[化工标准]-HGT3679-2000.pdf

I C S 7 1 - 0 6 0 - 5 0 G 1 2 备案号 : 7 5 0 8 -2 0 0 0 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G/ T 3 6 7 9 -2 0 0 0 电解槽金属阳极涂层用三氯化钉 R u t h e n i u m t r i c h l o r i d e f o r d i m e n s i o n a l l y s t a b l e a n o d e c o a t i n g i n e l e c t r o l y z e s 2 0 0 0 一 0 6 一 0 5发布 2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施 国 家石 油 和 化 学 已16 世 局发布 HG / T 3 6 7 9 -2 0 0 0 前言 本标准是以满足电解槽金属阳极涂层生产的应用要求为目的而制定的。 本标准提出的质量要求和质量控制方法， 主要是结合国内的实际情况， 参考了国内部分企业标准和 主要生产企业产品检验结果。同时， 根据国内实际生产水平以及应用的不同要求， 将固体三抓化钉分为 工型和a型。 t 型适用于要求比较高的领域， 如离子膜电解槽金属阳极涂层等门 型适用于一般要求的 领域 。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会抓碱分技术委员会归口。 本标准起草单位: 锦西化工研究院、 葫芦岛金属阳极质量检测中心、 上海贵冠文化用品有限公司、 唐 山市银河 化工厂、 上海贺利 氏工业技术材料有 限公司。 本标准主要起草人: 霍春光、 王文、 郭驭铮、 刘明、 张雪涛。 本标 准为首次发布 。 中华人 民共和 国化 工行业标 准 电解槽金属阳极涂层用三氮化钉 HG / T 3 6 7 9 -2 0 0 0 R u t h e n i u m t r i c h l o r i d e f o r d i m e n s i o n a l l y s t a b l e a n o d e c o a t i n g i n e l e c t r o l y z e r 1范围 本标准规定 了电解槽金属阳极涂层用三抓化钉产品的要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志及 安 全。 本标准适用于以金属钉粉或钉化合物为主要原料， 用次抓酸钠法制备的， 主要用于金属阳极涂层生 产的三抓化钉 固态物或盐酸水溶液 。 分子式R U C 1 3 # F1 % t *-T F 液体三抓 化钉量取样品应精确至0 . 0 5 m L , b ) 仪器精密度偏差应不大于 1 0 0 0 5 . 1 . 2氢还原法 固体 三抓化 钉可以采用此方法 进行 测定 。 H G/ T 3 6 7 9 -2 0 0 0 5 . 1 . 2 . 1方法原理 试样在一定温度下氧化， 生成钉的氧化物， 在高温下通氢还原成金属钉。主要反应如下: R u C l , · x H 2 0十O : - R u 0 2 ( R u A ) +HC 1 +H 2 0 Ru 02 +2 H2 -Ru +2 Hz 0 Ru s Oe +3 H2 -2 Ru +3 Hz 0 5 . ，2 . 2 仪器、 设备 一般实验室仪器和 堵竭: 陶瓷或石英。 氢气发生器。 流量计 。 硫酸洗气瓶。 管式电炉， 温度可以控制。 5 . 1 . 2 . 3分析步骤 称取。 . 3 -0 . 5 g样品( 精确至 0 . 0 0 0 1 g ) 放在恒重的柑锅中。 将柑塌和样品移人管式电炉内， 并在电 炉的人、 出口接人装浓硫酸的洗气瓶， 管式电炉通电加热， 在 1 2 0 -1 5 0 保持 2 h ( 或用烘箱使样品在 1 2 0 -1 5 0 下焙烘 2 h后， 再移人管式电炉内) 。在( 7 0 0 士5 0 ) 通氢气 1 . 5 h , 氢气流量保持0 . 5 L / m i n , 使样品在干燥环境下冷却， 准确称量柑祸及内容物至恒重。 5 . 1 - 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的钉含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: X ,( % ， 一 m 2 - m ' X 1 0 07I20··· · · ··· ” · ··· ·· ··· ·· ··· · ··· · · ··· ( ， 式中: ma 样品质量， 9 ; mt增竭质量， 9 ; m2 还原后的金属钉和柑坍的质量， 9 。 注 因为三抓化钉中仅含有徽量杂质， 其质f远小于钉的质量， 所以钉含A中杂质质量可以忽略不计。 5 . 1 . 2 . 5 允许 差 取不少于两个的平行试样测定结果的算术平均值为测定结果。其相对偏差应不大于1 0 u , 5 . 2 杂质测定 采 用火焰原子吸收光谱法侧 定。 5 . 2 . 1仪器设备 同 5 . 1 . 1, 5 . 2 . 2 试验条件 光源: 与测定杂质元素相对应的空心阴极灯。 火焰类型: 乙炔一 空气。 仪器参数: 不同型号仪器的测定条件有所差异， 可以根据使用说明书选择最佳测定条件。 5 . 2 . 3测定 按G B / T 9 7 2 3 规定进行测定。 5 . 3 正丁醉不溶物的测定 5 . 3 . 1 仪器、 设备 一般实验室仪器和 瓷柑 祸。 高温炉， 温度可保持在( 8 5 0 士5 0 ) 0c, 5 . 3 . 2试剂 HG / T 3 6 7 9 -2 0 0 0 正 丁醇 。 5 . 3 . 3 分析步骤 称取0 . 3 -0 . 5 g 样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 加正丁醇3 0 m L在室温下使样品溶 解， 溶解时间不能超过 1 h。用快速定量滤纸过 滤， 用正 丁醇洗 涤至滤液无色 。 将滤 纸移人 恒重的瓷堵竭 中， 进行干燥后 ， 置人高 温炉中缓慢加热， 在( 8 5 0 士5 0 ) 保持 1 h 。在干燥器内冷却， 称至恒重。 5 . 3 . 4分析结果 的表述 以灼烧残渣的质量百分数表示的正丁醇不溶物( Xz ) 按式( 2 ) 计算: X a U ， 一 M 2 - M l X 1 0 0m ,··· ··· · ··· ··· ·· ··· · ··· ··· ··· ··· · ( 2 ) 式中: m2 残渣和瓷钳锅的质量， 9 ; m,瓷柑竭的质量， g + 爪 。 样品的质量， 9 。 5 . 4 盐酸含f的测定 5 . 4 . 1 方法 原理 用滴定法测定溶液中抓的总量， 扣除根据测得的三抓化钉中钉含量计算出的抓量， 再转换为盐酸 ( HCI ) 的量。 5 . 4 . 2试剂 和材料 硼氢化钠: 3 0 g / L , 硝酸: 6 5 %一6 8 %. 酚酞指示剂: I O g / L o 氢氧化钠标准溶液: c ( N a O H ) =0 . l m o l / L , 铬酸钾指示剂: 5 鲍/ L . 硝酸银标准滴定 溶液: c ( A g N O , ) = 0 . l m o l . 5 . 4 . 3分析步骤 取 2 mL的样品( Vo ) 于烧杯中， 加人 2 0 mL水和 1 2 mL的硼氢化钠， 加热煮沸并保持恒温 1 h后， 进 行过滤; 用水将装样品的烧杯和滤液的容器进行清洗， 将滤液和洗液移人 2 5 0 mL ( V) 容量瓶中， 加人 4 mL的硝酸， 用水稀释至刻度摇匀; 移取 5 0 . O O mL ( V z ) 该溶液于锥形瓶中， 加酚酞指示剂 2 滴， 用氢氧 化钠标准滴定溶液进行滴定至溶液为淡粉色; 再加铬酸钾指示剂 1 . 5 m L， 用硝酸银标准滴定溶液( V ) 滴定至微红色为终 点。 5 . 4 . 4 分析结果的表述: 以 每升溶液中含 盐酸( H C l ) 的 质量( g ) 表示盐酸含量( X , ) 按式( 3 ) 计算: X, 一1 . 0 3 ( P -P, ) · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·· · · · · · · · · · · · ( 3 ) 其 中，P, =1 . 0 5 P 尸: 3 5 . 4 5 C Va Vo ( VI / V, ) 式中: 1 . 0 3氯量转换为盐酸( H C l ) 的量的系数， 即盐酸( HC l ) 的摩尔质量( 3 6 . 4 5 ) 与抓( C 1 ) 的摩尔 质量( 3 5 . 4 5 ) 的比值; 1 . 0 5氯折算为三抓化钉的系数， 即三抓化钉( R u C 1 3 ) 中抓的占有量( 3 C 1 =1 0 6 . 3 5 ) 与钉的占有 量( 1 0 1 . 0 7 ) 的比值; P测得的试样中钉含量， g / L; 硝酸银标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; Vo 试样量 ， mL; V , 处置稀释后样品溶液的量， mL; HG / T 3 6 7 9 -2 0 0 0 V 2 从稀释样品溶液中取出用于滴定的量， mL; V, 消耗硝酸银标 准滴定 溶液的量 , mL; 3 5 . 4 5抓的摩尔质量， g / m o l , 6 检验规 则 6 . 1 产品必须经过生产单位质量检验部门检验， 生产单位应保证所有的产品都符合本标准的要求， 并 出具质量合格证明方可出厂。 6 . 2 生产单位产品的采样按 G B / T 6 1 9中规定的方式进行。 包装前， 固体三氯化钉应在烘干容器内， 分中心、 边缘和中心至边缘三点分别采样进行检验， 每个样 品的质量应不少于3 g ， 液体样品量应不少于5 0 mL , 包装后， 按G B / T 6 1 9 -1 9 8 8中 3 . 4 的规定采样， 每个样品的采样量同包装前。 样品必须置于耐酸的容器内密封， 做好标记。 其中一部分样品用于检验， 另一部分封存， 封存时间应 不少 于三个月 。 6 . 3 用户应以产品包装上标注的批次为准进行采样， 并按G B / T 6 1 9的规定进行采样和验收。 64 按第 5 章中规定的试验方法进行检验， 以三个样品检验结果的算术平均值为该批产品的检验 结果。 6 . 5 按 G B 1 2 5 0 -1 9 8 9中5 . 2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合要求。 7 苞 装 及 标 志 按 G B 1 5 3 4 6的规定。 71包装 7 . 1 . 1 内包装: 固体三抓化钉可以根据具体情况选择第 3 类、 第 4 类包装单位， 按 N B - 8的包装形式进 行。液体三氯化钉应选择第 5 类包装单位， 按N B - 4 9 的包装形式进行。 7 . 1 . 2 外包装: 在不损坏内包装的前提下， 可以根据具体情况进行选择。 7 . 1 . 3 产品出厂必须附有质量证明书; 内容包括该批产品的各项指标的实际检验结果。 7 . 2产品标志 7 . 2 . 1 产品的每个包装单位上都必须粘贴标志。 7 . 2 . 2 标志上必须标明: 产品名称( 中文、 英文) 、 产品标准编号、 分子式和相对分子质量、 质量级别、 钉 实测含量和杂质的最高含量、 产品性状、 净含量或体积、 生产日期、 批号、 生产单位名称、 地址、 商标。 液体三抓化钉应有GB 1 9 0 规定的“ 腐蚀性物品” 标志。 7 . 2 . 3标志文字 ， 必须印刷清楚 、 整齐 。 除生产批号 、 生产 日期及钉实测含量可 采用标打方式外 ， 其他 内 容不得采用标打、 书写等方式。标志要保证粘贴牢固、 端正、 完整、 清洁。 8安全 8 . 1 固体三抓化钉极易吸潮， 使用及接触时应避免造成污染。 8 . 2 液休三点化钉属强酸性腐蚀性物品， 使用及接触时应采取相应的措施。