红外光谱测定有机化合物的结构.ppt

红外光谱 测定有机化合物的结构,分析化学实验课件,一、 实验预习 二、 实验目的 三、 实验原理 四、 仪器和试剂 五、 实验步骤 六、 问题讨论 七、 仪器操作,红外光谱分析的原理 红外分光光度计性能与结构 红外分光光度计操作步骤,实 验 预 习,了解红外光谱仪使用方法,掌握用红外光谱仪测定有机化合物结构的方法,实 验 目 的,红外光谱定性分析一般采用两种方法 1、用已知标准物对照 已知物对照应由标准试样和待测试样在完全 相同的工作下，分别测绘出红外光谱进行对照， 图谱相同，则为同一化合物。 2、标准图谱查对法 根据待测试样的来源、物理常数、分子式及图 谱中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。,实 验 原 理,1、仪器 NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪 ； 手 压式压片机； 玛瑙研钵； 红外干燥箱 2、试剂 苯乙酮、苯乙酸、无水乙醇,仪 器 与 试 剂,一、固体试样苯甲酸的红外光谱吸收谱图的测绘,实 验 步 骤,1、压模,2、背景扫描 将KBr压模片装在试样架上，插入NICOLET 5700型傅立叶变换红外光谱仪的光路中为背景，按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1。,3、样品扫描 背景扫描结束后，取出试样架，将苯甲酸试样薄片装在试样架上，插入NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪的光路中，按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1，标峰后打印出谱图。 4、清理仪器,实 验 步 骤,二、液体试样苯乙酮的红外光谱吸收谱图的测绘 1、背景扫描 小心取出KBr盐片放入试样池中，将其插入，按照仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1。 2、样品扫描 取出装有KBr盐片的液体试样池，将苯乙酮试样1滴滴在KBr盐片上形成液膜，将其插入ICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪光路中，按仪器操作方法从4000 cm-1扫描至650 cm-1，标峰后打印出谱图。 3、清理仪器。,实 验 步 骤,三、对谱图进行分析，找出主要吸收峰的归属。,1、用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 um左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？ 2、对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行？,问 题 讨 论,NICOLET5700型红外光谱仪使用方法 1、打开计算机，打印机，双击“OMNIC”，打开OMNIC界面，光学台状态显示，点击“采集”。 2、采样：把溴化钾薄片放入试样架，关闭试样盒，进行背景采集。然后把样品薄片放入试样架，再采样品图谱。 3、完成后进行“数据处理”（吸光度，透光率选择，基线校正）。如果要打印，点击打印即可。 4、实验完毕后，关闭计算机，打印机。,仪 器 操 作,谢谢！,