2456050﹪草甘膦可溶性粉剂标准HG 2162-1991.pdf

中华人民共和国化工行业标准 H G 2 1 6 2 一 9 1 5 0 % 草 甘 麟 可 溶 性 粉 剂 1 主题内容与适用范围 本标准规定了草甘麟可溶性粉剂的技术要求、 检验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于由 草甘麟原药、 表面活性剂及填料加工而成的5 0 % 草甘麟可溶性粉剂。 有效成分: 草甘麟 化学名称: N - 麟梭基甲基甘氨酸 结构式: HO - C -C H N H -CH 2 -P -OH OH 分子式: C , H a N O 5 P 相对分子质量: 1 6 9 . 0 7 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 弓 1 用标准 G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色粉状物。 3 . 2 5 o %草甘麟可溶性粉剂应符合下列指标要求。 项目 指标 草甘脚含量， %)5 0 水不溶物， ， %(1 . 0 水溶液p H值6 - 8 注: ”为型式检验项目. 至少每周检验一次。 4 试验方法 4 . 1 草甘麟含量的测定 4 . 1 . ， 方法提要 试样经预处理后， 在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物， 该化合物在 2 4 3 n m处 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准 1 9 9 2 一 0 5 一 0 1 实施 H G 2 1 6 2 一 9 1 有最大吸收峰， 通过测定吸光度可定量 4 . 1 . 2 试剂和溶液 当未注明时， 所用试剂均为分析纯试剂， 水均为蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 1 . 2 . 1 4 . 1 . 2 . 2 4 . 1 . 2 . 3 4 . 1 . 2 . 4 4 . 1 . 2 . 5 配 ; 盐酸 ; 硫酸溶液: 5 0 /( V / V ) ; 硝酸溶液: 5 0 % ( V / V ) ; 澳化钾溶液: 2 5 0 g / L ; 亚硝酸钠溶液: 称取约。 . 2 8 g 亚硝酸钠( 精确至。 . O O l g ) , 溶于2 O m L水中， 该溶液使用时现 4 . 1 . 2 . 6 草甘麟标准样品: -9 9 . 8 %. 4 . 1 . 3 仪器 4 . 1 . 3 . 1 紫外分光光度计; 4 . 1 . 32 石英比 色皿: l c m ; 4 . 1 . 3 . 3 刻度吸量管: 1 m L , 2 m L , 5 m L . 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 标准曲线的绘制 4 . 1 . 4 . 1 . 1 标样溶液的配制 称取约。 . 3 0 g 草甘麟标准样品( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 转移至2 0 0 m L 烧杯中， 加6 0 m L 水、 l m l 盐酸， 缓缓加热溶解， 冷至室温， 定量转移至2 5 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。此溶液使用时间不得超过 2 0天 。 4 . 1 . 4 . 1 . 2 亚硝基化 精确吸取草甘麟标样溶液 。 . 8 , 1 . 1 , 1 . 4 , 1 . 7 , 2 . O m L于 5 个 1 0 0 m L容量瓶中， 同时另取一个 1 0 0 m L 容量瓶做试剂空白 试验。 在上述各容量瓶中分别加入5 m L蒸馏水， 0 . 5 m L硫酸溶液， 。 . 1 m L澳化钾溶液， 0 . 5 m L亚硝酸钠 溶液。加入亚硝酸钠后应立即将塞子塞紧， 充分摇匀， 放置2 0 m i n ( 反应时温度不低于 1 5 'C ) 。用水稀释 至刻度， 摇匀， 最后将塞子打开， 放置 1 5 m in , 4 门. 4 . 1 . 3 分光光度测定 接通紫外分光光度计的电源， 启开氖灯预热 2 0 m i n , 调整波长在 2 4 3 n m处， 以试剂空白作参比， 用 石英比色皿进行吸光度测量。 4 . 1 . 4 . 1 . 4 绘制标准曲线 以吸光度为纵座标， 相应的标样溶液的体积为横座标， 确定各点连成直线。 4 . 1 . 4 . 2 草甘麟可溶性粉剂的分析 称取约0 . 4 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 转移至2 0 0 m L烧杯中， 加6 0 m L水、 1 m L盐酸， 缓缓加热保持 微沸5 m i n ， 用快速滤纸过滤， 仔细冲洗滤纸， 将滤液接至2 5 0 m L容量瓶中， 冷至室温， 稀释至刻度， 摇 匀。 分别精确吸取2 . O m L试样溶液于2 个l O O m L容量瓶中， 其中1 份用水稀释至刻度、 摇匀。以蒸馏 水作参比， 测定试样本身的吸光度。另1 份的操作按4 . 1 . 4 . 1 . 2 - 4 . 1 . 4 . 1 . 3 条的有关规定进行。测得 的吸光度扣除试样本身的吸光度即为试样中草甘麟吸光度。 4，4 . 3 分析结果的计算 草甘麟百分含量( _ , ) 按式( 1 ) 计算: p , V , 、， 。 。 J l 一 ， 一 飞 写 尸 产 1VV . .“. . . . . . . . . . . . . . . . .( 1 1 热 2- H G 2 1 6 2 一 9 1 式中: P 标样溶液中草甘麟的质量浓度， m g / m L ; V , 标准曲线上与试样中草甘麟吸光度相对应的标样溶液的体积， m L ; P , 试样溶液的质量浓度， m g / m L ; V z 吸取试样溶液的体积， m L , 4 . 1 . 4 . 4 允许差 本方法平行测定结果之差不得大于 I %. 注意: 比色皿用完后用硝酸溶液洗涤。 4 . 2 水不溶物的测定 4 . 2 . 1 仪器 4 . 2 . 1 . 1 3 号玻璃砂芯增祸; 4 . 2 门. 2 真空泵; 4 . 2 . 1 . 3 抽滤瓶: 1 0 0 0 m L , 4 . 2 . 2 分析步骤 称取l o g 试样( 精确至。 . 0 0 1 创， 置于5 O O m L 烧杯中， 加2 o o m L水溶解( 必要时微微加热) ， 将溶液 转移至已恒重的3 号玻璃砂芯柑锅， 用真空抽滤， 抽干后再用 1 0 0 m L温水洗三次， 抽干。将玻璃砂芯琳 祸在1 0 5 士5 0C 下烘至恒重( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) . 4 . 2 式中 3 分析结果的计算 水不溶物百分含量(x2 ) 按式( 2 ) 计算 = , = “ '' - m , x l o o. . . . . . . . . . . . . . . . -. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 4 . 3 : 。烘至恒重时增涡和水不溶物的质量. g ; m 2 烘至恒重时柑祸质量， 9 ; ， 称取试样质量， 9 。 p H值的测定 按G B 1 6 0 1 的规定测定。 5 检验规则 5 . 1 5 0 %草甘麟可溶性粉剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为型式检验项目， 至少每 周检验一次。 生产厂应保证出厂的草甘麟可溶性粉剂都符合本标准的要求， 每批出厂的产品应附有质量 证明书。 5 . 2 用户有权按照本标准的各项规定， 检验所收到的5 0 %草甘麟可溶性粉剂的质量是否符合本标准 的要求。 5 . 3 取样方法按 G B 1 6 0 5的有关规定进行。 5 . 4 将所取样品混匀时， 用四分法缩分后取出不少于5 o g 的样品装人清洁、 干燥的玻璃广口瓶中， 瓶上 粘贴标签， 注明生产厂名、 批号、 取祥日 期， 送交检验部门检验。 5 . 5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时， 需重新自两倍的包装中取样检验， 重新检验的结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品不能验收。 5 . 6 当供需双方对产品发生异议需仲裁时， 仲裁单位可由双方商定。仲裁时应按本标准规定的方法进 行核验 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 5 o %草甘麟可溶性粉剂的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。 H G 2 1 6 2 一 9 1 6 . 2 每件包装好的成品， 应附有质量说明书， 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 批号、 出厂日期、 净重、 产 品质量符合本标准的证明和本标准的编号。 6 . 3 贮运时应严防潮湿和日晒， 保持良好通风， 避免与食物、 种子、 词料混放 6 . 4 自生产之日 起正常贮存二年时间内， 有效成分含量不低于本标准规定的指标。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由贵州省化工研究所负责起草。 本标准主要起草人林丽君。