58737预浸料树脂含量试验方法 标准 JC T 780-2004.pdf

I C S 8 3 Q2 3 备案号 1 2 0 1 4 3 4 1 - 2 0 0 4 ic 中 华 少 味 民 共 和 国 建 材 行 Ak 标 准 J C / T 7 8 0 一 一 2 0 0 4 代替J C / T 7 8 0 -1 9 8 7 ( 1 9 9 6 ) 预浸料树脂含量试验方法 T e s t me t h o d f o r r e s i n c o n t e n t o f p r e p r e g 2 0 0 4 - 0 7 - 0 3 发布 2 0 0 4 - 1 1 - 0 1实施 中华 人 民多 毛 和 国国ACA 展 与改 革刁 导 员会发布 J C/ T 7 8 0 -2 0 0 4 月 9青 本标准对应于A S T M C 6 1 3 / C 6 1 3 M - 9 7 萃取法测定复合材料预浸料组分含量的试验方法和A S T M D 3 5 2 9 / D 3 5 2 9 M - 9 7 复合材料预浸料基体固含 量和基体含量试验方法， 与A S T M C 6 1 3 , A S T M D 3 5 2 9 的 一 致性程度为非等效， 主要差异如下: 本标准包括A S T M C 6 1 3 的萃取法、 A S T M D 3 5 2 9 的 溶解法和G B / T 2 5 7 7 的 灼烧法: 本标准只测定基体含量，不包括增强材料和填料含量: 本标准按照汉语习惯对一些编排格式进行了修改: 本标准将一些适用于A S T M 标准的表述改为适用于我国标准的表述。 本标准代替J C / T 7 8 0 -1 9 8 7 ( 1 9 9 6 ) 预浸料树脂含量试验方法)。 本标准与 J C / T 7 8 0 -1 9 8 7 ( 1 9 9 6 ) 相比主要变化如下: 完善、补充范围 一章的内容( 见第1 章) : 增加规范性引用文件( 见第2 章) : 增加环境条件( 见第4 章) : 分析 天平感量改为0 . 0 0 0 1 x ( 1 9 8 7 年版的 2 . 2 , 3 . 2 和4 . 2 ，本版的5 . 2 和6 . 2 ) : 修改公式的格式及符号( 1 9 8 7 年版的 2 . 4 和3 . 4 ，本 版的 5 . 4 和6 . 4 ) 0 本标准由中国建筑材料工业协会提出口 本标准由 全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位:哈尔滨玻璃钢研究院、北京航空材料研究院。 本标准主要起草人: 张淑萍、田晶、魏喜龙、章奕定、张风翻、李佩兰。 本标准于1 9 8 7 年首次发布为G B 7 1 9 2 -8 7 , 1 9 9 6 年重新认可为J C / T 7 8 0 -1 9 8 7 ( 1 9 9 6 ) ， 本次为第一次 修订 。 J C / T 7 8 0 - 2 0 0 4 预浸料树脂含量试验方法 1范围 本标准规定了预浸料树脂含量的环境条件、试样、 试验仪器、试验步骤、计算、试验结果和试验报 告等。 本标准适用于热固 性基 体预浸料树脂 含量的测定。 萃 取法和 溶解 法不适用于其增强材料在溶 剂中 有 增重或减重及B 阶段程度高的预浸料。灼烧法只适用于玻璃纤维及其织物的预浸料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可以使用这些文件的 最新条款。凡是不 注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 4 4 6 纤维增强塑料性能 试验方法总则 G B / T 2 5 了 7 玻璃纤维增强塑 料树脂含量试验 方法 T C / T 7 7 6 预浸料挥发物含量试验方法 3 方法原理 3 . 1 萃取法 将试样放在索氏 萃取器中， 用适当的溶 剂进行萃取， 使预浸料中的树脂完全溶解。 根据试验前后试 样质量的变化，计算预浸料的树脂含量。 3 . 2 溶解法 将试样放入溶剂中，经过一段时间煮沸， 使预浸料中的树脂完全溶解。根据试验前后试样质量的变 化，计算预浸料的树脂含量。 3 . 3 灼烧法 将试样放入增祸，在马弗炉中灼烧， 烧尽预浸料中的树脂。根据试验前后试样质量的变化，计算预 浸料的树脂含量。 4 环境条件 实验室环境条件按 G B / T 1 4 4 6 的规定。 5 萃取法 5 . 1 试样 5 . 1 . 1 每批材料的 抽样方式 及数量按材 料的 技术条件规定。 5 . 1 . 2 从冷藏箱中取出 预浸料， 置于环境 温度下， 待升至环境温度后 方可开封( 时间 视包装容量而定 ) 。 弃去最外层后进行取样。试样不应含有起毛、 干纱或颜色不均等缺陷。 5 . 1 . 3 试验前，预浸料不得长时间暴露 在环境条 件下。 5 . 1 . 4 试样尺寸为8 0 m m X 8 0 m m 或( 2 . 5 1 0 . 5 ) g 。 对于带状 材料， 可切取与上述面积相当 的材料作为试 样。 5 . 1 . 5 将试样切成1 0 m m x 1 0 m m 的小片 或1 0 m m 长的小段。小b 切割，勿使树脂损失。 5 . 1 . 6 将试样装入己 知质量的萃取筒内， 称量，精确至0 . 0 0 0 1 g o J CI l 7 8 0 -2 0 0 4 5 . 1 . 7 试样数量不少于 三个。 5 . 2 试验仪器和材料 5 . 2 . 1 分析 天平， 感量0 . 0 0 0 1 g , 5 . 2 . 2 索氏 萃取器， 循环量约5 0 m l ， 烧瓶容积为1 2 5 m l 或2 5 0 m l , 5 . 2 . 3 萃取 筒，用定量滤纸自 制，直径以能放入萃取 器为宜，高 度应略低于萃取器虹吸管。 5 . 2 . 4 干燥器。 5 . 2 . 5 鼓风干燥箱。 5 . 2 . 6 恒温水浴 或油浴) 。 5 . 2 . 7 溶剂江 业纯) ， 应能完全溶解树脂基体， 而不使增强材料和填料增重或减重。溶剂的选择应按 预浸料技术条件的规定，如无明确规定， 可采用表1 所列溶剂 或经试验选择。 表1 可选择溶剂列表 预浸 料种类一 一 i3 ; 一 v i一一一 环氧预浸料 酚醛预浸料 聚醋预浸料 丙 酮 乙醇 丙 酮 5 . 3 试验步骤 5 . 3 . 1 按J C / T 7 7 6 在上述试样的附近取样测定材料的挥发物含量。 将萃取筒 放入萃取器中， 其中一只 作为空白试验。 5 . 3 . 2 加入溶剂、 其中一部分加到萃取器中， 浸没试样。 溶剂量应根据萃取器 烧瓶的容积而定，一般 为( 9 0 - 1 5 0 ) m l , 5 . 3 . 3 接通冷凝水，通电加热。调节温度，回流次数控制在( 3 -1 0 ) 次每小时。回流时间至少 4 h 。如 采用高沸点溶剂，须将萃取器保温。 5 . 3 . 4 取出 萃取筒，让溶剂流干， 放入已 恒温的 鼓风干燥箱内， 干燥温度和时间由溶剂种类而定。丙 酮、乙醇作溶剂时为( 1 2 0 士2 ) 0C. 1 5 m i n o 5 . 3 . 5 放入干燥器，冷却至室温。 5 . 3 . 6 迅速称量，精确至0 . 0 0 0 1 g , 5 . 3 . 7 观察纤维， 彼此间应无明显粘结现象， 否则应换溶剂重做试验。 5 . 4 计算 5 . 4 . 1 空白萃取筒抽提物含量按公式( 1 ) 计算: L = L O L. 卫 一一o? x 1 0 0 mo l · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 1 ) 式中: L 空白试验萃取筒抽提物含量， 单位为质量百分数( %); m o i 萃 m 0 2 -萃 取 前，萃取筒质量， 单位为 克( 9 ) ; 取后，萃取筒质量，单位为克( 9 ) 。 5 . 4 . 2 预浸料的树脂含量( 干基) 按公式( 2 ) 计算: L 、 m ，一 m, u 一 I nD n _r n“一1 0 0' i . . i n n Ut l. ， 一/ 1 一/1V V 厂 吸 刀 砚 .一 m, A l一 j 1 0 0 一 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · ( 2 ) 式中: J C/ T 7 8 0 - 2 0 0 4 D R C ,树脂含量( 干基) ， 单位为质量百分数(% ) : L , m o i 同公式( 1 ) ; m ,萃取前，萃 取筒 和试样质量，单位为克( s ) ; m 2萃取后， 萃取筒和试样质量， 单位为克( 9 ) : v预浸料挥发物含量，单位为质量百分数( % ) 。 5 . 4 . 3 预浸料的树脂含量( 湿基) 按公式( 3 ) 计算: W R C , 二 1 L 、 m ， 一 m - 1 1一 1 l o o - 与 x 1 0 0 1 0 0 - . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) m, 一MO i 式中: W 尺C 树脂含量( 湿基) ，单位为质量百分数( %): 用i 5 . 4 . 4 '“ o f m 2 , V 同公式 ( 1 ) ; 同公式( 2 ) . 预浸料的树脂含量( 总抽出物) 按公式( 4 ) 计算: T R C , = I m ， 一 m , ( 1 一 生) 1 0 0 ( m , 一 m . i ) x 1 0 0 · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · ( 4 ) 式中: T R C , 树 脂含 量( 总 抽出 物 ) ， %: L , - 0 1 同公式( 1 ) ; m , , m 2 同公式( 2 ) . 6溶解法 6 . 1 试样 6 . 1 . 1 同5 . 1 . 1 . 6 . 1 . 2 同 5 . 1 . 2 0 6 . 1 . 3 同 5 . 1 . 3 0 6 . 1 . 4 同5 . 1 . 4 . 6 . 1 . 5 同5 . 1 . 7 . 6 . 2 试验仪器和材料 6 . 2 . 1 分析天平， 感量0 . 0 0 0 1 g 6 . 2 . 2 电热板或恒温水浴( 或油浴) 。 6 . 2 . 3 增祸式过滤器。 G 虑板。 6 . 2 . 4 吸虑瓶，5 0 0 m l o 6 . 2 ， 5 真空泵。 6 . 2 . 6 干燥器。. 6 . 2 . 7 鼓风干燥箱。 6 . 2 . 8 溶剂，同5 . 2 . 了 。 6 . 2 . 9 烧杯，4 0 0 m l o 6 . 2 . 1 0 表面皿。 6 . 3 试验步骤 6 . 3 . 1 同5 . 3 . 1 , J C / T 7 8 0 -2 0 0 4 6 . 3 . 2 称量试样，精确至 0 . 0 0 0 1 g , 6 . 3 . 3 将装有1 0 0 m 1 溶剂的烧杯放入恒温浴中， 放入 试样， 用表面皿将烧杯盖上，沸腾后开始计时， 煮沸时间至少5 m i n ,溶解时应轻轻摇动烧杯。 6 . 3 . 4 精确称量增塌式过滤器，装在吸滤瓶上，将溶液倒入过滤器中漂洗 2次，每次用 5 0 m l 新鲜溶 剂漂洗 1 m i n . 6 . 3 . 5 将过滤器放入已 恒温的 鼓风干燥箱中，干燥温 度和时间由 溶剂种类决定。丙酮、乙 醇作溶剂时 为( 1 2 0 士 2 ) ，1 5 m i n . 6 . 3 . 6 同 5 . 3 . 6 0 6 . 3 . 7 同 5 . 3 . 7 . 6 . 3 . 8 观察纤维， 彼此间应无明显粘结现象，否则，应延长煮沸时间或更换溶剂重做试验。 6 . 4 计算 6 . 4 . 1 预浸料树脂含量( 干基) 按公式( 5 ) 计算: D R C , = V 、 m , t i一 )一 t m ，一 m) l o o - v、 刀T , ( l一 ) 1 0 0 x 1 0 0· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 5 ) 式中: D R C Z 树脂 含 量( 干 基 ) ， 单 位 为 质 量百 分 数( %); m o 增 祸 式 过 滤器 质 量， 单 位 为克 ( g ) m , 试 样 质 量， 单 位 为 克( g ) m 2 增涡 式 过 滤 器 和纤 维 残 余 物 质 量， 单 位 为 克( g ) V预浸料挥发分含量，单位为质量百分数( %)。 6 . 4 . 2 预浸料树脂含量( 湿基) 按公式( 6 ) 计算: W R C 2 = 1 m , 一 ( m : 一 m , ) m, V _ 卜 1 0 0 1 0 0 - · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 6 ) 式中: W R C Z 树脂 含 量( 湿 基 ) ， 单 位 为 质 量 百 分 数( %); m p , m , , m 2 , V同 公式( 5 ) 0 6 . 4 . 3 预浸料树脂含量( 总抽出物) 按公式( 7 ) 计算: T R C 2 =m ， 一 ( m : 一 m , ) m, x1 00 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) 式中: T R C Z 树 脂 含量( 总 抽出 物 )， 单 位 为 质 量 百 分 数( %); M O ' m , , m 2 同 公 式( 5 ) . 7 灼烧法 7 . 1 试样 同6 . 1 . 7 . 2 试验仪器 按G B / T 2 5 7 7的规定。 7 . 3 试验步骤 按G B / T 2 5 7 7 的规定。 J C/ T 7 8 0 -2 0 0 4 7 . 4 计算 同6 . 4 0 8 试验结果 试验结果按G B / T 1 4 4 6 的规定。 9 试验报告 试验报告应包括以下全部或部分内容: a ) 试验项目 及本标准号; b ) 预浸料的牌号、批号、生产日期、纤维 和树脂 体系、纤维的表面处理、 挥发物含量、生产厂 家、贮存时间和条件; c ) 试验方法和条件; d ) 树脂含量的单值、 平均值和离 散系 数; e ) 试验环境的温度和相对湿度: f)试验人员、日 期。