HG化工标准-HGT3541-2003.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 8 0 ; 1 3 . 0 6 0 G 7 7 备 案号: 1 3 1 8 9 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 5 4 1 -2 0 0 3 代替 HG / T 3 5 4 1 -1 9 9 0 水处理剂 结晶氯化铝 Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l - C r y s t a l a l u mi n i u m c h l o r i d e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 c ; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V,滴定中消耗的抓化锌标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c 2 -抓化锌标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; Wp 按4 . 2 测出的铁( F e ) 含量的质量分数; 7 R o 试料质量的数值， 单位为克( g ) ; M 结晶抓化铝 摩尔 质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=2 4 1 . 4 3 ) ; 4 . 3 2 3 铁( F e ) 换算成结晶氯化铝( Al C l,· 6 H2 0 ) 的系数。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 3 %. 4 . 2 铁含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子， 在 p H2 -9 时， 二价铁离子可与邻菲哆琳生 成橙红色络合物， 在最大吸收波长( 5 1 0 n m) 处， 用分光光度计测其吸光度。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 水: GB / T 6 6 8 2 ， 三级。 4 . 2 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +3 5 e 4 . 2 . 2 . 3 盐酸溶液: 1 +1 e z + a HG/ T 3 5 41 -2 0 0 3 4 . 2 . 2 . 4 氨水溶液: 1 +3 , 4 . 2 . 2 . 5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: p H=4 . 5 , 4 . 2 . 2 . 6 抗坏血酸溶液: 2 0 g / L e 称取1 0 . 0 g 抗坏血酸溶于 约2 0 0 m L 水中， 加人0 . 2 0 g 乙 二胺四乙 酸二钠及8 m L甲酸， 用水稀释 至 5 0 0 mL , 混匀。贮存于棕色瓶中， 备用， 保存期为 1 5 d , 4 . 2 . 2 . 7 邻菲锣琳溶液: 2 g / L , 溶解0 . 5 g 邻菲锣琳氯化物( 一水合物) (C2 H , C l N 2 · HB O ) 于水中并稀释至 1 0 0 mL 。或将 0 . 4 2 g 邻菲哆琳( 一水合物) ( C Ha N 2 · Hz 0 ) 溶于含有二滴盐酸的1 0 0 m L水中。此溶液储存在暗处， 可稳定 放置 一周。 4 . 2 . 2 . 8 铁标准储备溶液: 1 mL含有 0 . 1 0 0 mg F e , 4 . 2 . 2 . 9 铁标准溶液: 1 m L含有。 . 0 1 0 mg F e ， 取铁标准储备溶液稀释 1 0 倍， 只限当日使用。 4 . 2 . 3 仪器 一般实验室用仪器和 分光光度计: 带有厚度为0 . 5 c m的吸收池。 4 . 2 . 4 校准曲线的绘制 分别取 0 mL ( 空白) , 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 mL, 4 . 0 0 mL, 6 . 0 0 mL , 8 . 0 0 mL , 1 0 . 0 0 m L铁标准溶液于七 个 1 0 0 mL容量瓶中， 加水至约 4 0 mL ， 加。5 0 mL硫酸溶液调 p H接近2 ， 加 3 . 0 mL抗坏血酸溶液， 1 0 . 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液， 5 . 0 mL邻菲锣琳溶液。用水稀释至刻度， 摇匀。室温下放置 1 5 mi n , 用分光光度计于 5 1 0 n m处， 以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标， 相对应的铁含量 ( mg ) 为横坐标绘制校准曲线。 4 . 2 . 5 分析步骤 4 . 2 . 5 . 1 试验溶液的制备 称取约 3 g试样( 精确至0 . 0 1 g ) ,置于2 5 0 m L烧杯中， 加2 m L盐酸溶液及 1 0 0 mL水， 加热煮沸 5 mi n 。冷却后全部移人 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 2 . 5 . 2 空白试验溶液的制备 在2 5 0 mL烧杯中加人 1 0 0 m L水及2 m L盐酸溶液， 加热煮沸 5 mi n 。冷却后移入5 0 0 mL容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 2 . 5 . 3 测定 用移液管移取适量体积的试验溶液和相应的空白试验溶液， 分别置于 1 0 0 mL容量瓶中。加水至 约 4 0 mL ， 用氨水溶液或硫酸溶液调 p H接近 2 ， 加 3 . O m L抗坏血酸溶液， 1 0 . O mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶 液， 5 . O mL邻菲哆琳溶液。用水稀释至刻度， 摇匀。室温下放置 1 5 m i n ， 用分光光度计于5 1 0 n m处， 以 试剂空白调零测其吸光度。 4 . 2 . 6 结果计算 铁( F e ) 含量以质量分数wz 计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: m, X 1 0 - ' w 2 一M o ( V / 5 0 0 ) X 1 0 0 5 9 m , m V ( 2) 式 中: m, 根据测得的试验溶液吸光度， 从校准曲线上查出的铁含量的数值， 单位为毫克( m g ) ; m . 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; V 所取试验溶液的体积的数值， 单位为毫升( m L ) , 4 . 2 . 7允许差 HG/ T 3 5 4 1 -2 0 0 3 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值: 一等品不大于 。 . 0 1 %; 合 格品不大于。 . 0 5 %, 4 . 3 不溶物含f的测定 4 . 3 . 1 试剂和材料 4 . 3 . 1 . 1 水: G B / T 6 6 8 2 ， 三级。 4 . 3 . 1 . 2 硝酸银溶液; 1 0 g / L , 4 . 3 . 2 仪器 增塌式过滤器: 滤 板孔径为5 p m -1 5 Jam, 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约 1 0g试样( 精确至。0 1 g ) , 置于2 5 0 mL烧杯中。加 2 mL盐酸溶液和 1 0 0 mL水， 加热溶 解。趁热用已于 1 0 5 0 C -1 1 0 下干燥至恒量的增涡式过滤器过滤。用热水洗涤至无抓离子为止( 用硝 酸银溶液检验) 。于 1 0 5 一1 1 0 下干燥至恒量。 4 . 3 . 4 结果计算 不溶物含量以质量分数 二: 计， 数值以%表示， 按式( 3 ) 计算: w , =m二 m l x l o o . . . . . . . . . . . . . . . . . · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 3 ) 刀忿 。 式 中: m l -增涡式过滤器质量的数值， 单位为克( 9) ; 饥: 不溶物与柑塌式过滤器质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 扭。 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0 . o f %, 4 . 4 p H值的测定 4 . 4 . 1 仪器、 设备 酸度计: 分度值为 。 . 1 p H单位， 配有玻璃电极和饱和甘汞电极。 4 . 4 . 2 分析步骤 称取( 1 . 0 0 士0 . 0 1 ) g 试样， 置于 1 0 0 mL烧杯中。加约 5 0 mL不含二氧化碳的水溶解。全部移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用不含二氧化碳的水稀释至刻度， 摇匀。用酸度计测量p H值。 4 . 5 砷含f的测定 4 . 5 . 1 D D T C银法( 仲裁法) 4 . 5 . 1 . 1 方 法提要 在酸性介质中， 将砷还原成砷化氢气体， 用二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三抓甲烷吸收液吸 收砷化氢气体， 形成紫红色物质， 在 5 1 0 n m处测其吸光度。 4 . 5 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 5 - 1 - 2 . 1无 砷 锋。 4 . 5 . 1 . 2 . 2 三氯甲烷。 4 . 5 . 1 . 2 . 3 硫酸溶液: 1 +1 , 4 . 5 . 1 . 2 . 4 碘化钾溶液: 1 5 0 g / L , 4 . 5 . 1 . 2 . 5 氯化亚锡盐酸溶液。 将 4 0 g氯化亚锡溶于 1 0 0 mL盐酸中， 保存时可加人几粒金属锡， 贮于棕色瓶中。 4 . 5 . 1 . 2 . 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷吸收液。 称取 1 . o g二乙基二硫代氨基甲酸银， 研碎后， 边研磨边加人 1 0 0 m L三抓甲烷。然后加人 1 8 m L 三乙基胺， 再用三氯甲烷稀释至 1 0 0 0 mL , 摇匀。静置过液。用脱脂棉过滤， 保存于棕色瓶中， 置冰箱 HG/ T 3 5 4 1 -2 0 0 3 中保存。 4 . 5 . 1 . 2 . 7 砷标准储备溶液: 1 . 0 0 mL含有 。 . 1 mg A s , 4 . 5 . 1 . 2 . 8 砷标准溶液: 1 . O O mL含有 0 . 0 0 1 m g As , 移取1 0 . 0 0 m L砷标准贮备液于 1 0 0 mL容量瓶中， 加 1 mL盐酸溶液， 用水稀释至刻度， 混匀， 临用 时移取此溶液 1 0 . 0 0 m L置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 5 . 1 . 2 . 9 乙酸铅脱脂棉。 4 . 5 . 1 . 3 仪器和设备 一般实验室用仪器和 4 . 5 . 1 . 3 . 1 分光光度计。 4 . 5 . 1 . 3 . 2 定砷器: 符合 G B / T 6 1 0 . 2中 5 . 3 之规定。 4 . 5 . 1 . 4 分析步骤 4 . 5 . 1 . 4 . 1 校准曲线的绘制 在六个干燥的 定砷瓶中， 依次加人。 . 0 0 m L , l . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L砷标 准溶液， 再依次加人 3 0 mL , 2 9 mL , 2 8 mL , 2 7 mL , 2 6 mL , 2 5 mL水使溶液总体积为3 0 m L. 在各定砷瓶中加人4 mL硫酸溶液， 2 mL碘化钾溶液和 2 mL抓化亚锡盐酸溶液， 摇匀。静置反应 2 0 m i n 。再各加人( 5 士0 . 1 ) g无砷锌， 立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有 5 . 0 mL二乙基二硫代氨基甲酸 银一 三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管子装在定砷瓶上， 反应 5 0 m i n ,取下吸收管( 勿使液面倒吸) ， 用 三氯甲烷将吸收液补充至 5 . 0 mL , 混匀。 在波长5 1 0 n m处， 用 1 c m吸收池， 以试剂空白为参比， 测定吸光度。 以砷含量( mg ) 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线。 4 . 5 . 1 . 4 . 2 测定 称取约 1 g 试样( 精确至。 . 0 l g ) ， 以热水溶解( 如有不溶物应过滤除去) ， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 摇匀。此为试液A, 移取 1 0 m L试液 A于定砷瓶中， 加入 2 0 m L水。然后按校准曲线的绘制中的步骤从“ 在各定砷瓶 中加人4 mL . . . . . . ” 开始操作至测定吸光度。 4 . 5 . 1 . 5 结果计算 砷( As ) 含量以质量分数w 计， 数值以%表示， 按式( 4 ) 计算: .X1 0 - '、， _ _ w .牛 -尸 二代 : 气 二 产 二 二 x 1 w v Mn X 1 U / 1 uu =竺 . . . . . . . . . · . . · . . · . . · . . · . · · · · · · · · . . · . . . . . . . . . · · · · · · · · · · · · · ( 4 ) ” 艺 。 式 中: m 从校准曲线上查得的砷含量的数值， 单位为毫克( m g ) ; 。 。 试料质量的数值， 单位为克( g ) , 4 . 5 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为 测定结果。平行测定结果的 绝对差值不大于0 . 0 0 0 0 5 %. 4 . 5 . 2 砷斑法 4 . 5 . 2 . 1 方法提要 在酸性溶液中， 用碘化钾和抓化亚锡将 A s ( V) 还原为 As ( M) ， 加锌粒与酸作用， 产生新生态氢， 使 A s ( 皿) 进一步还原为砷化氢， 砷化氢气体与澳化汞试纸作用时， 产生棕黄色的汞砷化合物， 可用于砷的 目视比色法测定。 4 . 5 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 2 . 1 盐酸 。 HG/ T 3 5 4 1 - 2 0 0 3 4 . 5 . 2 . 2 . 2 碘化钾。 4 . 5 . 2 . 2 . 3 硫酸溶液: 1 +1 , 4 . 5 . 2 . 2 . 4 抓化f锡溶液: 4 0 0 g / L , 4 . 5 . 2 . 2 . 5 氢氧化钠溶液: 1 0 0 g / L , 4 . 5 . 2 . 2 . 6 无砷锌粒。 4 . 5 . 2 . 2 . 7 乙酸铅棉花。 4 . 5 . 2 . 2 . 8 滨化汞试纸。 4 . 5 - 2 . 2 . 9 砷标准贮备液: 1 mL含有 0 . 1 mg A s . 4 . 5 . 2 . 2 . 1 0 砷标准溶液: 1 mL含有 。0 0 1 m g As .( 配制方法同4 . 5 . 1 . 2 . 8 ) 4 . 5 . 2 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器和 定砷器 : 同G B / T 6 1 0 . 1 中 5 . 2 规定。 4 . 5 . 2 . 4 分析步骤 移取 1 0 . O O mL试液 A ( 4 . 5 . 1 . 4 . 2 ) ， 置于定砷器的广口瓶中。在另一定砷器的广口瓶中， 准确加人 5 . 0 0 mL砷标准溶液。分别稀释至7 0 mL . 加6 mL盐酸， 摇匀， 加2 . 5 g 无砷锌粒， 立即按G B / T 6 1 0 . 1 中图装好装置， 于暗处在 2 5 0C -3 0 放置 1 h - 1 . 5 h 。比较澳化汞试纸的颜色， 即可判定。 4 . 6 铅含f的洲定 4 . 6 . 1 方法提要 用电加热原子吸收光谱法， 在波长 2 8 3 . 3 n m处侧定吸光度。 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 6 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 , 4 . 6 - 2 . 2 铅标准贮备液: 1 mL含有 0 . l m g P b . 称取。 . 1 0 0 g 铅( 9 9 . 9 %以 上) ， 精确至。 . 2 m g ， 加2 0 m L 硝酸溶液溶解， 加热驱除氮氧化物， 冷却 后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。 4 . 6 . 2 . 3 铅标准溶液: 1 mL含有 。 . 0 0 1 mg P b . 移取 1 0 . 0 0 mL铅标准贮备液放人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加 2 0 mL硝酸溶液， 并用水稀释至刻度， 摇匀 。 4 . 6 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器和 4 . 6 . 3 . 1 微量进液装置: 装有按钮式5 K L -5 0 即L微量液体流量计或自动进样器。 4 . 6 - 3 . 2 电加热原子吸收分析装置: 带电加热方式， 可进行反向接地补偿。 4 . 6 . 3 . 3 发热炉: 石墨或耐高温金属制。 4 . 6 - 3 . 4 铅空心阴极灯。 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 称取约 1 g试样( 精确至0 . 2 m g ) ,置于2 5 0 mL烧杯中， 加水 3 0 mL 、 硝酸溶液 1 0 mL , 盖上 表面皿煮沸约 1 mi n 。冷至室温后转移至 1 0 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。此为试液 B ， 供测P b , C d使用 。 4 . 6 . 4 . 2 分别移取 5 . 0 0 mL试液 B ， 置于四个 5 0 mL容量瓶中， 并依次加人 0 . 0 0 m L , 0 . 5 0 mL , 1 . 0 0 mL , 1 . 5 0 mL铅标准溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。用微量进液装置将配好的试样注人发热炉， 经 干燥、 灰化、 原子化后， 在 2 8 3 . 3 nn 处测其吸光度。以加人标准溶液的铅浓度为横坐标， 相应的吸光度 为纵坐标， 绘制曲线， 将曲线反向延长与横坐标相交， 交点即为所测试样中铅的含量。 4 . 6 . 5 结果计算 铅( P b ) 含量以质量分数 w。 计， 数值以%表示， 按式( 5 ) 计算: 6 ( 2 2 ) HG/ T 3 5 41 -2 0 0 3 m x 1 0 - 3 m 3 = ; ; ; 7万 万0 丽x 1 0 0 一 ; 旦m 7 月 0 式 中: m 所测试样中铅的质量的数值， 单位为毫克( -g ) ; m a 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 6 . 6 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果。平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 0 0 0 2%。 4 . 7 锡含量的测定 4 . 7 . 1 方法提要 用电加热原子吸收光谱法， 在波长 2 2 8 . 8 n m处测定吸光度， 求出福含量。 4 . 7 . 2 试剂和材料 4 . 7 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 , 4 . 7 . 2 . 2 锡标准贮备液: 1 mL含有 。 . 1 mg C d , 称取。 . 1 0 0 g 金属锅( 9 9 . 9 %以上) ， 精确至0 . 2 m g ， 置于1 0 0 m L烧杯中， 加2 0 m L硝酸溶液溶解， 加热驱除氮氧化物， 冷却后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。 4 . 7 . 2 . 3 锅标准溶液: 1 mL含有 0 . 0 0 0 1 m g c d , 移取 1 0 . 0 0 m L锡标准贮备液放人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加 2 0 mL硝酸溶液， 并用水稀释至刻度， 摇 匀。再取1 0 . 0 0 m L该溶液于1 0 0 m L容量瓶中， 加人2 m L硝酸溶液， 并用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶 液用时现配。 4 . 7 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器和 4 . 7 . 3 . 1 微量进液装置: 装有按钮式 5 p L -5 0 0 p L微量液体流量计或自动进样器。 4 . 7 . 3 . 2 电加热原子吸收分析装置: 带电加热方式， 可进行反向接地补偿。 4 . 7 . 3 . 3 发热炉: 石墨或耐高温金属制。 4 . 7 . 3 . 4 福空心阴极灯。 4 . 7 . 4 分析步戮 分别移取 5 . 0 0 mL试液 B ( 4 . 6 . 4 . 1 ) ， 置于四个 5 0 mL容量瓶中， 并依次加人 。 . 0 0 mL , 0 . 5 m L , 1 . 0 m L , 1 . 5 0 mL锡标准溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。用微量进液装置将配好的试样注人发热炉， 经 干燥、 灰化、 原子化后， 在 2 2 8 . 8 n m处测其吸光度。以加人标准溶液的锅浓度为横坐标， 相应的吸光度 为纵坐标， 绘制曲线， 将曲线反向延长与横坐标相交， 交点即为所测试样中锅的含量。 4 . 7 . 5 结果计算 锅( C d ) 含量以质量分数 二 s 计， 数值以%表示， 按式( 6 ) 计算: mx 1 0 W s ” m X 5 乃 0 丽X1 00 2 0 m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ) 刀忿 。 式中 : m 所测试样中 锡的质 量的 数值， 单位为毫克( m g ) ; m o 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 7 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 0 5 0 o , 4 . 8 汞含f的测定 ( 2 3 ) HG/ T 3 5 4 1 - 2 0 0 3 4 . 8 . 1 分光光度法 4 . 8 . 1 . 1 方法提要 将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子， 过量的高锰酸钾用盐酸径胺还原后， 在硫酸酸性溶液 中用双硫腺四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层 p H调节为 4 . 8 - - 5 . 5 , 再用双硫腺四氯化碳溶液萃取汞离子， 过量的双硫踪用氨水洗净后， 由分光光度法求出汞的含量。 4 . 8 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 8 . 1 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 +1 , 4 . 8 . 1 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 0 4 . 8 . 1 . 2 . 3 硝酸。 4 . 8 . 1 . 2 . 4 醋酸溶液: 1 十2 , 4 . 8 . 1 . 2 . 5 氨水溶液: 1 +2 0 4 . 8 . 1 . 2 . 6 氨水溶液: 1 +3 e 4 . 8 . 1 . 2 . 7 氨性洗液: 取氨水 1 MI ， 加水稀释到 1 0 0 mL ， 加 E D T A溶液5 ml , . 4 , 8 . 1 . 2 . 8 高锰酸钾 4 . 8 . 1 . 2 . 9 盐酸经胺溶液: 2 0 0 g / L o 称取盐酸经胺 2 0 g 溶于水中， 并稀释至 1 0 0 mL 。将此溶液移人2 0 0 mL分液漏斗， 加双硫腺四氯 化碳浓溶液 1 0 mL， 振摇后静置， 弃去四氯化碳层。重复这项操作， 直到双硫腺溶液颜色成为固有的绿 色为止 。 4 . 8 . 1 . 2 . 1 0 尿素溶液: 2 0 0 g / L , 称取尿素2 0 g 溶于水中， 并稀释至1 0 0 m l , 。将此溶液移人 2 0 0 m L分液漏斗， 加双硫腺四氯化碳浓溶 液 1 0 mL ， 振摇后静置， 弃去四氯化碳层。重复这项操作， 直到双硫腺溶液颜色成为固有的绿色为止。 4 . 8 . 1 . 2”乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液: 3 8 g / L , 称取乙二胺四乙酸二钠( 二水盐) 3 . 8 g 溶于水中， 并稀释至 1 0 0 m L。将此溶液移人 2 0 0 mL分液 漏斗， 加双硫踪四氯化碳浓溶液 1 0 m L ， 振摇后静置， 弃去四氯化碳层。重复这项操作。直到双硫踪溶 液颜色成为固有的绿色为止。 4 . 8 . 1 . 2 . 1 2 精制四氯化碳。 在四氯化碳中， 加人约占其容量 5 %的硫酸摇混， 静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为 止。然后水洗， 加块状氧化钙摇混， 将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏， 收集 7 7 的馏分。 4 . 8 . 1 . 2 . 1 3 双硫踪四氯化碳贮备溶液: 0 . 1 g / I。 取双硫腺( 二苯基硫卡巴腺) 放人玛瑙研钵， 研成细粉。取其 1 0 0 mg ， 加 1I精制四氯化碳， 不时地 搅拌， 静置 2 4 h以上使双硫踪完全溶解。 4 . 8 . 1 . 2 . 1 4 双硫脉四氯化碳浓溶液: 。 . 0 5 g / L ; 移取双硫踪四氯化碳贮备溶液 1 0 0 . 0 0 m L于2 0 0 mL容量瓶中， 加精制四氯化碳至刻度。 4 . 8 . 1 . 2 . 1 5 双硫踪四氯化碳溶液: 。 . 0 0 5 g / I 。 移取双硫腺四氯化碳浓溶液 5 0 . 0 0 mL于 5 0 0 m L容量瓶中， 加精制四氯化碳至刻度。 4 . 8 . 1 . 2 . 1 6 酚红的乙醇溶液: 1 g / L o 称取酚红 。 . 1 g , 溶于9 5 %乙醇 2 0 mI中， 用水稀释成 1 0 0 mL , 4 . 8 . 1 . 2 . 1 7 汞标准贮备液: 1 mL含有0 . 1 mg H g o 4 . 8 . 1 . 2 . 1 8 汞标准溶液: 1 mL含有0 . 0 0 1 mg H g o 移取汞标准贮备液 1 0 . 0 0 mL于 1 0 0 mL容量瓶中， 并稀释至刻度。再取 1 0 . 0 0 mL此溶液于 1 0 0 m L容量瓶中， 并稀释至刻度， 此溶液现用现配。 4 . 8 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 8 . 1 . 3 . 1 分液漏斗 : 5 0 mL, 1 0 0 mL, l 0 0 0mL ( 24) HG/ T 3 5 4 1 -2 0 0 3 4 . 8 . 1 . 3 . 2 回流冷凝装置: 1 0 0 0 mL圆底磨口烧瓶， 冷凝管长3 0 c m以上。 4 . 8 . 1 . 3 . 3 玻璃珠: 直径( d ) 为2 mm-4 mm, 4 . 8 . 1 . 3 . 4 分光光度计。 4 . 8 . 1 . 4 分析步骤 4 . 8 . 1 . 4 . 1 称取试样约 1 0 g ( 精确到。 . 2 mg ) ， 放人回流冷凝装置的烧瓶中， 加水约 5 0 0 mL 、 硝酸6 0 mL和高锰酸钾 1g ， 轻轻地摇匀， 放人几粒玻璃珠后， 装上回流冷凝管， 缓缓加热， 煮沸 1 h , 4 . 8 . 1 . 4 . 2 如果煮沸过程中高锰酸钾的颜色消失， 可停止加热， 待液温下降到约 4 0 时加 Ig高锰酸 钾， 继续加热煮沸。重复这项操作， 直到高锰酸钾的颜色保持 1 0 mi n以上不褪色为止。 4 . 8 . 1 . 4 . 3 煮沸1 h 后放冷到液温约4 0 0C ， 取下烧瓶， 滴加盐酸经胺溶液直到高 锰酸钾颜色消失为止。 加几滴酚红的乙醇溶液， 边冷却边加( I +2 ) 氨水溶液， 直到溶液颜色变红为止。 4 . 8 . 1 . 4 . 4 加硫酸溶液 3 0 m L, 盐酸经胺溶液 5 mL和尿素溶液 5 mL后， 移人 1 0 0 0 MI分液漏斗。 在其中加人双硫腺四氯化碳浓溶液 2 0 mL ， 剧烈振摇 2 m i n 。静置后， 将四氯化碳层移人另一 1 0 0 m L 分液漏 斗。 4 . 8 . 1 . 4 . 5 在水层中再加双硫腺四氯化碳浓溶液 2 0 mL ， 剧烈振摇 2 m i n 。静置后将四氯化碳层合并 到刚才分离出来的四氯化碳层中， 弃去水层。 4 . 8 . 1 . 4 . 6 给四氯化碳层加水 2 0 ml - ， 通过振摇 3 0 s 来洗涤四氯化碳层， 静置后， 将四氯化碳层移人另 一 1 0 0 mL分液漏斗， 弃去水层。 4 . 8 . 1 . 4 . 7 给四氯化碳层加盐酸溶液 1 0 mL ， 振摇 3 0 s ， 静置后将四氯化碳层移人另一 1 0 0 mL分液漏 斗， 保留水层。 4 . 8 . 1 . 4 . 8 给四氯化碳层加盐酸溶液 5 m L， 振摇后静置， 弃去四氯化碳层， 水层则合并到前项保留的 水层 中。 4 . 8 . 1 . 4 . 9 水层用水稀释到约 5 0 mL ， 加盐酸经胺溶液 。 . 5 mL , 醋酸溶液 2 mL , E D T A溶液 1 mL和 ( 1 +2 ) 氨水溶液1 0 m L. 4 . 8 . 1 . 4 . 1 0 使用澳甲酚绿 p H试纸， 小心滴加( 1 +3 ) 氨水溶液调节 p H到 4 . 8 5 . 5 ( 当p H值超过 5 . 5时， 整个方法报废) ， 准确加人双硫腺四氯化碳溶液 1 0 mL ， 剧烈振摇2 mi n 。静置后， 将四氯化碳层 移人 5 0 mL分液漏斗， 弃去水层 4 . 8 . 1 . 4 . 1 1 给四氯化碳层加氨性洗液 1 0 mL ， 剧烈振摇 3 0 s ， 静置后只将水层用移液管或滴液管吸 出。重复这项操作， 直到氨性洗液成为无色为止。 4 . 8 . 1 . 4 . 1 2 将四氯化碳层注人 1 0 mm吸收池， 以试剂空白为参比测在波长 4 9 0 n m处的吸光度。 4 . 8 . 1 . 4 . 1 3 校准曲线的绘制: 依次移取汞标准溶液 1 . 0 0 m I , - V 1 5 . 0 0 mL ， 放人 1 0 0 m L分液漏斗， 加 盐酸溶液 1 5 mL ， 用水稀释至大约5 0 m L。加盐酸经胺溶液。 . 5 mL , 醋酸溶液 2 mL , E D T A溶液 1 mL 和( 1 +2 ) 氨水 1 0 mL 。然后按照4 . 8 . 1 . 4 . 1 0 - 4 . 8 . 1 . 4 . 1 2同样操作， 以汞含量为横坐标， 吸光度为纵 坐标， 绘制校准曲线。同时做空白试验。 4 . 8 . 1 . 5 结果计算 汞( H g ) 含量以质量分数 。 : 计， 数值以%表示， 按式( 7 ) 计算: m只1 0 - 3 t 之 7= 刀 刁 。 X 1 00 · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·一(7 ) 式 中: m 从校准曲线查出的汞质量的数值，单位为毫克 ( mg ) ; 。 。 试料质量的数值，单位为克 ( 9 ) 。 4 . 8 . 1 . 6 允许差 取平行测 定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 0 0 0 0 0 5 %, 4 . 8 . 2珍原子吸收法 HG/ T 3 5 4 1 -2 0 0 3 4 . 8 . 2 . 1 方法提要 在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用抓化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子 吸收法测定汞。 4 . 8 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 8 . 2 . 2 . 1 硫酸一 硝酸混合液。 将 2 0 0 mL硫酸 ( 优级纯)缓慢加人 3 0 0 mL水中，同时不断搅拌。冷却后加人1 0 0 MI硝酸 ( 优 级纯) ，混匀。 4 . 8 . 2 . 2 . 2 硫酸 ( 优级纯)溶液:1 +7 1 , 4 . 8 . 2 . 2 . 3 盐酸 ( 优级纯)溶液:1 +1 1 , 4 . 8 . 2 . 2 . 4 高锰酸钾 ( 优级纯)溶液:1 0 g / L , 4 . 8 - 2 . 2 . 5 盐酸轻胺溶液:1 0 0 g / L . 4 . 8 . 2 . 2 . 6 氯化亚锡溶液:5 0 g / L , 称取5 . 0 g 氯化亚 锡，置于2 0 0 m L烧杯中。加人 1 0 m L盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至 1 0 0 mL ,混匀。 4 . 8 . 2 . 2 . 7 汞标准贮备液:1 mL含有 。 . 1 m g Hg , 4 . 8 . 2 . 2 . 8 汞标准溶液:1 mL含有 0 . 0 0 1 m g Hg ,( 配制方法同4 . 8 . 1 . 2 . 1 8 ) 4 . 8 . 2 . 3 仪器、设备 一般实验室仪器和 4 . 8 . 2 . 3 . 1 原子吸收分光光度计或测汞仪。 4 . 8 . 2 . 3 . 2 汞空心阴极灯。 4 . 8 . 2 . 4 分析步骤 4 . 8 . 2 . 4 . 1 校准曲线的绘制 在6个 5 0 mL容量瓶中，依次加人汞标准溶液 。 . 0 0 m L , 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 mL , 5 . 0 0 mL ，加水至 4 0 mL 。加人 3 mL硫酸一 硝酸混合液和 1 mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置 1 5 mi n 。再滴加盐酸经胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。 在波长 2 5 3 . 7 n m处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以抓化亚 锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。 以汞含量 ( m g )为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 4 . 8 . 2 . 4 . 2 测定 移取 1 0 mL由测定砷得到的试液 A ( 4 . 5 . 1 . 4 . 2 )移人 5 0 mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制 中加人汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以抓化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。 4 . 8 . 2 . 5 结果计算 汞 ( Hg )含量以质量分数 71 1 8 计，数值以%表示，按式 ( 8 )计算: m X 1 0 - 3 、 _ _， 。 、 w a = -二 二 二 二 二 二 : 二 二 二入 1 VU. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .己J 刀z . 入 I V/ I u u 式 中: m 从校准曲线上查得的汞含量的数值，单位为毫克 ( mg ) ; m o 试料的质量的数值， 单位为克 ( 9 ) 。 4 . 8 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 0 0 0 2 %. 4 . 9 六价铬含量的测定 4 . 9 . 1 方法提要 用氨水将 A 1 ， 十、C r a + 生成氢氧化物或碱式盐、沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铬。 1 0 ( 2 6 ) HG/ T 3 5 4 1 -2 0 0 3 4 . 9 . 2 试剂与材料 4 . 9 . 2 . 1 氨水溶液:1 +1 , 4 . 9 . 2 . 2 甲基红指示剂:1 g / L乙醇溶液。 4 . 9 . 3 仪器、设备 一般实验室用仪器和 4 . 9 . 3 . 1 原子吸收分光光度计。 4 . 9 . 3 . 2 铬空心阴极灯。 4 . 9 . 3 . 3 铭标准溶液:1 mL含有 0 . 1 m g C r , 4 . 9 . 4 分析步骤 4 . 9 . 4 . 1 试样的制备 称取约 1 g 试样 ( 精确至。 . 2 mg ) ，置于 2 5 0 mL烧杯中，加 5 0 m L水溶解，加人二滴甲基红指 示剂，在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止，加热至微沸，使沉淀凝聚。冷却后，转 移至 1 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用快速定性滤纸干过滤，滤液留作测定用。 4 . 9 . 4 . 2 校准曲线的绘制 移取。 . 0 0 m L , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L ,