24387化学试剂 线状氧化铜标准HG 3-1289-1980.pdf

中华人民共和国化学工业部 部标准 H G 3 一 1 2 8 9 一 8 0 化学试剂 线 状 氧 化 铜 代替 H G B 3 4 3 8 -6 2 本试剂系由直径为。 . 3 -0 . 5 毫米铜丝锻烧制得， 长度为5 -1 5 毫米， 为黑色线状固体， 含有氧化亚 铜及金属铜 分子式: C u 0 分子量: 7 9 . 5 5 ( 按1 9 7 7 年国际原子量) 一 、 技术要求 . C u ( ) 含量( 以C u 计) : 不大于8 7 . 0 0 0 , ， 杂质最高含量( 指标以%计) : ( 1 ) 抓化物( C I ) ( 2 ) 硫化合物( 5 0 , ) ( 3 ) 氮化合物( N ) ( 4 ) 碳化合物( C ) 分析纯 0 . 0 0 5 0. 0 0 5 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 二、 检 验 规 则 按G B 6 1 9 - - 7 7 之规定进行取样及验收。 三、 试 验 方 法 测定中所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之规定制 备。 1 . C l ， 含量测定: 称取1 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2 克。加1 0 毫升水及5 毫升硝酸， 加热溶解， 冷却， 移 人2 5 0 毫升容量瓶中， 稀释至刻度。取2 5 . 0 0 毫升， 加7 5 毫升水， 1 5 毫升氨一 氯化钱缓冲溶液乙( p H 1 0 ) 及。 . 2 克红紫酸铁混合指示剂， 用。0 5 M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色为终点 C u 含量YO ( X) 按下式计算: V 。 C X 0 . 0 6 3 5 5 G 又 _G X 2 52 5 0 X 1 0 0 式中: V G 一乙二 胺四乙酸二钠标准溶液之用量， 毫升; 一 乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度， M; 一 样品重量， 克; 雨化 共 民省 中华人 四 川 国 化学工业部 发布 学 工 业 局提出 1 9 8 1 年1 月1 日 实施 成都化学试荆厂起草 H G 3 一 1 2 8 9 一 8 0 。 . 0 6 3 5 5 -每毫克分子 C u之克数 2 . 杂质测定: 样品需称准至。 . 0 1 克。 ( l ) 氯化物: 称取1 克样品， 加1 5 毫升水及3 毫升硝酸， 加热溶解， 冷却， 过滤， 稀释至4 0 毫升， 取2 ( 毫升， 稀释至2 5 毫升， 加 1 毫升。 . 1 N硝酸银， 摇匀， 放置1 0 分钟， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取剩余的2 0 毫升样品溶液， 加1 毫升。 . 1 N硝酸银， 摇匀， 在水浴上加热1 0 分钟， 冷却， 过 滤， 于滤液中加人。 . 0 2 5 毫克的C l , 稀释至 2 5 毫升， 与同体积样品溶液同时放置1 0 分钟比浊。 ( 2 ) 硫化合物: 称取。 . 5 克样品， 加5 毫升水， 3 毫升盐酸， 2 . 5 毫升饱和澳水， 在水浴上蒸干， 加 2 0 毫升水， 过滤， 稀释至2 5 毫升， 加1 毫升3 N盐酸， 于3 0 - 3 5 'C 保温1 0 分钟， 加3 毫升2 5 %抓化钡溶液， 摇匀， 放置3 0 分钟， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取。 . 0 2 5 毫克S 0 4 ， 加3 毫升盐酸， 2 . 5 毫升饱和澳水， 在水浴上蒸干， 加水溶解， 加2 0 毫升 不含 硫化合物的抓化铜溶液， 稀释至2 5 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 注: 不含 硫化合物的抓化钢溶液的制备: 称取2 . 5 克样品， 以少量水湿润， 加1 5 毫升盐酸, 1 2 . 5 毫升饱和嗅水， 在水 浴上蒸于， 加8 5 毫升水， 过滤， 加2 毫升3 N盐酸， 煮沸， 加3 毫升2 5 抓化钡溶液， 稀释至1 0 0 毫升 放置 1 2 - 1 8 小时， 过滤。 ( 3 ) 氮化合物; 称取1 克样品， 按G B 6 0 9 -7 7 之规定测定， 所呈黄色不得深于标准。 标准是取。 . 0 2 毫克的N， 与样品同时同样处理。 ( 4 ) 碳化合物; 称取3 克样品， 置于磁舟中， 放人装有嫩烧管的管式高温沪中， 两端塞以带玻璃管的 橡皮塞， 进气一端以乳胶管连接一只盛有2 0 写氢氧化钠溶液的洗瓶. 及二支盛有钠石灰的U形管 出气 一端连接一个比 色管及真空泵， 在比 色管中 加人2 0 毫升水， 5 滴氨水。在不加样品前先于8 0 0 'C 灼烧至 抽出气体无二氧化碳， 再放人样品， 灼烧1 小时， 于比色管内加2 毫升1 0 0 0 抓化钡溶液， 摇匀。 所互 不很 女干坛准 标准是取。 . 3 毫克C 0 3 ， 稀释至2 0 毫升， 加5 滴氨水及2 毫升1 0 %抓化钡溶液， 摇匀。 四、 包装 及标 志 1 . 包装: 按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定。 内 包 装形式: G a -2 , G z -3 ; 外包装形式: 1 -1 , 1 包装单位; 第4 类。 2 . 标志: 按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定。