维生素E测定方法2.doc

MM_FS_CNG_0792饲料添加剂 维生素E(原料) 检验规程 滴定法 分光光度法MM_FS_CNG_0792饲料添加剂维生素E(原料)1.适用范围本方法适于由三四基氢与异植物醇为原料，经化学合成制得的维生素E。在饲料工业中作为饲料添加剂的原料，也可作为抗氧剂。2. 分子式、分子量分子式：C31H52O3分子量：472.75(按1983年国际原子量)3.技术要求3.1.外观和性状本品为微绿黄色或黄色的粘稠液体，遇光色渐变深。本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。3.2.项目和指标项 目指 标含量(以C31H32O3，计)%96.0折光率，1.4941.499吸收系数，()41.045.0游离生育酚(消耗0.01mol/L硫酸铈液)1.0重金属(Pb计)%0.0024.过程简述4.1.主要试剂无水乙醇；乙醚；硝酸；2,2-联吡啶：0.5%乙醇溶液。三氯化铁：0.2%乙醇溶液；氢氧化钾：0.5molL乙醇溶液(按中国药典1985年版二部附录128页制备)；95%乙醇；硫酸：12%(VV)乙醇溶液；硫酸铈；二苯胺：1%硫酸溶液；硫酸铈标准液：0.01mol/L。按中国药内1985年版二部附录134页制备和标定。4.2.仪器一般实验仪器设备和折光仪、紫外分光光度计。4.3.鉴别试验4.3.1.称取样品约30mg，加无水乙醇10mL溶解后，加硝酸2mL，摇匀，在75加热约15min，溶解显橙红色。4.3.2.称取样品约10mg，加0.5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液2mL，煮沸5min，放冷，加水4mL及乙醚10mL，振摇，静止使分层，取乙醚液2mL和0.5%2，2-联吡啶乙醇溶液数滴，0.2%三氯化铁乙醇溶液数滴混合，应显血红色。4.4.维生素E含量测定4.4.1.测定方法称取样品0.2g(准确至0.0002g)，置具塞棕色锥形瓶中，加无水乙醇25mL溶解，加12硫酸乙醇溶液25mL，加热回流3h，放冷，移置100mL棕色量瓶中，用少量无水乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加无水乙醇稀至刻度，摇匀，准确量取25mL，置于三角瓶中，加95%乙醇20mL，水10mL，1%二苯胺硫酸试液2滴，用0.01molL硫酸铈标准溶液滴定，滴定速度以每10s25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色，持续10s即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。4.4.2.计算和结果的表示含维生素E(以重量百分数表示)按式(1)计算：(1)式中：X1维生素E重量百分数，%；V样品消耗0.01mol/L硫酸铈标准液的体积，mL;V0空白溶液消耗0.01mol/L硫酸铈标准液的体积，mL；F硫酸铈标准液浓度校正系数；0.002364滴定度，每1mL的0.01mol/L硫酸铈标准相当于0.002364g的C31H52O；4样品稀释倍数；G样品重量，g。4.5.折光率测定按GB.614中规定操作。折光仪使用前应用双蒸馏水校正，20时水的折光率为1.3330。4.6.维生素E吸收系数测定4.6.1.测定方法称取样品10mg(称准至0.0002g)置于100mL棕色量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，将稀释液置1cm比色皿中，用分光光度计于284±1nm波长处测定吸光度，以无水乙醇作空白对照。4.6.2.计算和结果的表示吸收系数以表示，按式(2)计算。(1)式中：样品的吸收系数，即溶液浓度1%(g/mL)光路长度为1cm时的吸光度。A样品的吸光度；C100mL溶液中含有样品的重量，g；L光路的长度，cm。4.7.游离生育酚测定称取样品0.1g(称准至0.0002g，)加无水乙醇5mL溶解，加1%二苯胺硫酸溶液1滴，用0.01mol/L硫酸铈标准液滴定，消耗0.01mol/L硫酸铈标准液不得超过1.0mL。4.8.重金属测定按中国药典1985年版二部附录38页重金属检查法第二法测定。5.检验规则5.1.本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品附有质量证明书。5.2.使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5.3.取样方法：用适当的取样工具伸入每桶的四分之三深处，取足够量的样品混合后，再分取足够的样品置清洁、干燥的样品瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。5.4.如果在检验中有一项指标不符合标准要求时，应重新取样进行复验，重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.5.如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商请仲裁单位按照本标准规定的检验规则和方法进行仲裁。6.包装、标志、贮存和运输6.1.维生素E装于适宜的避光容器中，密封保存。6.2.维生素E每件装量可根据用户要求。6.3.标签上应写明生产厂名、产品名称、批准文号、产品批号、净重。6.4.维生素E应贮存在避光干燥处，防止受潮受热。6.5.本品不得与有毒有害或其他有污染的物品，以及具有氧化性的物质混装混运。6.6.原包装负责为二年。7.来源：GB 945488