JB-T 10528-2005 防锈油防锈性能试验 多电极电化学法.pdf.pdf

I CS 2 5 . 2 2 0 . 7 0 A 2 9 备案号:1 6 6 6 9 -2 0 05 理臀 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 1 0 5 2 8 -2 0 0 5 防锈油防锈性能试验 多电极电化学法 A n t i - r u s t p r o p e r t i e s t e s t o f r u s t p r e v e n t i v e o i l - El e c t r o c he mi c a l me a s u r e me n t wi t h wi r e b e a m e l e c t r o d e 2 0 0 5 - 0 9 - 2 3发布 2 0 0 6 - 0 2 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会发 布 J B 月， 1 0 5 2 8 -2 0 0 5 目次 前言. . . . . ， ， - ， . 一 ，二“ .” . . . . . . . 价. m 引言. . ， 价一 . 价 . . 一. .一， 一一 价 .，一， . . 一 一. 一.一 . 一一 V 1 范围，. 卜 . . . . . . -. 卜 .卜. 卜 . . . . . . . . . ， . . . . -. . . . 价 . 价 . I 2 规范性引用文件， . 卜 . 卜 . . ， . . 卜. . ” ，一 “ 价. 一 “， . . . . . -二价 .1 3 术语和定义 . . . . . . . . . . _ . .” 二 ， . . ， :.， . . 1 4 原理 . 价. ， . . - . . . . ， . ， . . . ， ， ， ， ， . .， 1 5 材料和试剂， 二价 . . . 一” 一 ” ，. 一 ”. ” ” .- 二 价 一一 一一一一一 价， . 1 5 . 1 测试探头电极材料 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .- . . ， .，. . . . . . . . . . . . . . ” . ，二 1 5 .2 辅助电极材料. ， . . . . . . ， - . . . . . . . - 价二 ， 卜， 价1 5 . 3 试剂. .， 二 . . ， 价 ， 二 ， 二， ， . “一 ， . _ . ” “，. . . . 2 6 试验设备. . :. 价 ， ， ， ， 二 二 “ ， .” “ . ， 二，. ” . ，. . ， . . . . . . . 2 6 . 1 测试探头 二 价 卜 ”. ， 一 二 . ，” 二 ， . . . . . ， . ， . 卜. 卜 二， 2 6 . 2 辅助电极二 价价， . . .一价价 . 一一. . 一. 一.一价. . 一. 一. 一. . . 一 ，二 2 6 . 3 测试槽 “ . . ” “ 价 二“ ” . “. . .“” ” ” . 一 ” . . 价 . 一 2 6 .4 多电 极电化学测试仪 . . ” ， ， ， . 价 价 . ”. . . 2 6 .5 电源 - . 一 ， - . -.， ， 一“ ， ， ， ， ，. ， ， 二” ， ， ， ， ， ， ， 一价 ， ， ， ， - . ， . . . 2 6 .6 测试线路示意图， . “ . . ”“. . . . 一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 影响测量的因素， . 价.价价 . 一一. 一. 一一一.价一一. . 一. 一一一一一一 . 2 7 . 1 电 极表面清洁度. 价 . . - . -. . . ” 卜 :.价 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 .2 温度 . ， . . . . . . . . . . . . . . .- . . . . . . . . . . . - . . 价一一.一. .一. 一.一一. . 2 7 .3 湿度 . . . . . .， . ，. ， 一 . . ”. “ . ” ” “ . . . ， . “. 3 7 .4 超声强度及其稳定性 二 ， . . . . . . . . . . . . . . . . ， . . . . . . . . . . . . . . . .一 ”， . . . . 3 8 测量程序. . . ， ， . ， . . ， . . . . ， . . ， ， . .3 8 . 1 溶液配制 . . 二 ， ， . ， . . . . ， ， .， . . . ， ” ， .， ， . . . . . 3 8 . 2 制样和测试环境， 卜二 ， . . . . . . ， ， . . ” . . . . . . . . . ” ， - . . ， . . . . . . . . . . 一 3 8 . 3 油膜制备. . . . . . . . . . . . . . . . -二 . . . . - . . ， “. . . . . . . . . . . . . ， . . . - . ， . 3 8 . 4 测试仪器的 校准 “ :.“ “. ” . “ .” . .” . . . . . . - . . . . 3 8 . 5 试验测试程序. . . . ， . ” ， .，” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 3 8 . 6 超声加速试验 . “ 一 ， 一 ， 一 价” : ， . 价 ” ” -: “ “ . “ ， . ， 一 甲 .， 一 ， 一“价- -. . . .一 价 ， . 3 9 防锈性能的六参数评价方法 . .” 一卜. 价 . . “ . .” . ” . 价 4 1 0 试验报告.，. :.价“ “ . . . . ” “ “ “ ” “ . ” 二 “ ” .“ . ” ” ” 4 附录A( 规范 性附录)多电极电化学测量仪 . .- . . . . . “ . ， . . 一 二 5 附录B( 资料性附录) 防锈油防 锈性能评级. . ， “” “价 “ . ， . ， . “ ，. 6 图1 测试探头的正面图和侧面图”二 ， -. 点 二 “ 二 ” ”. . . . . . . - . 2 图2 实验测试示意图 “ “ . “ .，. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 . . . . . 3 图 一 A . 1测 试仪 工 作 原理 图. 价 . ， 二 价 . . ” . - · · ， . . . ” . 5 表B . 1 防锈性能评级. . 价 . . ， . . . . . . . . . . . .一一一一一 . 一. ， 一:. . . . . . . 6 J B/ T 1 0 5 2 8 -2 0 0 5 月 U吕 本标准是首次制 定。 本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国机械工业联合 会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:湖南大学。 本标准主要起草人:黄桂芳、陈迪平、 靳九成、王镇道、 朱小莉、 靳浩、吴翠兰。 J B/ T 1 0 5 2 8 -2 0 0 5 引言 由于影响防锈油防锈性能的因素很多， 单一的电化学快速 测试试验不能绝对表示防锈油的防锈 性 能。 所以本标准获得的试验结果不能作为被测油样在所有使用环 境中防锈性能的直接指南。 尽管如此， 本标准规定的方法仍可作为比较被测试油样防 锈性能优劣的一种方法。 J B / T 1 0 5 2 8 - 2 0 0 5 防锈油防锈性能试验多电极电化学法 1 范围 本标准规定了 评价防锈油防锈性能试验的 多电 极电 化学测试方法、设备和程序。 本标准适用于铁基材料上防锈油防锈性能的比较试验。 2 规范性引用文件 下列文件中 的条款通过本标准的引用而 成为本标准的条款。 凡是注日 期的引 用文 件， 其随后所有的 修改 ( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可 使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于 本标准。 G B / r 6 7 8化学试剂 乙醇 ( 无水乙 醇) G B / T 1 2 6 6化学试剂 氯化钠 G B / T 3 1 3 8 金属镀覆和 化学处理与有关过程术语 G B / T 1 1 3 7 2防锈术语 G B / r 1 5 8 9 4化学试剂 石油醚 ( G B / T 1 5 8 9 4 -1 9 9 5 , e q v I S O 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 R 7 3 ) A S T M A 8 5 3 - 9 3 通用铁丝技术规范 3 术语和定义 G B / r 3 1 3 8 和G B / r 1 1 3 7 2 所确立的以及下列术语和 定义适用于本标准。 3 . 1 防 锈性能 a n ti - r u s t p rop e r t i e s 防锈油保护膜下金属表面有效防止腐蚀发生的 能力。 3 . 2 多电极电化学法 e l e c t roc h e mi c a l me a s u reme n t wi t h w i r e b e a m e l e c t rod e 通过测定多个涂油电极在腐蚀介质中的电化学参数，并进行统计来评价其防锈性能的方法。 3 . 3 MC U微处理器 Mi c ro C o n t rol l e r U n i t M C U ， 单片微型 计算机随着大规模 集成电路的发展， 将计算机的C P U , R A M, R O M、 定时器、 计 数器和多种U O接口 集成在一片芯片上，形 成芯片级的 计算机。 4 原理 根据现代电化学理论， 常温下金属的 腐蚀是一个电化学过程。 该过程遇到的阻 力越大， 金属的 腐蚀 速度就越小， 即测得的电阻越大。 从电化学原理人手， 防 锈油 在腐蚀介质中的直流电阻 是防 锈油防 锈性 能的关键指标， 考虑到防 锈油的不均匀性， 低阻区域是防锈油的 薄弱环 节， 最先引 起膜下金属腐蚀， 直 接控制着油膜的防锈性能优劣。 5 材料和试剂 5 . 1 测 试探头电 极材料 0 = 0 .9 m m 7 扮 p e A S T M A 8 5 3 B l k a n n 铁丝。 5 2 辅助电极材料 J B/ T 1 0 5 2 8 -20 0 5 直 径“ = 1 8 m m 4 5 钢。 5 . 3 试剂 石油醚的 沸程6 0 0C -9 0 0C ， 应符合G ,B / C 1 5 8 9 4 要求; N a C l 应符合G B / T 1 2 6 6 : 无水乙 醇应符合 G B / 1 ' 6 7 8 要求。 试验设备 测试探头 正面图侧面图 1 - -一 铁丝; 2 - 3 f 氧树脂。 图1 测试探头的正面圈和 侧面圈 测试探头由6 4 根铁丝，0 .9 m m士0 . 1 m m， 表面 用，砂纸去表面 保护 膜、 清洗干燥) 均匀排列( 间 距为2 . 5 m m ) ， 封于 环 氧 树 脂中 制 成 ，3 2 m m 1 0 . 1 mm . 高4 5 m m ) ， 如图1 所 示。 每 根 铁 丝 都 是 一 个 独立的电极， 与多电 极电化学测试仪连接， 组成多电 极系统的测试探头。 6 .2 辅助电 极 辅助电 极为直径0 = 1 8 m m、 长 l o m m的4 5 钢圆片， 用环氧树脂封装而成。 6 . 3 测试槽 测试槽为直径0 = 5 0 mm 、高4 5 mm 的一次性聚乙 烯塑料杯。 6 . 4 多电 极电 化学测试仪 多电极电 化学测试仪是按照油膜直流电阻和电 位测试原理设计的专用仪器 ( 见附录A ) . 6 . 5 电源 电源为市用交流电， 2 2 0 V 士2 0 V , 5 0 H z . 6 .6 测试线路示意图 干 燥、 清洁的测试探头涂油沥干后和辅助电 极一起放人5 % N a C 】 溶液中测试， 测 试探头和辅助电 极 工作面 水平平行， 平行间距为 1 5 m m 士5 mm . 6 4 个电 极经导 线分 倒接人多电极电 化学测试仪一端如图2 所示， 辅助电 极接人多电极电 化学测试仪另一端， 参考电 压源与涂油 测试探头、 5 % N a C l 溶液、辅助电 极构成一腐蚀电流回路， 测试所得电 阻为 极化电阻和溶液电阻之和。 多电 极电 化学测试仪对6 4 个电 极 自 动巡回 检测，可得6 4 个电 极的电阻分布。 7 影响测且的因素 下列因素会影响测量和评价结果。 7 . ， 电极表面清洁度 电 极表面的清洁度会影响油膜在电极表面的吸附， 从而引起测试结果的变化。 7 . 2温度 J B / T 1 0 5 2 8 -2 0 0 5 一 丽 俪 I 日 川 . 门 尸产 1 -?9 弓 试探头浸人 5 % Na ( 3 溶液:2辅助电极: 3 接人多电极电化学测试仪:礴 油膜。 图2 实验测试示意图 温度的变化会引起反 应活化能的 改变以及反应粒子的扩散、 迁移速度， 最终导致测试电 阻分布的改 湿度 湿度影响油膜制备过程中油膜的沥干状态。 超声强度及其稳定性 在超声加速实验中， 影响 腐蚀介质的 渗透和油膜的附着情况。 测量程序 测量时应遵守以下操作规程。 溶液配制 用去 离 子 水 将分 析 纯N a C l 配 制 成p H = 7 的5 % N a C l 溶 液 。 溶 液p H 值 用N a O H 或H C l 调 节 。 制样和测试环境 防锈油油膜的制备和防锈性能测试应在2 0 'C -2 5 'C 、相对湿度-1 X1 护 。 的区 油膜防锈能力较强， 腐蚀介质难以渗透油膜， 膜 下金属不会发生腐蚀。 n , 表示遇到 腐蚀介质膜下金属发生腐蚀的电 极数， n 2 表示遇到 腐蚀介质 膜下金属孕育发 生腐蚀的电 极数。作为近似处理，用n = n , + 0 .5 n 2 ， 可表征在腐蚀介质作用下， 膜下金属发生腐蚀的等 效电 极 数。 9 . 3 1 g R -1 9 2 个电 极电阻对数平均值: ( 2 ) 9.4 _艺1g R ; 1g R = i- 11 9 2· · ·· ··· ·· ··· 。··· · . . . . . . . . . . 在 n = n 1 + 0 .5 n : 相 同 条 件 下 ， 比 较 1云 R ， 数 值 大 者 为 优 。 a -1 9 2 个电极电阻对数值的 均方差: 。 = 112 _(1g R; - 1g R)2ral. . ， 1 91 a反映油膜1 9 2 个电 极小区防锈能力的 离散度或不均匀性。 在以 上参数相同条件下， 比 较a 者为优。 注 : 在 所 测 三 个 探 头 测 试 数 据 。 中 ， 若 空_ ” % ， 需 w m , ( 3 ) a小 1 0 试验报告 除在规范中另有规定， 试验报告应包括下列内容: a ) 受 试 油 样的 名 称、 规 格、 生 产日 期、 包 装 : b ) 试验操作仪器编号、 检测日 期: c ) 记 录R ; , T , 。 ， 、 。 : 值， 计 算。 ， 1 舀 灭和a : d )比 较防 锈性能; e ) 操作人员签名。 J B/ T 1 0 5 2 8 -2 0 0 5 附录A 规范性附录) 多电极电化学测且仪 A . 1 多电 极电 化学测试仪是按照油膜直流电阻和电 位测试原理设计的专用仪器。 A . 2 测试仪由 测试主机和测试箱两部分构成。 测试主机包括 显示、数据处理、接口、 控制等部分: 测 试箱包括测试探头和微电流转换接口 两个部分 ( 见图 A . 1 )。 A . 3 测试仪工作原理如下: 设定的 参考电 压施加于 6 4 点阵与辅助电极构成回 路 ( 见图 A . 1 ) ， 通过取样 电阻实施电流 / 电压变换。经可编程放大器放大， A / D 转换，M C U 处理后存贮并显示测试结果。 作为仪器的控制核心，MC U 承担整个仪器自动测试控制，包括仪器自检、自动量程转换、测试箱 的机械操作、数据的输人梢 俞 出， 此外， M C U 还负 责测试数据的 处理。其核心为评价防锈油防锈性能 优 劣 的 六 参 数 评价 体 系， 即 超 声时 间 T 、 低 阻区 的电 极 分布( n 1 , n2, 。 ) 、 阻 值 对 数 平 均 值I g R 、 阻 值 对数值的均方差氏 并按此对有机油膜作出防 锈性能优劣的评价 ( 见第9 章) 。 图A : 1 测试仪工作原理图 A . 4 多电 极电化学测试仪测试电 极电阻R 的精度要求: 测量误差5 % ( R 1 X 1 0 ' 0) ; 测量误差1 0 % ( 1 X1 0 8 f 2 R 1 X 1 0 ' 0 d 2 ): 测量误差赓4 0 % ( 1 X1 0 1 0 nR 蕊1 X l o l l Q)。 J B汀 1 0 5 2 8 -2 0 0 5 附录B ( 资料性附录) 防锈油 防锈性 能评级 为了应用方便，根据测试所得的油膜电极电阻分布， 本标准中同一油样测试三个探头共得1 9 2 个数据样本， 可设置防锈性能评定等级。 令 : 一 击X 1 0 0 % ， S * 示 遇 到 腐 蚀 介 质 ， 9 2 个电极油膜小区中 膜下金属发生腐蚀的 百分比， 称为 膜下金 属腐蚀度。 依膜下金属腐蚀度， 将防锈油防 锈 性 能 分为 。 “ 5 级， 0 级防 锈性 能 最 好， 5 级 最 差 ( 见 表 B . 1 ) 。 依， =n X 1 0 0 %， 反推 n = 1 9 2 s ， 并 四 舍 1 9 2 五 人取整， 可得在腐蚀介质中油 膜下金属腐蚀等效电 极数n 的等级判据， 亦列人表B . 1 。 若两油样同 等级， 按第9 章所述评判油膜防锈性能优劣。 表 B . 1 防锈性能评级 等 级!。1!23 一 一 4 一 1 5 探头膜下金属腐蚀度s % 1- 31- 6 4 107 20 11 2 52 1 -48 2 6 - 5 0 礴 9 9 6 51 - 1 0 0 97 - 1 9 2