[化工标准]-HG 2565-1994 工业硫酸铝钾.pdf

中华人民共和国化工行业标准 HG 2 5 6 5 一 9 4 工业硫酸铝钾 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业硫酸铝钾的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 本标准适用于天然明矾石加工制得的工业硫酸铝钾。 主要用于水质净化 包装、 运输、 贮存。 、 造纸施胶、 涂料印染、 水产 品腌制、 制药、 制革、 橡胶及有色玻璃等行业 分子式: A I K ( S O) 。 · 1 2 H , O或A l , ( S O , ) , · K 2 S O , · 2 4 H , O 相对分子质量: 4 7 4 . 3 9 或9 4 8 . 7 8 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G 1 3 / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲谬琳分光光度法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G l i 8 4 5 。 食品添加 剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 G B8 9 4 7 复合塑料编织袋 3 技术要求 3 . 1 外观: 无色透明、 半透明 块状、 粒状或晶状粉末 3 . 2 1 : 业硫酸铝钾应符合下表要求: %m/ m 项目 指标 优等品一等品合格品 硫酸铝钾 A I K ( S O) 。 · 1 2 H , O 含量( 干基计) 9 9 . 29 8 . 69 7 . 6 铁( F e ) 含量( 干基计)镇 0 . 010 . 0 1 0 . 0 5 震金属( 以F b 计) 含量毛0 . 00 20 . 0 0 20 . 0 0 5 砷 八 5 ) 含量落0 . 00 0 20 . 0 0 0 50 . 0 01 水不溶物含量0 . 20 . 40 . 6 水分簇1 1 0I . 52 . 0 中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 H G 2 5 6 5 一9 4 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的_级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时. 均按C : B / T 6 0 1 , GB / T 6 0 2 , GB / T 6 0 3 之规定制备。 4 门硫酸铝钾含量的测定 4 . 1 门方法提要 在酸性介质中， E D T A与铝形成络合物， 用硝酸铅返滴定过址的 E I ) T A。从而确定硫酸铝钾的含 I 1 i 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +4 ; 4 . 1 . 2 . 2 氨水( G H / T 6 3 1 ) 溶液, 1 +1 ; 4 . 1 . 2 . 3 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 p H -6 ; 4 . 1 . 2 . 4 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G B / T 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约为。 . 0 5, o ! / 1 _ ; 4 . 1 . 2 . 5 硝酸铅( H G / T 3 -1 0 7 0 ) 标准滴定溶液: C P b ( N O , ) , 约为0 . 0 5 m o l / I ; 4 . 1 . 2 . 6 二甲酚橙指示液: 2 g / I ; 4 . 1 . 2 . 7 刚果红试纸。 4 . 1 . 3 分析步骤 称取按4 . 6 . 3 条研磨并经干燥的5 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 于1 5 0 m I烧杯中， 加8 0 m 1水、 加 热存 解 冷却后移人2 5 0 m l容量瓶中， 加1 0 滴盆酸溶液 用水稀释至刻度， 摇匀( 混浊时可过滤， 弃去初 始滤液) ， 此为溶液 Ao 用移液管移取 5 0 m L溶液 A, 置于 2 5 0 mL锥形瓶中 再用移液管移取 S o m 1乙二胺四乙酸二钠标 准滴定溶液， 放入一小块刚果红试纸， 然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色( P H 5 -6 ) ， 加1 5 m 工乙酸 乙 酸钠缓冲溶液， 煮沸 3 m i n ， 冷却后加 3 -4 滴二甲酚橙指示液 用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为 终点。同时作空白试验 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质觉百分数表示的硫酸铝钾 A I K ( S 0 4 ) , “ 1 2 H , 0 含量X ， 按式( 1 ) 计算 ( Vo -V)· c X0 . 4 7 4 4 A , = - -一 甲 而 一一- 一X 1 0 0 - X , X 8 m X 厄 丽 2 3 7 . 2 c ( V 。 一V) 刀 2 一8 . 4 9 X, · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 4 · · · · · · · · · 一1) 式中 一一硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V ,一 滴定空白所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积， m L ; V 一 一 滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积， m l ; 戈- 一 按4 . 2 条测定的铁的百分含量， %; 。 ， - 试料质量， 9 ; 0 . 4 7 4 4 一 一 与1 . 0 0 m l 硝酸铅标准滴定溶液 c C P b ( N O , ) , 一1 . 0 0 0 m o l / L ) 相当的以克 表示的硫酸铝钾 的质量; 8 . ”一 一 铁换算成硫酸铝钾的系数。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 V, 4 . 2 铁含址的A il 定 HG 2 5 6 5 一 9 4 4 . 2 门方法提要 同G B / T 3 0 4 9 第2 条 4 . 2 . 2 试剂和材料 同G B / “ C 3 0 4 ， 第 3 条 4 . 2 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 带有 3 c n ， 的吸收池 4 . 2 . 4 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 第5 . 3 条的规定， 用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液用量， 绘制工作曲线 4 . 2 . 5 分析步骤 用移液管移取5 0 m L ( 优等品、 一等品) 或l O m L ( 合格品) 溶液A( 4 . 1 . 3 ) , 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 再 取 5 0 m L水于另一 个1 0 0 m L容量瓶中， 加水至约 6 0 m L , 用盐酸溶液调节p H约为2 ， 用精密p H试纸检 验p H 。以下按G B / T 3 0 4 9 第5 . 4 条所述从“ 加2 . 5 m L抗坏血酸溶液开始至测量溶液的吸光度为 止， 进行操作。 4 . 2 . 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁含量X ， 按式( 2 ) 计算 X 盆 m l 一 刀; o V m X 2 5 0 X 1 0 0 0 X 1 0 0 2 5 ( m, -. ) mV (2) 式中: 阴 . - 一 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量, m g ; m o 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量， m g ; V 移取溶液A( 4 . 1 . 3 ) 的体积， mL ; m 试料质量+ g , 4 . 2 . 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 3 %. 4 . 3 重金属含量的测定 4 . 3 门方法提要 R7 G B 8 4 5 1 中第2 条 4 . 3 . 2 试剂和材料 43 . 2 . 1 盐酸轻胺( G B / T 6 6 8 5 ) ; 4 . 12 . 2 乙酸( G B / T 6 7 6 ) 溶液: 3 0 0 g / L ; 4 . 3 . 2 . 3 硫化氢饱和溶液， 临用时制备; 4 . 3 . 2 . 4 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +3 ; 4 . 3 . 2 . 5 铅标准溶液: 1 m L 溶液含有。 . O l m g P b ; 配制: 用移液管移取 l O m L按G B / T 6 0 2 配制的铅标准溶液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀。此溶液使用时配制。 4 . 3 . 3 分析步骤 称取5 . O g 研磨后的试样( 精确至。0 1 g ) ， 置于1 0 0 m L烧杯中， 加水溶解， 移人1 0 0 m L容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 摇匀。干过滤， 用移液管移取 2 0 m L滤液， 置于5 0 m L比色管中， 加水至2 5 m L ， 加5 滴盐 酸溶液， 0 . 1 g 盐酸轻胺、 0 . 5 m L乙酸溶液、 l O m L硫化氢饱和溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。于暗处放置 l O m i n ， 所呈颜色不得深于标准比 色溶液 标准比色溶液是移取 2 m L ( 优等品、 一等品) 或5 m L ( 合格品) 的铅标准溶液， 置于5 0 m l比色管中， HG 2 5 6 5 一 9 4 “ 从加水至 2 5 - 1 , - - - 开始” ， 与试验溶液同时同样处理。 4 . 4 砷含量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 同G = B 8 4 5 0第 2 . 1 条。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 无砷锌( G B / T 2 3 0 4 ) ; 4 . 4 - 2 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) ; 4 . 4 . 2 . 3 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶液: 1 5 0 g / L ; 4 . 4 - 2 . 4 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶液: 4 0 0 g / L ; 4 . 4 . 2 . 5 砷标准溶液: 1 m L 溶液含有。 . 0 0 1 m g A s ; 配制: 用移液管移取l O m L按G B / T 6 0 2 配制的砷标准溶液， 置于 1 O O O m L容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀。此溶液使用时配制 4 . 4 - 2 . 6 乙酸铅棉花; 4 . 4 - 2 . 7 嗅化汞试纸。 4 . 4 . 3 仪器、 设备 定砷器: 同G B 8 4 5 。 中第2 . 3 条。 4 . 4 . 4 分析步骤 称取1 . 0 0 士。 . 0 1 g 研磨后的试样， 置于测砷瓶中， 加2 5 m L水、 加5 m L盐酸、 5 m L碘化钾溶液、 5 滴 氯化亚锡溶液， 摇匀。 室温放置l O m i n 。 然后加入3 g 无砷锌， 立即塞上预先装有乙酸铅棉花及滨化汞试 纸的测砷管， 于2 5 4 0 暗处放置 1 h 。取出澳化汞试纸， 所呈砷斑颜色不得深于标准。 标准是移取 2 m L ( 优等品) 、 5 m L ( 一等品) 、 l O m L ( 合格品) 的砷标准溶液， 置于测砷瓶中， 加水至 2 5 m 1 ， 从加，“ 5 m L 盐酸” 开始， 与试样同时同 样处理。 4 . 5 水不溶物含量的测定 4 . 5 . 1 方法提要 将试样溶于水， 用柑竭式过滤器过滤， 用水洗涤， 使试样的主体与滤渣完全分离、 烘干、 称量， 计算不 溶物含量。 4 . 5 . 2 试剂和材料 氯化钡( G B / T 6 5 2 ) 溶液: l o g / l 。 4 . 5 . 3 仪器、 设备 钳涡式过滤器: 滤板孔径5 W m -1 5 t=. 4 . 5 . 4 分析步骤 称取约2 0 g 研磨后的试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于 z 5 0 m L烧杯中， 加入1 5 0 m L沸水， 搅拌溶解， 用于 1 0 5 -1 1 0 “C 烘干至恒重的柑涡式过滤器过滤， 用沸水洗涤残渣至滤液不含S 0 42 - 1 ( 用氯化钡溶液检查) 。 将增锅于1 0 5 一1 1 0 0C 烘干至恒重。 4 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量X, 按式( 3 ) 计算: .(3) X,= 竺 丝 二 竺X 1 0 0 . · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中: 从 】 柑祸式过滤器的质量， 9 ; m , 干燥后增竭式过滤器与水不溶物的质量， 9 ; m 试料的质量， 9 。 4 . 5 . 6 允许差 H G 2 5 6 5 一 9 4 取1 = 行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 0 2 Y0 4 . 6 水分的测定 4 . 6 . 1 I i 法提要 在 定的温度和真空度下， 将试样烘于， 测定试样减少的质量 46 . 2 仪器、 设备 4 . 6 . 2 . 1 托空干 燥箱: 能控制在3 5 士2 - C , 真空度为8 0 -9 3 k P a ( l m m H g = 1 3 3 . 3 2 2 P a ) ; 4 . 6 . 2 . 2 称员瓶: o s o m m X 3 0 - m; 4 . 6 . 2 . 3 试验筛( G B 6 0 0 3 ) , R 4 0 / 3 系列0 2 0 0 m m X 5 0 m m / 3 5 5 p m, “ 2 0 0 m m X 5 0 m m / 2 5 0 p m 4 - 6 . 3 分析步骤 将试样研磨， 用孔径为3 5 5 p m和2 5 0 p m的试验筛过筛， 用预先在3 5 士2 C、 真空度为8 0 - - 9 3 k P a卜 恒重的称世瓶称量约 娘 粒径在 2 5 0 - 3 5 5 p m的试样( 精确至 。0 0 0 Z g ) , 置于真空干燥箱中， 于 3 5 12 ( ' , 真空度为8 0 - 9 3 k P a 下干燥 1 h ， 称量 4 - 6 . 4 分析结果的表述 以质址ff分数表示的水分x 按式( 4 ) 计算: x 二 mm 二 m ; X 功 。， . . . . . . . . . . . ， . ，. (4 ) 式中: m 一一 干燥前试料的质量， 9 ; ， 。 。 一 于 燥后试料的质量, g , 4 . 6 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 - 0 5 % o 5 检验规则 5 . 1 业硫酸铝钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验， 生产厂应保iE所有出厂 的工业硫酸铝钾产品都符合本标准的要求。 每批出厂的硫酸铝钾产品都应附有质量证明书。 内容包括: 生产) 一 名、 厂址、 产品名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业硫酸铝钾产品进行验收。 5 . 3 每批产品不超过 l o o t , 5 . 4 按照G B / T 6 6 7 8 第6 . 6 条的 规定确定采样单元数。采样时， 用采样勺拨开物料表面， 取出有代表 性试样， 不少于5 0 g 。 将所采样品充分混匀， 用四分法缩分至约5 0 0 g ， 分装于两个清洁、 干燥、 带磨口 塞的 广日瓶中， 密封 瓶上 粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名一 瓶用 卜 检验， 另一 瓶保存三个月备查。 5 . 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样核验， 核验结果即使 只 有 项指标不符合本标准的要求时， 则整批产品不能验收 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 按 中华人民共和国产品质量法 的规定办理。 5 . 7 采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 业硫酸铝钾包装袋上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 等级、 净 吸、 批号或耳产日期和本标准编号， 以及 G B 1 9 1中规定的“ 怕湿” 标志 6 . 2 L 业硫酸铝钾的包装: 块状硫酸铝钾采用单层包装， 采用G B 8 9 4 7 规定的B型复合塑料编织袋， 规格尺寸: 9 0 0 m m X 5 5 0 m m， 其性能和检验方法应符合G B 8 9 4 7 B型的规定; 粒状和粉状硫酸铝钾采用 4 层包装， 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋 规格尺寸: 1 0 0 0 m m X 6 5 0 m m, 厚度为。 . 0 6 m m， 外包装采用 H G 2 5 6 5 一 9 4 G B 8 9 4 6 规定的塑料编织袋， 规格尺寸: 9 0 0 X 5 5 0 m -， 其性能和检验方法应符合G B 8 9 4 6 的规定 工 业硫酸铝钾包装时， 将内袋热合， 或扎口后， 将塑料编织袋缝合。距袋上端边 1 5 m m处来回缝合 二道， 针距6 7 m m, 缝线整齐， 针距均匀， 无漏缝和跳针现象。工业硫酸铝钾每袋净重5 o k g o 6 . 3 工业硫酸铝钾在运输过程中应有遮盖物， 防止日 晒、 雨淋、 受潮、 受热， 不得与有毒、 有害、 有色、 易 染物质混运， 防止污染。 6 . 4 工业硫酸铝钾应贮存在阴凉、 千燥、 通风的库房中， 防止雨淋、 受潮、 日 晒、 受热、 防止与有毒、 有色、 易染物质混贮， 防止污染。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由 化学工业部天津化工研究院、 浙江平阳矾矿、 安徽芦江矾矿负责起草 本标准主要起草人刘淑英、 叶学喜、 周锡宝、 徐经元、 项善鸣。