SAF-CTM分光光度法测定饮用天然矿泉水中的钼.pdf
培养物就可以直接进行生化试验, 奶粉中弗氏柠檬 酸杆菌的检出就完全依赖了生化实验, 其生长特点 和沙门菌很相似, 一般方法很难鉴定, 使用2 V就 减少了该菌检测的摸索过程, 节省了时间。 第四, 检测能力的比对是通过书面材料、 原始记 录、 检测报告来反映成绩的, 因此比对结果应在原始 记录中记录下实验设计方案, 使组织者能通过方案 判断实验思路是否清晰, 过程是否简练, 这样才能更 加准确地评价实验室的检测能力, 体现质量控制的 真正目的。 参考文献 1 国家标准. V/ 4 1 / 9-2 0 0 3, 食品卫生微生物学检验_.北 京: 中国标准出版社,2 0 0 3. 2 曹玉芹, 崔西超, 彭武梅.室内细菌鉴定质控报告W.中国卫 生检验杂志,2 0 0 2,1 2(5) :5 5 9 5 6 0. 3 李影林.临床微生物学及检验N.北京: 人民卫生出版社, 1 9 9 5:1 0 9 1 1 6. · 毒理与检验 · S A F3C TM分光光度法测定饮用天然矿泉水中的钼 汪小丰 (江苏省疾病预防控制中心, 江苏 南京 2 1 0 0 0 9) * 【 文献标识码】 V 【 中图分类号】 033 3 1 【 文章编号】 1 0 0 639 0 1 0(2 0 0 6)0 230 0 6 130 2 【关 键 词 】 矿泉水; 钼; 水杨基荧光酮3十六烷基三甲基溴化铵; 分光光度法 目前, 饮用天然矿泉水检验方法中钼的检测国 家标准中的方法为硫氰酸盐分光光度法 1。但该法 过程繁琐, 在实际操作中较难达到方法要求, 使得检 测不能正常进行。参考有关文献 2“6, 本文提出用 水杨基荧光酮3十六烷基三甲基溴化铵(_ 2 -3 S N) 分光光度法测定天然矿泉水中的钼, 较好地 解决了这些问题, 现介绍如下。 1 材料与方法 1. 1 原理 在盐酸介质中, 钼与_ 2 -3S N 反 应, 生成稳定的红色配合物, 其吸光度与钼含量成正 比。 1. 2 材料 试剂: 盐酸溶液( 1h2) ; 水杨基荧光酮 (S 1 9T1 246) 溶液(0. 3 4L /R) : 0. 0 3 4L水杨基荧光 酮用5H 盐酸溶液( 1h2) 溶解后, 用9 5+乙醇稀 释至1 0 0H ; 十六烷基三甲基溴化铵(S 1 9T4 2V A Z) 溶液( 3. 6L /R) : 溶液如有结晶, 加温溶解后使用; 钼 标 准 溶 液: 准 确 称 取 钼 酸 铵 (ZT4) 6N =142 4· 4 T240. 1 / 4 0L, 用氨水(1h9) 溶解并定容至10 0 0 H , 此溶液1. 0 0H 0. 1 0 0H L钼, 临用时用水稀释 成1. 0 0H 1. 0 0 (L钼标准使用液。所用试剂均为 分析纯, 实验用水为纯水。仪器:OY32 2 0 1紫外可 见分光光度计、 2 5H 具塞比色管。 1. 3 分析步骤 取2 0. 0H 水样于2 5H 比色管 中。另取2 5H 比色管/支, 分别加入钼标准使用 液0. 0、 0. 1、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0H , 加水至 2 0H 。向水样及标准管中分别加入1H 盐酸溶液 ( 1h2) ,1. 0H 水杨基荧光酮溶液(0. 3L/R) ,1H 十六烷基三甲基溴化铵溶液 ( 3. 6L /R) , 加 水 至 2 5H 刻度, 混匀。于5 2 3波长处, 用1 8 H比色皿, 以0管为参比, 测量吸光度。绘制标准曲线, 从曲线 上查出样品管中钼的质量。 1. 4 计算公式 0(N =) H Y 式中: 0( N =) 为水样 中钼的质量浓度( H L /R) ;H为从标准曲线上查得的 样品管中钼的质量( (L) ; Y为水样体积(H ) 。 2 结果 2. 1 吸收光谱 按分析步骤制作标准系列, 首先在 紫外可见分光光度计上进行吸收光谱扫描, 所生成 的红色配合物波长在5 2 0“5 2 5C H范围有最大吸 收。其次在5 2 0“5 2 5C H对标准系列进行了多波 长的测量, 结果表明, 波长在5 2 3C H处, 斜率最大, 灵敏度最高。 2. 2 稳定性试验 制作5(L /2 0H 钼的标准, 显色 后立刻倒入加盖的18 H比色皿, 在5 2 3C H处, 进行 · 16 ·江苏预防医学2 0 0 6年6月第1 1卷第2期 W : F C L G IX A 7 ;N 7 D,W I C 7,2 0 0 6,Y = 1 1,Z = 2 * 收稿日期:2 0 0 630 231 0 作者简介: 汪小丰(1 9 5 13) , 女, 江苏靖江人, 主管技师。 时间扫描, 2 0B后吸光度仅变化0. 0 2, 表明用本法 生成钼的红色配合物显色稳定。 2. 3 标准曲线 统计/次制作的0. 0 0 5“0. 5H L / R钼标准曲线, 相关系数在0. 9 9 / 9“0. 9 9 9 1之间。 由于饮用天然矿泉水中钼的含量较低, 本法钼的标 准曲线范围定为0. 0 0 5“0. 2 5H L/R。 2. 4 检出限 取低浓度水样测定2 0次, 以 ,2 2 9 _ 计算, 最低检出限为0. 0 0 4H L/R, 本法最低检测限 为0. 0 0 5H L/R。 2. 5 精密度与回收试验 在矿泉水中分别加入 0. 0 2 5H L /R、 0. 1 2 5H L /R、 0. 2 2 5 H L /R钼标准溶 液, 各测定1 0次, 其相对标准偏差分别为2. 5 3+、 0. 1 1+、0. 1 /+, 回 收 率 分 别 为9 9. 2+、9 9. 2+、 1 0 0. 0+。雀巢矿物质水、 农夫山泉饮用天然水、 天 与地矿物质水、 康师傅矿物质水中分别加入0. 1 0 0 H L /R钼标准溶液, 经测定, 回收率分别为1 0 2+、 1 0 0+、1 0 1+、9 /. 9+。 3 小结 本法钼标准曲线为0. 0 0 5“0. 2 5H L/R, 相关系 数平均为0. 9 9 9 2。方法检出限为0. 0 0 5H L/R, 与 国标法结果一致。平均相对标准偏差为1. 3 4+, 平 均回收率为1 0 0+, 具有较好的精密度和准确度。 从回收试验中5份含有多种矿物质水样的测定结果 表明天然水中常见的金属离子和非金属离子对本法 钼的测定无干扰。 参考文献 1 . V/ / 5 3 /-1 9 9 5, 中华人民共和国国家标准饮用天然矿泉水 检验方法_.北京: 中国标准出版社,1 9 9 5. 2 卢玉棋, 苏少朋.水杨基荧光酮3溴代十六烷基三甲基铵分光 光度法测定饮用天然矿泉水中的钼W.环境与健康杂志, 2 0 0 1,1 /(4) :2 4 0 2 4 0. 3 沈含熙.用二溴茜素紫3溴代十六烷基三甲基铵分光光度法 测定微量钼W.化学试剂,1 9 / 1,3(4) :2 0 5 2 0 9. 4 张在整.以长链季胺盐阳离子表面活性剂与苯芴酮作混合显 色剂直接光度测定天然水中痕量钼W.化学试 剂,1 9 1 9,1 (5) :2 1 9 2 / 4. 5 沈含熙, 王振清.钼3水杨基荧光酮3溴代十六烷基三甲基铵 显色反应的研究 W.高 等学 校化 学学 报,1 9 / 2,3(3) :3 0 0 3 0 3. 6 吴辛友, 张四安.水杨基荧光酮3溴代十六烷基三甲基铵分光 光度法测定钽铌中痕量钨和钼W.分析化学,1 9 9 4,2 2(5) : 5 3 6. · 毒理与检验 · 高效液相色谱法测定酸牛乳中苯甲酸和山梨酸 朱黎平 (丹阳市疾病预防控制中心, 江苏 丹阳 2 1 2 3 0 0) * 【 文献标识码】 V 【 中图分类号】 033 3 1 【 文章编号】 1 0 0 639 0 1 0(2 0 0 6)0 230 0 6 230 2 【关 键 词 】 液相色谱; 酸牛乳; 苯甲酸; 山梨酸 酸牛乳凭借其独特的口味和保健作用而深受人 们喜爱, 但有些厂家在生产过程中违规或超量使用 苯甲酸和山梨酸。国标虽然对其限量和测定方法做 出了规定, 但对此类样品的前处理却无规定, 本文应 用乙酸锌和亚铁氰化钾作蛋白沉淀剂处理样品, 用 高效液相色谱(TX R S) 同时测定酸牛乳中苯甲酸和 山梨酸, 实验方法简便、 快速、 准确, 报告如下。 1 材料和方法 1. 1 仪器与试剂 ( 1)仪器:X 6 / 0 2高效液相色谱仪( 美国戴安, 带紫外检测器、 自动进样器和恒温柱箱) ;精密 ? T 计; 真空抽滤泵; 超声波清洗器; 电子分析天平( 瑞士 梅特勒, 1/万) 。 ( 2)试剂: 甲醇( 色谱纯) ;0. 0 2H = /R乙酸铵 溶液( 经0. 4 5 (H 滤膜过滤和超声波脱气) ; 氨水 ( 11) ;2 2 0L/R乙酸锌溶液;1 0 6L/R亚铁氰化钾 溶液; 1. 0 0H L /H 苯甲酸钠标准溶液; 1. 0 0H L /H 山梨酸钾标准溶液( 标准溶液由国家标准物质研究 · 26 ·江苏预防医学2 0 0 6年6月第1 1卷第2期 W : F C L G IX A 7 ;N 7 D,W I C 7,2 0 0 6,Y = 1 1,Z = 2 * 收稿日期:2 0 0 531 232 6 作者简介: 朱黎平(1 9 6 53) , 男, 江苏丹阳人, 主管技师。
