23887照相化学品 2-[(4-氨基-3-甲基苯基)乙基氨基]-乙醇硫酸盐(CD-4)标准HG T 2335-2003.pdf

I C S 3 7 . 0 4 0 . 3 0 G 8 4 备案号 : 1 3 2 5 8 -2 0 0 4 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 3 3 5 -2 0 0 3 代替 H G / T 2 3 3 5 -1 9 9 2 照相化学品 2 - ( 4 - 氨基一 3 一 甲基苯基) 乙基氨基 - 乙醇硫酸盐( C D - 4 ) P h o t o g r a p h i c c h e m i c a l s 2 - 4 - A mi n o - 3 - me t h y l p h e n y l ) e t h y l a mi n o - e t h a n o l s u l f a t e ( C D - 4 ) 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1实施 中华 人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 C , C , H4 OH / H, S O H 浑 NH, 分子式: C u H 2(, N 2 0 5 S 相对分子质量: 2 9 2 . 3 4 ( 按 1 9 8 9年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 7 化学试剂熔点范围测定通用方法( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 : 1 9 8 2 ) GB / T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 GB / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 ， 1 9 8 7 ) GB / T 9 7 2 4化学试剂p H 值测定通则 ( n e q I S O 3 6 5 3 / 1，1 9 8 2 ) 3要求 本 产品应符合表 1要求 。 HG/ T 2 3 3 5 -2 0 0 3 表 1 C D- 4的要求 项目指标 产 品 外 观白色 或 略 带 灰 色 的 粉 末 或 颗 粒 状 结 晶 C D , 4 ( C , H, N , 0, S ) 含量， % 9 9 . 0 - 1 01 . 0 溶 液 外 观 合格 挥发分， %簇 0. 5 0 p H值 2. 0- 2 . 3 熔点范围( 熔距 2 . 。 ) ， 1 5 2 - 1 5 7 灰 分 ， %毛0 .1 0 铁( F e ) , %毛 0 . 0 0 1 重金属( 以P b ) , 0 . 0 0 1 照 相 性 能 合 格 红 外 光 谱合 格 4试验方 法 4 . 1 总则 本试验方法中除另有规定外， 所用的滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品， 均按 GB / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备， 实验用水应符合GB / T 6 6 8 2中三级水规格。 4 . 2产品外观 用 目视法观察 4 . 3 C I 4 ( C u H z , N 2 O, S ) 含量的测定 称取 0 . 1 g 试样( 精确至 0 . 0 0 01 g ) , 溶于1 0 0 MI水中， 加( 1 +9 ) 硫酸 4 0 m I及 5 g / I , 1 , 1 0 一 菲哆琳- 亚铁指示液5 滴， 用硫酸钵标准滴定溶液 c C e ( S O , ) 2 口 一。 . 0 5 m o l / L 滴定至溶液呈黄绿色。同时做空 白试验 。 用 质量分数表示的 CD- 4含量 W ( %) 按式 ( 1 ) 计算 : W 1 ( V-V, ) c X 1 4 . 6 2 刀i X 1 00( 1 ) 式 中: V -滴定试样时硫酸钵标准滴定溶液的用量， 单位为毫升( M L ) ; V 做空白试验时硫酸钵标准滴定溶液的用量， 单位为毫升( m 工 _ ) ; 硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo t / L ) ; 。试样质量， 单位为克( 9 ) ; 1 4 . 6 2 对应于 I m l硫酸钵标准滴定溶液 c C e ( S O , ) , =1 0 0 0 mo l / L 的 C l4的质量转换因子 ( 2 9 2 . 3 / 2 又0 . 0 0 1 K1 0 0 =1 4 , 6 2 ) . 4 . 4 溶液外观 称取4 . 9 g -5 . 1 g 试样， 置于l 0 0 m L比 色管中， 加l o o m 工 一 水使其溶解， 试液外观应呈淡红色、 澄明、 无沉积物和悬浮物。 4 . 5 挥发分的测定 称取 5 g试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 置于已在 1 0 0 士5 恒量的称量瓶中， 用烘箱在 1 0 0 士S 'C烘 至恒 量( 约 l h ) ， 在干燥 器中冷却 ， 称量 HG/ T 2 3 3 5 -2 0 0 3 以质量分 数表示的挥发分的含量 WZ ( %) 按式 ( 2 ) 计算 : WzX 1 0 0· · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · ( 2 ) 式 中: 刀t 1 刀 七 2 - 刀 干燥前称量瓶加试样的质量， 单位为克( 9 ) ; 干燥后称量瓶加试样的质量， 单位为克( 9 ) ; 称量瓶的质量， 单位为克( 9 ) 。 4 . 6 p H值的测定 称取 5 g 试样( 精确至 0 . 1 g ) ， 用 1 0 0 mL水溶解， 按 GB / T 9 7 2 4之规定， 于 2 0 测定试样溶液 p H值 。 4 . 7 熔点范围 方法一: 取4 . 5中已干燥过的试样， 按 G B / T 6 1 7规定进行测定( 仲裁法) 。 方法二: 取4 . 5中已干燥过的试样， 按 G B / T 6 1 7规定， 测定装置用数字熔点测定仪测定 4 . 8 灰分的测定 称取5 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于已 恒量的瓷 柑祸中， 在电 炉上加热炭化， 待白 烟消 失后， 在高 温炉中于 6 0 0 士5 0 范围内加热至恒量( 约 3 h ) ， 在干燥器中冷却、 称量。( 保留残渣供测铁和重金属 含量用) 。 以质量分数表示的灰分的含量W3 ( %) 按式( 3 ) 计算: W , 一 ' n 2 m X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 刀王 1 一 刀2 式 中: m一一柑祸加残渣的质量， 单位为克( 9 ) ; m, -增祸加试样的质量， 单位为克( 9 ) ; M-柑祸的质量， 单位为克( 9 ) 。 4 . 9 重金属( 以 P b 计) 的测定 在盛有4 . 8保留灰分的柑祸中， 加人( 1 +1 ) 盐酸溶液 1 ml ， 使其溶解， 并转移到 5 0 ml烧杯中， 加 2 5 ml水稀释， 加 2 . 5 g / L对硝基苯酚指示液 2 滴， 滴加( 1 +9 ) 氨水溶液， 直至试样刚变黄色， 然后滴加 ( 1 +9 9 ) 盐酸至溶液变无色， 并过量 2 . 5 m工 ， 转移到 5 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 此为溶 液 Ao 取 2 0 mL溶液 A于 5 0 m1 一 比色管中， 加 5 mI 一 新配制的硫化氢饱和水溶液， 用水稀释至 5 0 mI _ , 混 匀， 于暗处放置 1 0 m i n ， 试样溶液所呈颜色不得深于标准。 标准液是取 。 . 0 5 m g铅( P b ) 杂质标准溶液， 与 4 . 8 保留灰分同时同样处理。 4 . 1 0 铁( F e ) 的测定 吸取 2 0 mL溶液 A， 置于5 0 mL比色管中， 加人 l 0 0 g / I盐酸经胺溶液 2 mI ， 混匀， 放置 1 0 min后， 加人 p H=5。乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 2 ML及 l g / L 1 , 1 0 一 二氮杂菲溶液 2 m1 ， 用水稀释至 5 0 m工摇匀， 放置 1 0 min ， 试样溶液所呈颜色不得深于标准液。 标准液是取 。 . 0 5 mg铁( F e ) 杂质标准溶液， 与 4 . 8 保留灰分同时同样处理 4 . ”照相性能 按各生产厂的加工配方及工艺和合格标准样品， 平行测定样品和标准样品照相性能。标准样品由 使用单位提供， 或由生产厂提供并经使用单位确认， 有效期为一年。 4 . 1 2 红外光谱 称取 。 . 0 0 0 1 0 g -0 . 0 0 0 1 2 g已干燥的试样， 置于玛瑙研钵中研成约 2 l e m粉末， 加人约 0 . 2 0 g已 干燥 的光谱纯澳化钾细粉末， 充分研磨均 匀， 于压片机上压成透 明薄片， 在红外分光度仪上于 HG/ T 2 3 3 5 -2 0 0 3 4 0 0 0 c m- ' - 4 0 0 c m- 范围内进行测定， 所得红外光谱图应与标准谱图相吻合。 标准红外光谱见图1 , 攀呀益绍 0 00 350 00 00 25 0 0 20 00 图 1 1 8 0 0 1 6 0 0 1 4 0 0 1 2 0 0 1 0 0 0 8 0 0 6 0 0 4 0 0 波数， c m C I l 4红 外 光 谱 图 5检验规则 5 . 1 总则 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符 合本标准的要求。 5 . 2组批 以生产一釜产品为一批 5 . 3抽样 按 G B / T 6 1 9 规定取样。 5 . 4 检验分类 5 . 4 . 1 j-品分出厂检验和型式检验， 检验项目分类见表 2 表 2 C D - 4检验项目分类 项 目名 称检 验 项 目检 验 频 率 出 厂 检 验 ( 必 测 项 )产品外观、 含量、 溶液外观、 p H值、 挥发分、 熔点范围 每 批 必 测 出 厂 检 验 ( 抽 测 项 )灰分、 重金属、 铁 每五批检验一次 型 式 检 验照相性能、 红外光谱以及出厂检验项 目 见 5 . 4 . 2 5 . 4 . 2 型式检验项目为全项目检验， 有下列情况之一时要进行型式检验: a ) 产品连续生产， 每年进行一次。 4 HG / T 2 3 3 5 -2 0 0 3 b ) 产品生产工艺有较大改变时 c ) 停产超过半年又恢复生产时 d ) 产品质量监督部门或用户提出要求时。 5 . 5 判定规则 5 . 5 . 1 如果检验结果有某项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中取样检验， 重新检验 该项的结果 ， 仍不符合本标准要求， 则该批产品为不合格品。 5 . 5 . 2如奥抽测项 日不合格 . 府对茸前 后 4批讲行称柑 拾验_ 6包装、 标 志、 运输 、 贮存 6 . 1 包装 外包装用纸桶， 内包装双层聚乙烯袋密封， 夹层放适量干燥剂， 再用黑色塑料袋遮光外包， 每桶净含 量2 5 k g 。也可根据用户要求包装。 6 . 2标志 外包装上涂刷牢固的标志， 注明产品名称、 标准号、 注册商标、 净含量、 生产批号、 生产日期、 有效期、 厂名和厂址， 并注明有“ 防潮、 避光、 轻放” 等字样， 桶内应附有产量质量检验合格证书。 6 . 3 运输和贮存 本产品在运输和贮存时， 应放在阴凉干燥的地方， 避光、 防热、 防雨、 防止直接照射 本产品有效期为 1 8 个月。