DZ地质矿产标准-DZT 0064.72-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定有机磷残留量.pdf
uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 气相色谱法测定有机磷残留量 Dz / 'r 0 064 72一93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了气相色谱法测定有机磷残留量的方法。 本标准 适用 于地下水中 敌敌畏( D D V ) 、 甲 拌磷, ( 3 9 1 1 ) 、 乐果、 甲 基对硫磷( M - 1 6 0 5 ) 、 对硫磷( 1 6 0 5 ) 等有机磷农药残留量的测定。 2 方法提要 含 磷 有 机 化 合 物 在 富 氢 火 焰中 艇 烧时 ， 能 发出 最 大 波长 为5 2 6 n m的 特 征 光， 以 此 来 检 测 含 磷 有 机 化合物的含量。 水体中有机磷农药由溶剂提取、 浓缩、 经色谱柱分离后， 在火焰光度检测器上测其发射强 度， 以此来进行定性和定量。 3 仪器 3 . 1 具有火焰光度检测器的气相色谱仪， 磷滤光片( 5 2 6 n m) , 3 . 2 KD浓缩器。 3 . 3 微量 进样器 1 W L , 5 FL L , 1 D E A L , 3 . 4 色谱条件 3 . 4 . 1 S E - 3 0 +O V - 2 1 0 柱 柱长: 1 . 8 m， 内径 3 mm玻璃柱。 固定相: 4 0 o S E - 3 0 +4 0 o O V- 2 1 0 的C h r o m WHP 8 0 - v 1 0 0目。 温度: 柱 温 1 7 5 2 2 5 C ( 定温柱 温为2 1 5 “C ) ， 在1 7 5 保持l m i n ， 以3 5 ' C / m i n 速度升温至2 2 5 'C ， 在2 2 5 0C 保持 4 m i n ; 检测器 2 6 0 0C; 汽化室 2 6 0 'C。 载气: 高纯氮， 5 0 m L / m i n , 空气: 1 0 0 mL / m i n , 氢气; 8 0 m L / mi n e 3 . 4 . 2 OV- 1 7 +QF - 1柱 柱长: 1 . 8 m、 内径 3 mm玻璃柱。 固 定相: 1 . 5 o a O V - 1 7 +2 o a Q F - 1 的G a s C h r o m Q, 1 0 0 -1 2 0 目 。 温 度: 柱温2 1 8 0C; 检测器2 6 0 'C ; 汽化室2 6 0 'C . 载 气: 高纯 氮, 5 2 m L / m i n , 空气: 1 0 0 m L / mi n , 氢气: 8 0 mL / m i n , 3 . 4 ， 3 O V- 1 0 1 柱 柱长: 2 m、 内径 2 . 5 m m玻璃柱。 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 1 9 8 D z / 'r 0 0 6 4 . 7 2 一 9 3 固 定相: 3 % ( ) V - 1 0 1 的G a s C h r o m Q , 8 0 一 1 0 0 目。 温度: 柱温2 1 5 'C ; 检测器2 6 0 'C， 汽化室2 4 0 'C 。 载气: 高纯氮, 4 5 m L / m i n o 空气: 1 0 0 m L / m in , 氢气: 8 O m L / m i n e 4 试剂 4 . 1 苯， 分析纯， 重蒸馏。 4 . 2 三氯甲烷， 分析纯， 重蒸馏。 4 . 3 无水硫酸钠， 分析纯， 在4 0 0 灼烧4 h , 贮于干燥器中备用. 4 . 4 氯化钠， 分析纯， 在4 0 0 灼烧4 h ， 贮于 干燥器中备用. 车5 硫酸， 优级纯， p = 1 . 8 4 g / m L , 4 . 6 硫酸钠溶液( 2 0 g / L ) , 4 . 7 有机磷农药标准 贮备液: 准确称量敌敌畏、 甲 拌磷、 乐果、 甲 基对硫磷、 对硫磷等各l o . o m g 分别用 笨( 4 - 1 ) 溶解， 定容于l O m L 容量瓶中。 将此溶 液用苯( 4 . 1 ) 分别稀释1 。 倍， 即为中间浓度溶 液, 1 M L 含 。l m g 有机磷农药。 4 . 8 混合标准工作溶液: 根据仪器的灵敏度和线性范围， 将上述溶液( 4 . 7 ) 用氯仿( 4 . 2 ) 稀释成合适浓 度的混合标准工作溶液。 5 分析步骤 5 . 1 提取 取酸化水样1 O O O m L 于2 0 0 0 或1 O O O m L分液漏斗中， 加人氯化钠( 4 . 4 ) 约2 5 g ， 轻摇， 待盐 全部溶解后， 加人氯仿( 4 . 2 ) 4 0 mL ， 充分振荡 5 m i n ， 从静置分层后， 放出有机相于小烧杯中， 再用 4 0 m L 氯仿重复萃取一次， 把氯仿提取液合并于分液漏斗中。 5 - 2 纯化( 若水样洁净可不进行纯化) ; 分氯仿提取液中加入硫酸( 4 . 5 ) 5 mL ， 轻摇几次， 放气， 再振荡 l m i n ， 分层后弃去酸相， 必要时再进行纯化， 直至酸层无色。用硫酸钠溶液( 4 . 6 ) 4 0 m L ， 分两次洗 纯化 液， 每次振荡 l m i n ， 分层后弃离水相。 5 . 3 浓缩: 将纯化好的氯 仿提取液经无水硫酸钠( 4 . 3 ) 脱水后， 移入K D浓缩器( 3 - 2 ) 中 浓缩. 最后 定容 为I mL ， 供色谱测定。 5 4 取混合标 准工作溶液( 4 . 8 ) 1 - 5 p L ， 注入色 谱柱， 记录色谱图。测量峰高或峰面 积。 5 . 5 取适量样品浓缩液( 5 - 3 ) ( 取样量以 使其响应值在线性范围内) ， 注入色谱柱， 记录敌敌畏、 乐果、 甲 拌磷, ( 3 9 1 1 ) 甲 基对硫磷、 ( M - 1 6 0 5 ) 、 对硫 磷( 1 6 0 5 ) 色谱图。 分别测量其峰高或峰面积。 56 测定样品的同时做空白试验: 6 分析结果的计算 用外标法进行定量， 若标准的进样量 和响应值接近样品的进样量和响应值， 可直接与单个标准比 较， 以确 定样品中 农药的 浓度。 依下式计算有机 磷农药某 成份残留 量的质量浓度: P ( P g / L ) 二 式中: P 样品中某 农药的 质量浓度， k g / L ; G 注入标 准的量， n g ;/ H样品相应成分的峰高或峰面积; V , 提取液浓缩的 体积, I L ; 万。 标准中相应成分的峰高或峰面积; GX月X叭 Ho xv, XV D z/ T 00 64 .72 一 9 3 矶注入样品的体积, mL ; V -提取用水样的体积， mL , 了 精密度和准确度 同一实验室于1 O O O m L样品中加敌敌畏、 乐果各2 0 f i g 1 0 次测定统计， 其相对标准偏差分别为 6 . 1 6 0 o , 7 . 1 4 0 o ， 平均回收率为 9 7 %, 9 4 . 3 %. 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。 本标准主要起草人周世杰。
