HG 2312-1992 乙烯利水剂.pdf1.pdf

中华人民共和国化工行业标准 乙烯利水剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 乙烯利水剂 主题内容和适用范围 本标准规定了乙烯利水剂的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成的亚磷酸酯 并在高温下进行分子重排 再酸解而制得乙 烯利原药经稀释后制得的水剂 有效成分 乙烯利 化学名称氯乙基膦酸 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 农药氢离子浓度测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 技术要求 外观 无色至浅棕色液体 乙烯利水剂应符合下列指标要求 项目指标 乙烯利含量 稀释稳定性合格 热贮稳定性合格 低温稳定性合格 注至少半年检验一次 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 乙烯利含量的测定 方法提要 称量试样 经重氮甲烷酯化 用对硝基氯苯内标液 用色谱柱和氢火焰离 子检测器 对乙烯利甲酯进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 重氮甲烷乙醚饱和溶液 制备见附录 丙酮分析纯 乙烯利标样 已知含量 对硝基氯苯 内标物 载体目 固定液 三氯甲烷分析纯 内标液配制 称取对硝基氯苯加入到容量瓶中 用丙酮稀释至刻度 配成的内标液 仪器 气相色谱仪 带检测器 色谱柱内径 玻璃或不锈钢柱 内装 目 的填充物 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取于圆底烧瓶中 加三氯甲烷溶解在水浴上加热回流使 完全溶解 将干燥的经一干净的玻璃漏斗慢慢加入 使载体被溶液浸 泡室温下放置后 将溶液及载体全部转移至蒸发器中在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉 并用钢勺翻动载体三次 使之涂渍均匀然后移至烘箱中烘 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗 出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后 通过橡皮管与真 空泵相连 再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物 并不断轻敲柱壁 使填充物均匀地紧密地填满色谱 柱取下色谱柱 在入口端塞上玻璃棉 适当压紧以保持填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端不连检测器以大约的氮气流速 分阶段升至并在此温度下老化降温后 将柱出口端与检测器相连 气相色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器温度 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 峰乙烯利甲酯约 峰内标物约 色谱图 见图 图乙烯利甲基化后的色谱图 分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整 以获得最佳效果 标样溶液制备 称取含乙烯利约精确至的标样加入到带磨口的锥形瓶中 在冰浴中加入 重氮甲烷乙醚溶液呈黄色 塞上塞子 在冰浴中摇动放置直至黄色不消失为止 在水浴中用 氮气吹走乙醚和重氮甲烷 准确加入内标溶液 摇匀 试样制备 与条相同 测定 按条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于后 按下 列顺序进样 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 用微量注射器 每次进样两针试样 两针标样 使峰面积比变化不大于否则重复 进样 计算 将求得的和峰面积比分别平均 乙烯利的质量百分含量按式计算 式中标样溶液中 乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值 试样溶液中 乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值 乙烯利标样的质量 乙烯利试样的质量 乙烯利标样的质量百分含量 允许差 两次平行测定结果差值应小于 的测定 按农药氢离子浓度测定方法中计法测定 稀释稳定性 试剂和仪器 标准水 按中方法配制 量筒 测定步骤 将制剂用标准水稀释至将该溶液在放置无沉淀析出为合格 热贮稳定性 仪器 恒温箱 温度控制精度为 安瓿瓶 容量约长颈 取试样放入干净的安瓿瓶中用火封口 称量 在恒温箱中存放天 取出后冷却到 室温 称量 取贮存前后质量无变化的安瓿瓶中试样进行贮后分析分解率按式计算 式中热贮前乙烯利的含量 热贮后乙烯利的含量 热贮后的分解率小于为合格 低温稳定性 取试样于烧杯中 在冰水浴中放置每隔摇动一次 无结晶 无沉淀 不分 层为合格 验收规则 验收规则按进行 采样方法按进行 标志 包装 运输 贮存 乙烯利水剂的包装标志应符合中有关规定包装上应有商标 标准号 生产许可证 或准 产证 号和农药登记号 贮运过程中 应轻拿轻放 本产品不得与碱性物质接触 不能与其他农药 化肥混合堆放及使用 必须严防日晒雨淋 保持良 好通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入 并应符合危险货物运 输规则的规定 保存期为两年 附录 重氮甲烷的制备 补充件 亚硝基甲基脲的制备 在称过重的烧瓶中 加入盐酸甲胺 然后再加入水 再加入脲 缓慢回流 然后激烈回流冷却至室温 加入亚硝酸钠 整个溶液冷却至在烧杯中 加入冰 并在冰盐浴中冷却 然后加入浓硫酸 边搅拌 边加入刚制的甲基脲 亚硝酸盐 使其 温度不超过大约加完 亚硝基甲基脲成结晶状泡沫沉淀浮在上面 立即用吸滤法过滤并很好地压干 再用少量冰水洗涤 所得结晶放在真空干燥器中干燥 并且温度不超过 重氮甲烷的制备 在圆底烧瓶中放置氢氧化钾水溶液和乙醚 将混合物冷却至然后 一边摇动 一边加入亚硝基甲基脲 在烧瓶上装上冷凝管 以便进行蒸馏冷凝管下端连一 个接受管 后者通过一个双孔橡皮塞浸入盛在锥形瓶中的乙醚液面下 锥形瓶则放在冰 盐浴中冷却 放出来的气体通入同样冷至以下的第二份乙醚中 将反应烧瓶放在的水浴 上 使其达到乙醚的沸点 并不时摇动 蒸出的乙醚直到馏出物变成无色为止 通常蒸出的乙醚以后 馏出物就变成无色在任何情况下不能将乙醚蒸干 合并受器中的乙醚溶液 其中含有重氮 甲烷 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由南开大学元素所负责起草 上海澎浦化工厂 江苏淮阴电化厂参加起草 本标准主要起草人颜炳文 朱昌寿 陈勇 杨佐良 李茂青 梁琴英 王琴孙