DZ地质矿产标准-DZT 0064.79-1993 地下水质检验方法 放射化学法测定氚.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 放射化学法测定.bn Dz / T 006 4.7 9 一 93 1 主题内容与适用范围 本标准 规定了放射化学法测定氢放射 性同 位素氛的 方法。 本标准适用于地下水中氟的测定。 2 方法提要 氖是氢的 一种放射性同位素。 氛的半衰期为1 2 . 4 3 y ， 一般地下水中氖含量较低， 多采用电解法进 行 浓缩富集。 水样首先经过蒸馏， 除去盐分和大部分碎灭物质及干扰的放射性核素后， 进行电解浓缩。浓缩液再 进行真空蒸馏， 然后， 用闪烁溶液配制样品并乳化。乳化好的样品用低本底液体闪烁计数器对 p 放射性 计数。若氮含量较高时， 可不进行电解浓缩。 3 3 . 1 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 3 . 6 3 . 7 3 . 8 39 仪器 低本底液体闪烁谱仪。 低本 底液体闪 烁计数器。 电导率仪。 电解槽。 玻璃电解池. 电极( N i / Ni ) , 硅整流设备。 全玻璃磨口蒸馏器。 计数瓶， 2 0 m L石英瓶; 1 0 0 mL聚四氟乙烯瓶. 4试剂 4 门标准氖水。 4 . 2 闪烁液成分及配制: 称取P P O( 2 , 5 一 二苯基嗯哇) 6 g 和 P OP O P ( 1 , 4 一 二( 2 , 5 一 苯基嗯哇基) 苯 0 . 3 g , 溶解于 1 O O O m L甲 苯中， 加曲 拉通X - 1 0 0 ( T r i t o n X - 1 0 0 ) 5 0 0 m L , 混合均匀， 贮于棕色瓶中. 4 . 3 高锰酸钾， 分析纯。 4 . 4 过氧化钠， 分析纯。 分析步骤 常压蒸馏 取水样 于烧杯中， 加 入高锰酸钾( 4 . 3 ) 使呈 紫红色; 再加过氧化钠( 4 . 4 ) ， 使p H约为1 2 ， 并迅速倒入 中华人民共和国地质矿产部， 9 9 3 - 0 2 一 2 7 批准 2 2 8 199 3一 1 0 一0 1实施 Dz / T 006 4.7 9一 9 3 蒸馏瓶( 3 . 8 ) 中; 将蒸馏瓶置于电炉上， 进行常压蒸馏， 弃去开始的几毫升蒸馏液。检测电导率应 2 . O p S / c m o 5 . 2 电解水样 准确量取蒸馏后的水样1 5 0 m L ， 加入过氧化钠( 4 . 4 ) 1 . 2 g ， 搅匀， 移 人电 解池( 3 - 5 ) 中， 插入电极 ( 3 . 6 ) ， 盖紧胶塞， 并将电 极串 联， 接通直流电源。 电解开始时电流 要小( 3 - 5 A ) ， 以 防止气泡逸出时使水 蒸汽 损失。 同时， 要将电 解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解 液体积减小时， 可加 大电 流至1 0 A左右， 随后又要逐步降低电 流， 注意适时调节， 以 避免在电极作用面积小时电流密度 郑 过大。当浓缩至 l O mL时， 切断电源， 取出电极， 准确量出浓缩液体积( m L ) ， 计算浓缩倍数( a = 5 . 3 减压蒸馏 将电解浓缩液全部移人 5 0 mL蒸馏瓶中， 用酒精干冰冻结后抽真空。 用调压器控 制低温蒸馏， 蒸出 水的p H值 介于7 - 8 为合格， 5 . 4 样品配制和乳化 在 2 0 mL计数瓶( 3 . 9 ) 中， 准确加人闪烁液( 4 . 2 ) 1 2 . O mL及减压蒸馏合格的水样( 4 . 3 ) 5 . O mL， 盖 紧计数瓶盖， 在3 8 - 4 2 的水中乳化， 充分摇匀， 冷却后将瓶口密封。 5 . 5测量 用低本底液体闪烁谱仪， 在选定的工作条件下， 将避光Pry置两天后的乳化样品进行测量。 6 分析结果的计算 按式( l ) 计算氖的浓度: 1 3 9. 44 T. U= CE (1) 厂|产一风 B Clt !-V 式中: C 样品总计数; t - 样品总计数时间， m i n ; B 本底计数率， c p m; V计数用试样量 m L ; C E 仪器计数效率， %, C E% , C E二c p m dp m X1 0 0 %; R , - n 电解回收率， %， 凡= T ，V T-. Vv X1 0 0 %; a 试样体积浓缩倍数; 确氖衰变函数( 见附录A) . l d p m/ g =1 3 9 . 4 4 T· U, 误差计算 : a( %) = ic s.ra、 ( 了) 十 丁 c-B x l o o · ·· · · 。 · 。· · · · · · · 。 二 护， · · · · · · · · (z) 方法分析误差， 按样品含氖放射性强度， 液体闪 烁谱仪特性， 测量时间的 长短等条件而异 DZ/ T 006 4. 79 一 93 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由 地质矿产部水文地质 工程 地质研究 所负 责起草。 本标准主要起草人杨素更. D z / T 0 0 6 9 . 7 9 一9 3 附录A 抓的衰减系数表 ( 补充件) T, , , =1 2 . 4 3 Y 年 月 1 01 1 . 0 0 0 0 . 9 9 5 】0 . 0 . 9 8 60 . 9 8 10 . 9 7 70 . 9 7 20 . 96 80 . 9 6 30 . 9 5 90 . 9 5 40 . 9 5 0 njo月任0 n冲哎do只 口n八，石宁泞 0 . 9 4 6 0 . 9 4 1 。 .0 . 9 3 3 0 . 9 2 80 . 9 2 40 . 9 2 00. 91 50. 91 10 . 9 0 70 . 9 0 3 0 0 . 8 9 40 . 8 9 0 0 . 0 . 8 8 2 :.: : : .: :.: : 0. 8 6 60. 86 20 . 8 5 80 . 8 5 4 I 0 0 . 8 4 6 I 0 0 . 8 3 4 0 . 81 90 . 81 50 . 81 10 . 8 0 7 0 . 0. 80 0 ) 0 . 0 . 7 8 9 ， 0、 0. 7 8 2 0 . 7 7 80 . 7 7 40 . 7 7 10 . 7 6 70 . 7 6 4 0 0. 7 5 7 0 . 7 5 3 I 00 . 7 4 6 0 . 0 . 7 3 90 . 7 3 6 0 . 7 3 20 . 7 2 90 . 7 2 60 . 7 2 20 . 7 1 9 0 . 7 1 6 I 0 : 0 . 7 0 6 0 . 0 . 6 9 90 . 6 9 6 0 . 6 9 30 . 6 8 90 . 6 8 60 . 6 8 30 . 6 8 0 0. 6 7 7 】 0 0 . 6 6 7 0 0 . 6 6 10 . 6 5 80 . 6 5 50 . 6 5 2 0 . 6 4 90. 6 4 60. 6 4 3 8 0 . 6 4 00 . 6 3 7 0 . 0. 6 31 1 0.0. 62 5 0 . 6 2 20 . 6 2 00 . 61 70 . 61 4() . A l l 0 . 6 0 8 785743702664628 0 . 6 0 50 . 9 0 2 0 0 . 5 9 70 . 5 9 40 . 5 9 10 . 5 8 9 0 . 5 8 60 . 5 8 30 . 5 8 00 . 5 7 8 0 . 5 7 5 0 . 5 7 20 . 57 0 I 0 0 . 5 6 50 . 5 5 90 . 5 5 7 0 . 5 5 40 . 5 5 20 . 5 4 90 . 5 4 6 0 . 5 4 4 0 . 5 4 10 . 5 3 9 I 0 0 . 5 3 4:.:一0 . 5 2 90 . 5 2 7 0 . 5 2 40 . 5 2 20 . 5 1 90 . 51 70. 51 4 991937886838793750709670椒600567536 0 . 51 20 . 51 00 . 5 0 7 0 . 5 0 50 . 5 0 30 . 5 0 00 . 4 9 8 0 . 49 60. 49 30 . 49 10 . 4 8 9 0 . 4 8 7 91011垃 2 3 1