[化工标准]-HGT3396-2001.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 C 'Y. HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 3 9 6 一3 3 9 7 -2 0 0 1 HG/ T 3 4 0 9 - 2 0 0 1 染料中间体 ( 2 0 0 1 ) 2 0 0 2 一 0 1 一 2 4发布2 0 0 2 一 0 7 一 0 1 实施 国 家经 济贸易委 员 会发布 备案号: 1 0 1 1 1 -2 0 0 2 HG/ T 3 3 9 6 -2 0 0 1 前 言 本标准是等效采用 日本工业标准 J I S K 4 1 1 2 -1 9 9 5 ( N 一 置换基苯胺类 对推荐性化工行业标准 H G/ T 3 3 9 6 -1 9 8 3 B N, N一 二甲基苯胺 修订而成。 本标准与J I S K 4 1 1 2的主要差异: 气相色谱的载体， 日本工业标准采用 D ia s o l i c L ， 而本标准采用 1 0 1白色硅藻土。 本标准未采用比重和不挥发分这两项指标。 本标准增加了结晶点指标。 本标准与 HG / T 3 3 9 6 -1 9 8 3 的主要差异: 本标准将一级品、 二级品两个等级， 修订为优等品、 合格品两个等级。 将 N, N 一 二甲基苯胺含量的分析方法由化学分析法改为气相色谱法。 增加了水分含量指标。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 3 9 6 -1 9 8 3 , 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 山东银河染化有限公司。 本标准主要起草人 : 李春梅、 季浩、 白林海。 本标准于1 9 6 6 年首次发布为化工部部颁标准 H G/ T 2 -3 7 5 -1 9 6 6 , 1 9 8 3 年第一次修订， 1 9 9 8 年 调整为化工行业标准， 重新编号为 H G / T 3 3 9 6 -1 9 8 3 0 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人 民共和 国化 工行业标准 N, N 一 二甲 基苯胺 HG / T 3 3 9 6 -2 0 0 1 N, N- Di me t h y a n i l i n e 代替HG/ T 3 3 9 6 -1 9 8 3 1 范 围 本标准规定了N, N 一 二甲基苯胺的要求、 采样、 分析步骤、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮 存等该产品主要用于染料、 制药和香料等工业 结构式 : CH, - N- CH, J 分子式: C 8 H N 相对分子质量 : 1 2 1 . 1 8 ( 按 1 9 9 7年 国际相对 原子质量) 2引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效所有标准都会被修汀， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 - - 1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 - - 1 9 9 。 包装储运图示标志 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 5 -1 9 9 2 染料中间体结晶点测定通用方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化1 _ 产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) G 川T 9 7 2 2 - - 1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 G B / T 1 3 7 5 3 1 9 9 2 染料中间体水分测定通用方法卡尔 · 费休法和卡尔 · 费休改良法 3要求 N， N一 二甲基苯胺的质量应符合表 I 的要求 国家经济 贸易委 员会 2 00 2- 01 - 24批准 20 02 一 0 7 一 01实施 HG/ T339 6 一 20 01 表I N， N 一 二甲基苯胺的质量要求 项目 指标 优等 品合格 品 夕 卜 观一 浅黄色至黄色液体 干品结晶点1 ， ) 一 N， 膝二甲基苯胺含量， %) _9 9 . 。 。一 N 一 甲 基 苯 胺 含 量 ， %( 一。 5 。一 苯 胺 含 量 ， %( 一一 弧 。o3一 水 分 含 量 ， %毛 一 。 . 1 。一 4采样 以批为单位采样。采样单元数应符合 G B / T6 6 7 8 一1 9 8 6中6 . 6的规定。采样时用直径 15 m m、 长 lm的干燥玻璃管， 采取包括上、 中、 下三部分的样品， 所采样品总量不得少于 5 00 9 。将采取的样品仔 细混合均匀后， 分装于两个清洁干燥的棕色磨口瓶中， 用石蜡密封。瓶上粘贴标签， 注明产品名称、 批 号 、 生产厂名称和采样 日期 。一瓶供 检验 ， 一瓶保存 备查 。 5分析步骤 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合 G B / T6 6 8 2中三级水规格。检验结果的 判定按 G B / T1 2 5 O 一1 9 8 9 中修约值比较法进行。 5 . 1 外观的评定 外观采用自然光下目测评定。 5 . 2 干品结晶点的测定 按 G B / T2 3 8 5 一1 9 9 2中规定的套管法进行。 5 . 3 N， 呼二甲基苯胺及有机杂质含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 采用气相色谱法， 在填充气相色谱柱上， 分离 N， N-二甲基苯胺、 件甲基苯胺及苯胺等有机杂质组 分， 经氢火焰检测器( FID ) 检测， 采用峰面积归一法定量。 5 . 3 . 2 仪器装置 a . 气相色谱仪: 灵敏度和 稳定性符合G B / T9 7 2 2 的规定。 b 数据处理机: 满量程 10 mV， 响应时间 1 5的记录器或具有此功能的数据处理机。 c . 色谱柱: 内径3 . 2 一35 m m， 长3 m玻璃柱或不锈钢柱。 d .微量注射器: 10 川 。 5 . 3 . 3 色谱柱的制备 5 . 3 . 3 . 1 填充物 载体: 1 0 1 白 色硅藻 土， 1 7 7 一2 5 0 拜 m Z 。 固定液: 81甘 石蜡。 溶剂: 甲苯。 涂渍度: 固定液/ 载体=1 0 /100。 5 . 3 . 3 . 2 固定液的涂渍 称取 2只石蜡于 1 00 mL烧杯中， 然后加人相当于 20 9载体体积的甲苯， 待全溶后， 徐徐倾人 209 采标说 明: 1 日本工业标准J I SK4 1 1 2 一1 9 9 5未设此项指标 2 日本工业标准采用Diasoll e L为载体。 HG/ T 3 39 6 一 20 01 载体， 使其完全浸润( 大约 1 0 min ) 。将烧杯置于通风橱内， 在红外灯下， 使溶剂缓慢挥发至干( 应经常 拍打烧杯， 使之涂溃均匀) 。然后移至 9 0 - 1 0 0烘箱中干燥约3 0 m i n ， 取出备用。 5 . 3 . 3 . 3 固定相的填充 将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉， 包上纱布， 接真空泵， 另一端接一漏斗， 在真空下徐徐倾人干燥 好的固定相， 轻敲色谱柱， 使填充均匀紧密， 装满后， 继续轻敲 5 - 1 0 mi n ， 将填充好的色谱柱塞上玻璃 棉， 备老化。 5 . 3 . 3 . 4 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中， 柱后不接检测器， 在流量为 5 - v 1 0 mL / min下通氮气， 在 1 8 0下老化 8 - 1 0 h, 5 . 3 . 4 色谱条件 柱温; 1 4 0 。 汽化温度: 2 3 0 。 检测温度: 2 3 0 。 载气( N 2 ) 流量: 5 0 mL / m i n e 氢气( H, ) 流量 : 5 0 m L / mi n , 氧气( 0 2 ) 流量: 5 0 0 mL / mi n o 纸速: 2 m m/ m i n , 进样量: 。 . 2 一。 . 4 u L . 定量方法: 峰面积归一法。 分辨率: 1。 。 可根据不同仪器， 选择最佳操作条件。 5 . 3 . 5 标准混合液的配制及相对校正因子的测定 5 . 3 . 5 . 1 试剂 N， N一 二甲基苯胺 : 含量)9 9 . 5 %. N- 甲基苯胺: 含量)9 9 . 5 0 0。 苯胺: 含量)9 9 . 5 0 a , 5 . 3 . 5 . 2 标准混合液的配制 在六个已编号的 1 0 mL棕色容量瓶中， 按表 2 要求准确量取各种试剂后， 准确称量其质量( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 于清洁干燥的容量瓶中， 用N, N - 二甲基苯胺溶解， 并稀释至刻度称量。 标准混合液的 使用 期为一个 月。 表2 标准混合液的配制 一 几 轰斋一 1121 31 41 56 50一90-10 40-70一10 30一50-10 20-30-IG 10一10一10 苯胺(p L ) N - 甲基苯胺( 川) N, N- 二 甲基苯胺 ( 稀 释至， .L) 5 . 3 . 5 . 3相对校正 因子 的测 定与计 算 在选定的色谱条件下， 分别进标准混合溶液 。 . 4夙 ， 待各组分出峰完毕后， 按式( 1 ) 分别计算出各 组分 的相对 校正 因子 : f , 式中: f组分 i 的相对校正因子; A, N, N一 二甲基苯胺的峰面积， mm ; A ; 组 分i 的 峰 面 积， m m ; A，. W A; ·W， HG/ T 33 96 一 2 001 W, -N , N 一 二甲基苯胺的质量， 9 ; W 组分I 的质量， 9 口 5 . 3 . 6 检验步骤 在选定的色谱条件下， 直接进样 0 . 4 I- L， 待各组分出峰完毕后( N, N 一 二甲基苯胺气相色谱图见图 1 ) ， 按式( 2 ) 计算各组分的质量分数。( 在 N一 甲基苯胺前出的峰， 相对校正因子按苯胺计算， 在 N 一 甲基 苯胺后出的峰， 相对校正因子按 N 一 甲基苯胺计算， 在 N, N 一 二甲基苯胺后出的峰， 相对校正因子按 N， N 二甲基苯胺计算 。 ) I 苯胺; 2 - :N甲基苯胺 3 -N, N - 二甲基苯胺; 4 未知物; 5 未知物 图1 N， N一 二甲基苯胺气相色谱图 5 . 3 . 7 结果的表示与计算 N, N二甲基苯胺、 苯胺、 .N 一 甲基苯胺的质量分数( %) 按式( 2 ) 计算: f ·A Y- ( f , · A)X ( 10 0一 W ) ( 2) 式中: x组分 ， 的质量分数， %; f :组分 ， 的相对校正因子; A 组 分I 的 峰 面 积， m m z ; W一 一 N， N一 二甲基苯胺的水分含量。 N， N一 二甲基苯胺含量两次平行测定结果之差不应大于0 . 2 ; 各有机杂质含量两次平行测定结果 之差应不大于。 . 0 5 。取其算术平均值作为测定结果。 5 . 4水分含量 的测定 按 GB/ T 1 3 7 5 3的规定 进行 ， 进样量 为 1 0 m工 6检验规则 6 . 1 生产厂检验 本标准表 1 规定的全部项目为出厂检验项 目。N, N 一 二甲基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标 准的要求进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 6 .2有 疏 HG/ T 3 39 6一2 0 01 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求， 应重新 自两倍量的包装中采样进行复验复验结果 即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 7 ， 1 标志、 标签 N, N 一 二甲基苯胺的每个包装桶上都应按 G B 1 9 0规定注明相应标记; 按 G B 1 9 1 的要求， 印上牢 固、 清晰的标志， 注明产品名称、 等级、 注册商标、 净含量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日期、 产品质量检验合格的证明也可将批号、 生产 日期、 产品质量检验合格证明打印在标签上 7 . 2 包装 N, N 二甲基苯胺采用铁桶包装， 每捅净含量 1 8 0 k g 。其他包装可与用户协商确定。 7 . 3运输 运输中应防止曝晒、 挤压、 碰撞和雨淋。搬运时应穿戴劳动保护用具， 以免中毒。 7 . 4贮存 产品应贮存在阴凉、 干燥、 通风的库房内， 防止受热受潮， 远离火源。