SHT 1547-2004 工业用1－丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法.pdf

I C S 7 1. 0 8 0. 1 0 G1 6 日H 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 1 5 4 7 一 2 0 0 4 代替 S H / T 1 5 4 7 -1 9 9 3 工业用 1 一 丁烯中微量甲醇和甲基 叔丁基醚的测定气相色谱法 1 - B u t e n e f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r m i n a t i o n o f t r a c e me t h a n o l a n d m e t h y l t e rt - b u t y l e t h e r -G a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 SH/T 1 54 7 一一 200 4 o li吕 本 标准 是对S H / T 1 5 4 7 -1 9 9 3 工业1 一 丁 烯中微量甲醇和甲 基叔丁基醚的测定气相色谱法 的 修订 。 本标准代替 S H / T 1 5 4 7 -1 9 9 3 0 本标准与S H / T 1 5 4 7 -1 9 9 3相比主要变化如下: 1 . 推荐使用1 , 2 , 3一 三( 2 -氰乙氧基) 丙烷( T C E P ) 毛细管色谱柱代替原标准填充色谱柱; 2 . 进样方式增加了采用液体进样阀的液态直接进样，并将液态试样连续汽化的气体进样方式改 进为小量液态样品完全汽化方式; 3 . 重新规定了重复性限( ; ) 。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会( S A C / T C 6 3 / S C 4 ) 归口。 本标准起草单位:天津石油化工公司石油化工厂。 本标准主要起草人:李辉、安丽琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: S H/ T 1 54 7 - 1 99 30 SH/ T 15 47 - 20 04 工业用1 一 丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法 1 范围 1 . 1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用 1 一丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的含量。 本标准适用于工业用 1 一丁烯中含量不小于0 . 0 0 0 2 %( 体积分数) 的甲醇和甲基叔丁基醚的测定。 1 . 2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 Y业用化学产品采样安全通则( id t I S O 3 1 6 5 : 1 9 7 6 ) G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 S H / T 1 1 4 2 -1 9 9 2 ( 2 0 0 0 ) 工业用裂解碳四液态采样法 3方法提要 在本 标准规定的条件下， 将定量试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。 测量试样中 每个杂质和 外标物的峰面积，由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。测定结果以体积 分数表示。 4 试剂与材料 4 . 1 载气: 氢气， 纯度) 9 9 . 9 9 % ( 体积分数) 。 4 . 2 辅助气: 氮气， 纯度 9 9 . 9 9 % ( 体积分 数) 。 4 . 3 标准试剂:甲醇和甲基叔丁基醚，供配制外标样用，其纯度应不低于9 9 %( 质量分数) 。 5仪器 51 气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器( F M) 的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所 产生的峰高应至少大于噪音的两倍。 5 . 2 色谱柱 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1 ，典型色谱图见图 1 。能达到同等分离效果和定量精 度要求的其他色谱柱亦可使用。 5 . 3 进样装置 5 . 3 . 1 液 体进样阀( 定且管容积0 . 5 匹 ) 或合适的 其他液体进样装置 凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用:在不低于使用温度时的 1 一丁烯饱和蒸气压下，能将 I 一丁烯以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求。 SH/ T 1 5 47 - 20 04 表1 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 1 , 2 , 3一三( 2 -氰乙氧基) 丙烷( WC O T ) 柱长/ m 印 柱 内径/ mm0 . 2 5 液膜厚度向翻 0. 4 载气流速/ ( mUm i n ) 0. 9 柱温/7 0 进样器温度/ 2 5 0 检测器温度/ 2 5 0 分流比5 0: 1 进样量/ 匹0 .5 ( 液态) 1 0 11 1 2 1 3 mi n 1 -卜丁烯; 2 甲 墓叔丁墓曦; 3 一甲醉 图1 典型色谱图 液体进样装置的 流程示意图见图2 。金属过滤器中的不 锈钢烧结砂芯 孔径为2 一 4 1 c m ， 以滤除样品 中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样 品汽化，造成失真，影响重复性。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管，待放空 管出口处有不含气泡的液态试样流出后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口 阀。 5 . 3 . 2 气体进样A ( 定f管容积 1 ML ) 气体进样必须采用图3 所示的小量液态样品汽化装置，以完全地汽化样品，保证样品的代表性。 首先在 E 处卸下容积约为 1 7 0 0 m L的进样钢瓶，并抽真空( 0 . 0 0 1 0 %( 体积分数) 一 0 . 0 0 5 0 %( 体积分数)为其平 均值的2 0 %o 1 0报告 报告应包括下列内容: a . 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b . 本标准代号。 c . 分析结果。 d . 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e . 分析人员的姓名及分析日期等。