样中加入掩蔽剂，使干扰组分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来 常应用于 金属元素的测定,（四） 化学分离法,1、吸附分离(净化) 聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等具有吸附能力，对被测组分或干扰组分可选择性吸附而进行除杂。 如：聚酰胺对色素有较好的吸附能力，而其他组分则难以被其吸附，所以在检测食品中色素含量时，用它吸附色素，经过过滤除去其他成分，再用适当溶剂进行解吸，就可以得到较纯净的色素溶液，供分析用。,（五） 色层分离法,2、分配色谱分离(净化) 根据不同物质在两相间的分配比不同进行的分离 一相是流动的（流动相），另一相是固定的（固定相）。 被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，由于不同物质在两相中具有不同的分配比，这些物质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的目的。 如纸上层析：可用于氨基酸的分离、糖类的分离,（五） 色层分离法,样品经提取、净化后，待测组分被稀释了，为提高被测组分的浓度，有时需要在分析前进行浓缩 常压浓缩法：直接在水浴上进行，或用蒸馏装置进行浓缩 减压浓缩法：采用旋转蒸馏装置。,（六） 浓缩法,（七）固相萃取和分散固相萃取,通过作业自学 各自的原理、异同点和当前的应用,
