JAP-028 哒螨灵检测方法.pdf
哒螨灵检测方法 1分析目标化合物 哒螨灵 2装置 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱 仪。 3试剂 使用附录2所列试剂。 4标准品 哒螨灵：含哒螨灵99以上，熔点为111112。 5试验溶液的制备 a 提取方法 豆类和种子类 将样品粉碎，过420m的标准网筛后，称取其20.0g，加入40mL水，放置2 小时。 加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压 浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操 作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约50mL。 将其移入预先注入200mL 10%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗 中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加 入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水 硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL 正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液 于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙 腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，正己烷 层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作2次。合并乙腈层于 减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物 中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 水果、蔬菜、末茶和啤酒花 水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀 后，称取相当于20.0g样品的量。 末茶和啤酒花：称取5.00g样品, 加入30mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓 缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作， 合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约50mL。 将其移入预先注入200mL 10%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗 中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加 入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水 硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL 正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液 于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留 物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 末茶以外的茶 将6.00g样品浸泡于360 mL 100的水中, 室温下放置5分钟后,过滤，移取 300mL冷却后的滤液于500mL分液漏斗中。加入20mL丙酮、15g氯化钠和100mL正已 烷,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中,水层中加入 20mL丙酮和50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。 加入适 量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再 用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并 两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。 残留物中加入20mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 b 净化方法 合成硅酸镁柱色谱法 在内径15mm、 长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱专用合成硅 酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱 中注入10mL a 提取方法所得的溶液后，注入40mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混 合溶液，弃去流出液。再注入70mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集 流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步 吹干。残留物中加入10mL乙酸乙酯：正己烷（1：49）混合溶液溶解。 硅胶柱色谱法 在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒 径150425m），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少 量正已烷。柱中注入合成硅酸镁柱色谱法所得到的溶液后，注入50 mL乙酸乙 酯：正己烷（1：49）混合溶液，弃去流出液。再注入70mL乙酸乙酯：正己烷（1： 9）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。在室温 下用氮气流进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解，准确至4mL，此为试验溶液。 6操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。 操作条件 1 柱填充剂：柱担体中含5%气相色谱用硅。 柱：内径23mm、长1.01.5m玻璃管。 柱温：210240 进样器温度：230270 检测器温度：250280 气体流量：以氦气作载气。调节流量使哒螨灵约6分钟流出。调节空气和氢 气的流量至适当条件。 操作条件 2 柱：内径0.53mm、长1015m石英毛细管，涂布0.51.5m厚气相色谱用 甲基硅酮，老化。 柱温：210240 进样器温度：230270 检测器温度：250280 气体流量：以氮气作载气。调节流量使哒螨灵约6分钟流出。调节空气和氢 气的流量至适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定量试验相同的试验条件，用气相色谱质谱仪测定。试验结果与 标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7定量限 0.01 mg/kg（末茶和啤酒花：0.04 mg/kg） 8注意事项 无 9参考文献 无 10类型 A
