JIS K6389-2007 Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) -- Test methods.pdf

K 6389：2007 （1） 目 次 序文···············································································································································································1 1 適用範囲·································································································································································1 2 引用規格·································································································································································1 3 試料採取·································································································································································2 4 原料物理試験及化学試験·····················································································································2 4.1 粘度······················································································································································2 4.2 揮発分··································································································································································2 4.3 灰分······································································································································································2 5 混練方法·····························································································································································3 5.1 標準配合······························································································································································3 5.2 手順······································································································································································3 6 加硫試験機加硫特性試験·························································································································5 6.1 加硫試験機試験······················································································································5 6.2 加硫試験機試験······························································································································5 7 練加硫物引張試験·································································································································5 8 精度·········································································································································································6 9 試験報告書·····························································································································································6 附属書 JA（参考）精度·············································································································································7 附属書 JB（参考）JIS 対応国際規格対比表·······················································································9 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 6389：2007 （2） 規格，工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基，日本工業会 (JRMA) 及財団法人日本規格協会 (JSA) ，工業標準原案具日本工業規格改正申 出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大臣改正日本工業規格。 JIS K 6389 : 1999 改正，規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 The Standard is downloaded from www.bzfxw.com Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS K 6389：2007 合成化 IIR試験方法 Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) Test methods 序文 規格，2005 年第 4 版発行 ISO 7663 基，技術的内容変更作成日本 工業規格。 ，規格点線下線施箇所，対応国際規格変更事項。変更一 覧表説明付，附属書 JB 示。 警告 規格利用者，通常実験室作業精通。規格，使用 関連起安全上問題取扱。規格利用者，各 自責任安全及健康対適切措置。 1 適用範囲 規格， 臭素化 (BIIR) 及塩素化 (CIIR) （以下，“化 IIR”）原料化学試験，物理試験及加硫特性評価 標準配合，混練手順並加硫特性試験方法規定。 注記 規格対応国際規格及対応程度表記号，次示。 ISO 7663 : 2005，Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) Evaluation procedures (MOD) ，対応程度表記号 (MOD) ，ISO/IEC Guide 21 基，修正 示。 2 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格， 西暦年付記， 記載年版適用， 後改正版 （追補含。 ） 適用。西暦年付記引用規格,最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 1410 酸化亜鉛 JIS K 3331 工業用硬化油脂肪酸 JIS K 6228 灰分定量 注記 対応国際規格：ISO 247 : 1990，RubberDetermination of ash (MOD) JIS K 6238 : 2001 原料揮発分求方（定量） 注記 対応国際規格：ISO 248 : 1991，Rubbers，rawDetermination of volatile-matter content (MOD) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 K 6389：2007 JIS K 6250 物理試験方法通則 注記 対応国際規格：ISO 23529，RubberGeneral procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (MOD) JIS K 6251 加硫及熱可塑性引張特性求方 注記 対応国際規格：ISO 37， Rubber， vulcanized or thermoplasticDetermination of tensile stress-strain properties (MOD) JIS K 6298 原料天然合成試験用試料採取手順 注記 対応国際規格：ISO 1795 : 2000，Rubber，raw natural and raw syntheticSampling and further preparative procedures (MOD) JIS K 6299 : 2001 試験用試料作製方法 注記 対応国際規格：ISO 2393 : 1994，Rubber test mixesPreparation，mixing and vulcanization Equipment and procedures (MOD) JIS K 6300-1 : 20011) 未加硫物理特性第 1 部：粘度計粘度及 求方 注記 対応国際規格：ISO 289-1 : 1994，Rubber，unvulcanizedDeterminations using a shearing-disc viscometerPart 1:Determination of Mooney viscosity (MOD) 対応国際規格：ISO 289-2 : 1994，Rubber，unvulcanizedDeterminations using a shearing-disc viscometerPart 2:Determination of pre-vulcanization characteristics (MOD) 注 1) 粘度試験試験片作製， 通必要場合JIS K 6300-1 : 2001 5.5.2 a) 2) ISO 1795 対応。ISO 1795 対応規格 JIS K 6298 : 2004 ，附属書 1 2.3.2 b) 通法定，参考引用。 JIS K 6300-2 未加硫物理特性第 2 部：振動式加硫試験機加硫特性求方 注記 対応国際規格：ISO 6502，RubberGuide to the use of curemeters (MOD) 3 試料採取 JIS K 6298 約 1.5 kg 試験室採取，試験準備。 4 原料物理試験及化学試験 4.1 粘度 箇条 3 規定試験室，通試験片直接切出。 受渡当事者間合意場合，又試験室状態通必要場合（例：極端 多孔），JIS K 6300-1 5.5.2 a) 2) 通行。 試験片，限空気含，及表面間空気残 。試験片用，JIS K 6300-1 粘度測定，結果 ML(1+8) 125 記録。 4.2 揮発分 揮発分測定，JIS K 6238 : 2001 4. 規定熱法。 受渡当事者間合意場合，必要応試験片量 450 g 。 4.3 灰分 灰分測定，JIS K 6228 規定 A 法又 B 法。 The Standard is downloaded from www.bzfxw.com Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 K 6389：2007 5 混練方法 5.1 標準配合 標準配合，表 1 示。化 IIR (BIIR 又 CIIR) ，箇条 3 試験室用。配合 剤，日本工業規格適合材料用，又受渡当事者間合意材料使用。 配合剤量許容差，JIS K 6299 : 2001 6. 。 表 1標準配合 及配合剤 質量部 化 IIR (BIIR 又 CIIR) 100.00 酸 a)，b) 1.00 IRBc) 40.00 酸化亜鉛 a)，d) 5.00 合計 146.00 注 a) 粉末原料用。 b) JIS K 3331 規定工業用酸用。 c) 入手可能工業用標準 (Industry Reference Black) 用。 d) JIS K 1410 規定 1 種又 2 種酸化亜鉛用。 5.2 手順 5.2.1 装置及手順 混練，加硫並状態調節装置及手順，JIS K 6299 : 2001 5.，7.，8. 及 9. 。 5.2.2 混練手順 5.2.2.1 一般 混練方法，次。 A 法：機使用方法 B 法：密閉式混練機使用方法 当事者間合意，A 法 B 法異混練条件用。 注記 混練方法，必同結果。 5.2.2.2 A 法機使用方法 配合量，表 1 示質量部合計 4 倍基本（，4×146.00 g=584 g） 。表面温 度，混練中，40 ±5 維持。 酸化亜鉛化 IIR 加硫，水分対非常敏感，状 態調節，次注意要。 厚 10 mm 超， 125 ±3 1 時間， 状態調節行。状態調節，密閉容器中保存。 混練中，良好状態維持。維持場合，間微調整 。 混練行前，酸容器内混合。 混練手順，次。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 K 6389：2007 所要時間 （分） 累積時間 （分） a) 間 0.65 mm ，巻付。 1.0 1.0 b) 混合酸，一定量 幅均一，表面加。機配合剤 ，練加。 9.5 10.5 c) 酸混合物，完全練取込 ，左右交互 3/4 切返各 1 回行。 練込， 切出。 0.5 11.0 d) 酸化亜鉛加。 3.0 14.0 e) 酸化亜鉛完全練取込，3/4 切返左右交互 3 回 行。 2.0 16.0 f) 練機切出。間 0.8 mm ，丸通 6 回行。 2.0 18.0 g) 練約 6 mm 厚，練質量確認（JIS K 6299 参照） 。練 質量，理論値1.5 %0.5 %範囲超場合，練廃棄，練直。 h) 加硫特性試験用十分試料取出。 i) 厚約 2.2 mm 引張試験用作製。引張試験片状試験片場合， JIS K 6251 従，適厚作製。 j) 箇条 6 加硫特性試験前及箇条 7 加硫前，JIS K 6250 規定標準温度及湿度 2 時間 24 時間，練状態調節。 5.2.2.3 B 法密閉式混練機使用方法 容量 64 cm3密閉式混練機，表 1 示質量部合計 0.48 倍質量（，0.48 ×146.00 g70.08 g）用。 5.2.2.2 従，状態調節。 温度 50 ±5 ，間 0.5 mm 機，原料一度通。 20 mm 幅短冊切。 密閉式混練機温度60 ±3 ， 負荷状態速度6.3 rad/s6.6 rad/s（60 rpm63 rpm），混練。 混練手順，次。 所要時間 （分） 累積時間 （分） a) 最初酸，酸化亜鉛及投入，続 3/4 量投入，下。 0.0 0.0 b) 混練。必要応上掃除行，下。残 加。 1.5 1.5 c) 混練。 3.5 5.0 d) 回転止，上混合外，練取出。練最高温度 記録。 The Standard is downloaded from www.bzfxw.com Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 K 6389：2007 5 分間累積練時間後，取出練最高温度，120 超。120 超場合，混合倍率又混練機温度変更，再度混練。 e) 表面温度 40 ±5 ，間 3.0 mm 調節練機，手早練 2 回通。又，練 2 枚板間挟，30 ± 5 100 kN 力 5 秒間 加押。 f) 練質量確認（JIS K 6299 参照） 。練質量理論値1.5 %0.5 %範囲 超場合，練廃棄，練直。 g) 混練後，JIS K 6250 規定温度及湿度 2 時間24 時間範囲練状態調節。 6.1 又 6.2 必要，加硫特性試験用試料切取。 h) 必要，厚約 2.2 mm 引張試験用作製。引張試験片状 試験片場合，JIS K 6251 ，適厚作製。状態調節 g) 同 様。 6 加硫試験機加硫特性試験 6.1 加硫試験機試験 次標準試験項目 JIS K 6300-2 8. 測定。 ML, MH, ts1, tc (50) 及 tc (90) 試験条件，次用。 振動数：1.7 Hz (100 cpm) 振幅角度：1° ，3°振幅角度測定場合，ts1代 ts2測定。 選択感度：MH値，少 75 %選択。 温度：160 ±0.3 予備加熱： 6.2 加硫試験機試験 次標準試験項目，JIS K 6300-2 測定。 ML, MHR, ts1, tc (50)，tc (90) 試験条件，次用。 振動数：1.7 Hz (100 cpm) 振幅角度：0.5° ，1°振幅角度測定場合，ts1代 ts2測定。 選択感度：MHR 値，少 75 %選択。 温度：160 ±0.3 予備加熱： 7 練加硫物引張試験 150 15 分間，30 分間及 45 分間条件加硫。加硫，JIS K 6250 規定 標準試験室温度及湿度，16 時間96 時間状態調節，JIS K 6251 ，引張試験行。 注記 B 法（密閉式混練機使用方法），加硫特性試験用及引張試験用 一枚分練得。望加硫条件，150 ，45 分，他条件 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 K 6389：2007 8 精度 対応国際規格，箇条，精度規定，規格不要不採用 附属書（参考）移（附属書 JA 参照） 。 9 試験報告書 試験報告書，次事項含。 a) 規格番号 b) 試料特定必要事項 c) 灰分測定用試験方法（JIS K 6228 A 法又 B 法） d) 使用原材料名 e) 5.2.2 混練用方法（A 法又 B 法） f) 混練及状態調節時試験室環境条件 g) 箇条 6 ，次項目 使用加硫試験機種類使用規格 振幅角度 h) 箇条 7 使用加硫時間 i) 特記事項 j) 規格付帯事項 k) 試験結果及使用単位 l) 試験年月日 The Standard is downloaded from www.bzfxw.com Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 K 6389：2007 附属書 JA （参考） 精度 序文 附属書，対応国際規格 ISO 7663 箇条 8 ，内容変更作成 ，規定一部。 JA.1 一般 室内再現精度及室間再現精度計算，ISO/TR 9272 。 注記 精度計算，ASTM D3958 : 95 基。 JA.2 精度詳細 試験室間精度（ 2），二異（BIIR 及 CIIR）用，試験室間 ，5 所試験室別日 2 日選実施。 JA.3 精度結果 室内再現精度及室間再現精度評価結果，表 JA.1 示。 表 JA.1 中用記号定義，次。 r： 室内再現精度（測定単位表示） 値，同一試験室内二測定結果差絶対値，指定信頼限界，値以 下収期待値。 (r)： 室内再現精度 %（百分率表示） 試験結果，同一試験材料，同一方法用，同一条件（測定 者， 装置及試験室同場合） 下， 指定期間内得。 特断限， 信頼限界 95 % 。 R： 室間再現精度（測定単位表示） 値，異試験室間二測定結果差絶対値，指定信頼限界，値以下 収期待値。 (R)： 室間再現精度 %（百分率表示） 試験結果，同一試験材料，同一方法用，異条件（測 定者，装置及試験室異場合）下，指定期間内得。特断限，信頼限界 95 %。 Sr： 測定単位室内標準偏差 SR： 測定単位室間標準偏差 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 8 K 6389：2007 表 JA.1各種試験項目精度（ 2） 試験室内 試験室間 特性 単位 中央値 Sr r (r) SR R (R) (0.50) (1.42) (11.5) (1.8) (4.25) (38.6) ML dNm 12.3 0.21 0.59 4.8 1.02 2.89 23.5 (0.51) (1.44) (6.1) (1.73) (4.90) (20.9) MH dNm 23.5 0.33 0.93 4.0 1.07 3.03 12.9 (0.16) (0.45) (14.5) (0.39) (1.10) (35.5) ts1 min 3.1 0.19 0.54 17.4 0.39 1.10 35.5 tc (90) min 13.1 (0.62) 0.38 (1.75) 1.08 (13.4) 8.2 (2.29) 1.72 (6.48) 4.87 (49.5) 37.2 引張試験 (0.41) (1.16) (17.6) (0.61) (1.73) (26.2) 伸 300 %時 引張応力 MPa 6.6 0.38 1.08 16.4 0.75 2.12 32.1 (0.57) (1.60) (11.1) (2.15) (6.08) (42.2) 破断時 引張強 MPa 14.35 0.62 1.75 12.2 1.58 4.47 31.0 (48).00 (136).00 (27.5) (41.5) (118).00 (23.8) 破断伸 % 495.00 33.00 93.00 18.8 21.5 61.00 123.00 注記 ML, MH, ts1, tc (90)，温度 160 ，振動数 1.7 Hz，振幅角度 1°測定。密閉式混 練機括弧内記。(r) (R) 算出中央値使用。 参考文献 1 ISO/TR 9272 : 1986，Rubber and rubber productsDetermination of precision for test method standards 2 ASTM D 3958 : 95，Standard test methods for rubberEvaluation of BIIR and CIIR (Halogenated IsobuteneIsoprene Rubber)（95 年版廃止。 ） The Standard is downloaded from www.bzfxw.com Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 9 K 6389：2007 附属書 JB （参考） JIS 対応国際規格対比表 JIS K 6389 : 2007 合成化 IIR試験方法 ISO 7663 : 2005，Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR)Evaluation procedures () JIS 規定 () 国際規格規定 () JIS 国際規格技術的差異箇条 評価及内容 箇 条 番 号 及名称 内容 () 国際規格 番号 箇条番号 内容 箇条 評価 技術的差異内容 () JIS 国際規格技術的差 異理由及今後対策 5.1 標準配 合 標準配合 薬品 5.1 標準配合薬品 変更 配合剤JIS及量許容 差明示。 使用配合剤適用規格及 量許容差明確， 技術的差異。 8 精度 精度削除 8 精度規定 変更 附属書 JA 移行。 内容， 記載， 規定 点及精度計算用 ISO/TR 9272 引用 点考慮， 本体削除 ，附属書 JA 移行。 附属書 JA （参考） 精度 JIS 国際規格対応程度全体評価：ISO 7663 : 2005：MOD 関連外国規格 ASTM D 3958 : 1995 注記 1 箇条評価欄用語意味，次。 追加国際規格規定項目又規定内容追加。 変更国際規格規定内容変更。 注記 2 JIS 国際規格対応程度全体評価欄記号意味，次。 MOD国際規格修正。 9 K 6389：2007 9 K 6389：2007 免费标准下载网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准下载网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册,即可下载