75080 金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP光谱法 第2部分金箔画 标准 QB T 2631.2-2004.pdf

I CS 9 7 . 1 9 5 分类号:Y8 8 备 幸 号 :1 4 2 9 6 - 2 0 0 4 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 仁行 业 标 准 Q B / T 2 6 3 1 . 2 一2 0 0 4 金饰工艺画金层含金量与厚度测定 I C P光谱法第2 部分:金箔画 G o l d c r a f t p i c t u r e 一 F i n e n e s s a n d t h i c k n e s s o f g o l d c o a t i n g 一 I C P s o l u t i o n s p e c t r o m e t r i c m e t h o d一 P a r t 2 : P i c t u r e o n g o l d f o i l 2 0 0 4 - 0 8 - 1 5 发布2 0 0 5 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB/ T 2 6 3 1 . 2 一2 0 0 4 Ail舀 Q B / T 2 6 3 1 金饰工艺画金层含金量与厚度测定 I C P光谱法分为两个部分 第 1 部分:金膜画 第2 部分:金箔画 本部分为Q B / T 2 6 3 1 的第2部分。 本部分由中国轻工业联合会提出 本部分由全国首饰标准化技术委员会( S A C / T C 2 5 6 ) 归口 本部分起草单位:国家金银制品质量监督检验中心( 南京) 木部分主要起草人: 卜 东辉、 杨佩、刘r鸿、伏荣进、张慧、杨肃。 木部分 fi次发布 QB,/ T 2 6 3 1 . 2一2 0 0 4 金饰工艺画金层含金量与厚度测定I C P 光谱法 第 2 部分:金箔画 范围 本部分规定了金箔L FH J ! kli ; 含金量与厚度的测定方法。 本部分适用于QB / T 2 6 3 0 . 2 金饰工艺画第2 部分:金乡 p im l 金层 所规定的金层含金量与厚度的 测定。S ! 他贴金胶片工艺品测定 .q参照执行 规范性引用文件 F列义件中的条款通过本部分的引用向成为本部分的条款。凡是注川期的引用文件，其随后所有的 修改单( 小包括勘误的内容) 或修订版均小适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 足否可使用这些文 件的最新版本。凡是不注 期的引用文 件，其最新版本适用于本部分 O B/ T 2 6 3 0 . 2金饰T艺O n i 第 2部分:金洁i A金层 方法原理 试样经灼烧灰化， 卜 水溶解灰分. ， 金，过滤制成试液。试液经稀释，在I C P 光谱仪上测定金、银、 铜含量，计算试杆金层含众量和金的质虽:根据金的质量、金层面积，计算金居厚度。 4 试M l 材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和:M馏水或去离了水或相当纯度的水 4 . 1 纯金，纯度 小低 9 99 9 % 4 . 2 纯银，纯度不低 - 9 9 . 9 9 %0 4 . 3 纯铜，纯度不低 9 9 . 9 9 %。 4 . 4 盐酸，质星分数为3 6 %- - 3 8 ，p = I . 1 8 g / m L 4 . 5 硝酸，质长分数为6 5 %-6 8 %, p =1 . 4 g / m L o 4 . 6 盐酸，l +l 4 . 7 硝酸，1 +I 。 4 . 8 盐酸，1 +- 9 4 . 9 金标 准贮 备液，1 0 0 0 4 g / m L 称取 纯金( 4 . i ) 0 . 5 g , 精确到0 . 1 m g , 置1 一 5 0 m L 烧 杯中， 加 入盐酸 ( 4 . 6 ) 1 5 m L 和硝酸 ( 4 . 7 ) 5 m L o 小火加热溶解。冷却后，移入5 0 0 M L容量瓶, f ，用盐酸( 4 . 8 ) 稀释至刻度，摇匀。 4 . 1 0 银标准贮备液。1 0 0 p g / m L 称取 纯银( 4 . 2 ) 0 . 1 g , 精确 到。I m g ,置1 5 0 . L 烧杯， ， ， 加入 硝酸( 4 . 7 ) l O r L ， 加热溶 解后， 移入预先盛有款酸( 4 . 4 ) 2 0 0 m L的 I O 0 0 m L容最瓶中，月 少鼠水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，摇晃容 景瓶至沉淀溶解。冷却后，用盐酸( 4 . 6 ) 稀释牵刻度，摇匀 4 . 1 1 铜标准贮备液，1 0 0 p g / m L 称 取纯铜( 4 . 3 ) 。I g , 精确 到。I m g 置1 5 0 m L 烧杯， 卜 加 入硝酸( 4 . 7 ) l O m L ， 加热溶 解， 冷 却后，移入 1 0 0 0 m L 容景瓶，用盐酸( 4 . 8 ) 稀释至刻度，摇匀。 QB/ T 2 6 3 12 一2 0 J 4 设备 常用实验室设备和 51 电感祸合等离子体发射光谱仪 ( 简称I C P光谱仪) :分辨率0 倪n m，波长 范围 1 “nm 一9 00n m， 精密度2 % 52 分析天平.感量0 . l m g ，精度等级为级 6 分析步骤 61 试料 截取画 芯总向 积s ooc 矽 一 6() o C 时， 准 确测最 尺寸， 精确 到 l rnm ， 川J 计算画 芯总 面积 用四 分 法竹分截取，对角部分组成二份试料，进行平行测试。 62 试液制备 621 试液A制备 撕去画芯的画面部分，将贴金层剪成碎片，置于 l ooll d J 瓷钳锅中，恙 _ 瓷盖，在 5 加高温炉中 碳化约 30mln( 若画面部分沾有贴金，可连同幽而一同剪碎灼烧) ，稍稍打开瓷盖，炉温升至 7 50使 其灰化( 约 1 5 h)， 取出冷却。 将灰分扫进50oL 烧杯中， 加入盐酸( 4 . 6)巧m L和硝酸( 4 . 7 ) 5 O I L ， 盖 农lul，小火微沸Z min ，用少量( 以不穿滤为准) 处理过的玻璃棉过滤 见注 1 ) ， 滤液收集 f 预先盛有 盐酸( 46 )2m L的 1 ()() m L容甲 瓶中，川 欲酸( 48 ) 洗涤小溶物5 一6 次， 洗涤液月入容量瓶，再用盐酸 ( 48)稀释至容带瓶刻度，摇匀。 注 1 :玻助棉预先用工水 3 份盐酸(4 4 ) 加1 份峭酸(4 5 ) 汉沟Z h ，再川能酸( 4 8 ) 洗净备用 622 试液B制备 准确移取试液 As m LJ 几 预先装有洁酸 46 ) 1 11 11 . 的川m L容吊瓶中，用盐酸( 4 . 8 ) 稀释至刻度， 摇匀 此洛液用 几 余、银 、铜的测试。 赳2 : 若余层的 厚度 低于。 1 林 m或 超过017林 m ， 可适当 降低或 提高 试液A稀 释的倍数， 使试 液B的 金浓度 控制存 47肥巾飞 L 一1 00陀/ m L的范围。 63 标准溶液的制备 按农1 定量移取金、 银、 铜标准贮备液( 49 一4) ) J预先盛有盆酸(4 6 )lm L的50m L容量瓶中， 川 盐酸( 48)稀释至刻度，摇匀 表 1 标准溶液测试元素的浓度 含金量测量范111 ( 门 、 测试 匕 素浓度 ( 科 创m L ) 八U 八 g Cll 9 9 2 2 9 7 一 9 9 0 0 一 44 64 推荐测试分析线 推荐测试分析线见表20 则 试 儿 索 表 2 推荐测试分析线 一 分析 线 n m)】 () 7 吕 】 9飞 2 风 O 6 R马 2 4 7 5 4 QB / T 2 6 3 1 . 2 一2 0 0 4 6 . 5 测定 将试液 B ( 6 _ 2 . 2) 与标准溶液 ( 6 _ 3 ) 分别在 ICP光谱仪 _ 进i f ,则试 7 结果的表示 7 . 1 金层含金量 金层含金量的白分数Au ( %) 按公式 ( 1 )计算 A u ( % ) = 一 立 一x 1 0 0 、 +C , +C , 式中: c ,试液B 1 1 金的浓 度，单 位为 微克 林毫 升， Ft g / m L , c 2 试液B 中 银的浓 度， 单 位为 微克协E 月 ， g g / m L ; c ; - 一 试液B 中 铜的浓 度， 单 位为微克 每觉升， g g / m L 计算结果表示到小数点后位 72 金层平均厚度 ( 1 ) 金层平 均厚 度h 恤m ) 按公式( 2 ) 计算 : 、 一 ( c , 二业 迎上1 0、 、 、，· d xS 式中: C l 试 液B 中 金的 浓度，单 种为 微克 I' k 它 升， ” 留m L V : 一 一 试液A的体积，单位为毫升，m L ; V试液 B中装有试液A的体积，单位为准升，n I L ; V , -试液 B的休积，单位为毫升，nIL ; S 试 料面 积 ， 单 位 为 平 方 厘 米， c 时 ; d - 金的 密 度， 1 9 . 3 g / c 而。 计算结果表小到小数点后两位 ( 2 ) 重现性 平行测试结果的算术平均值为测定结果 金层含金量的重现性 金层含金量平行测试结果的绝对差值小大十表3 的规定。 表3 金层含金量测试的重现性 含金觉测量范I ( %) 卫 王 见 性 均 们 - 9 9 . 00 . I 9 7 . 0 '9 9 . 0 ( 小 含 9 9 田0 , 3 8 . 2 金层平均厚度的重现性 金层平均厚度平行测试结果的绝对差值不人十。0 2 u m.