[化工标准]-HG-T 3777-2005 水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 . 9 9 G 7 7 备案号 : 1 6 2 9 6 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 7 7 7 -2 0 0 5 水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸 Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s - Di e t h l e n e t r i a mi n e p e n a me t h y l e n e p h o s p h o n i c a c i d 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0 发布20 0 6 一 01 一 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会计) 含量 %( 3. 0 p H( 1 %水溶液)落 2 0 密度( 2 0 'C ) , g / c m,1 . 3 5 - - 1 . 4 5 氯化物( 以C l 一 计) 含量 % 1 2 - 1 7 铁( 以F e e 计) 含量， I, g / g燕 3 5 4试验方法 本标准所用试剂， 除非另有规定， 应使用分析纯试剂和符合GB / T 6 6 8 2 三级水的规定 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液及制品， 在没有特殊注明时， 均按GB / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备。 安全提示: 本标准所使用的强酸、 强碱具有腐蚀性， 使用时应注意。溅到身上时， 用大t水冲洗， 避 免吸入或接触皮肤 。 4 . 1 活性组分含f的测定 4 . 1 . 1 方 法提要 二亚乙基三胺五亚甲基麟酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应， 在反应过程中产生两个突跃点， 用自动记录仪绘制滴定曲线， 然后根据滴定曲线来计算活性物含量 4 . 1 . 2试剂和 材料 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( Na O H) 约 1 . 0 m o l / I 。 4 . 1 . 3 仪器和设备 自动电位测定仪或 p H计带记录仪。 4 . 1 . 4 分析步骤 称取约 。 . 8 g试样 ， 精确至。2 mg , 置于2 5 0 m工烧杯中， 加水8 0 m L 将盛有试样的烧杯置于电磁 搅拌器上， 搅匀， 将电极插人烧杯中， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定， 同时记录仪绘制滴定曲线， p H在 出现第一个突跃点时， 放慢滴定速度， 并开始记录滴定曲线上各个点， 当滴定进行到通过两个完整的突 跃点时停止滴定。 4 . 1 . 5结果的表示 活性组分含量以质量分数W. 计， 数值以%表示， 按式( I ) 计算: Vc ( M /5 )、_ _ 叭一， 而 西 瓦 )x IM ” . “ ( 1) 式 中 : V - - 一 两个突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) o 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升 m o l / L ) ; ， 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M二亚乙基三胺五亚甲基麟酸摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o ll ( M= 5 7 3 . 2 0 ) , 4 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 5 % , 4 . 2 亚磷酸含纽的测定 4 . 2 . 1 方 法提要 在p H 7 . 0 -7 . 5的条件下， 碘将亚磷酸根氧化成磷酸根， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。 2 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG / T 3 7 7 7 -2 0 0 5 4 . 2 . 2 试荆和材料 ( 1 ) 五硼酸按( N H 践( ) ，· 4 H2 0 ) : 饱和溶液。 ( 2 ) 乙酸溶液: c ( C H3 0 0 0H) 约 6 mo l / L , ( 3 ) 碘标准溶液: ' ( 1 / 2 1 , ) 约0 . 1 m o l / L o ( 4 ) 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a 2 S z 0 , ) 约 0 . 1 mo l / I ( 5 ) 可溶性淀粉溶液: 1 0g 八 。 4 . 2 . 3 分析步骤 称取约 1 . 5 g试样， 精确至0 . 2 m g 。置于 2 5 0 mL碘量瓶中， 加入 5 0 m L五硼酸按饱和溶液。用移 液管加人 2 5 m L碘标准溶液， 立即盖好瓶塞水封。于暗处在( 2 5 士2 ) 的水浴中放置 1 5 m i n ， 加人 5 ml , 乙酸溶液， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时， 加人 l m 工 一2 m工 ， 淀粉指示液， 继续滴 定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 4 . 2 . 4结果的表述 亚磷酸 以 P O : 一计) 含量以质量分数W, 计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: W- ( V。 -V) c ( M/ 2 ) 1 0 00 m X 1 00( 2) 式中 : V o 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( m工 一 ) ; V 测定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; m, - 一试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M 亚磷酸根摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l) ( M=7 9 . 0 ) . 4 . 2 . 5允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 平行测定结果的绝对值不大于。2 %. 4 . 3 p H值的测定 4 . 3 . 1 仪器和设 备 一般实验室用仪器和 酸度计: 精度为。 . 0 2 p H单位， 配有饱和甘汞参比电极、 玻璃测量电极或复合电极 4 . 3 . 2 分析步骤 称量( 1 . 0 0 士O . O L ) g 试样， 置于烧杯中， 加适量的水， 全部转移到 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻 度 ， 摇匀 将试液倒人烧杯中， 置于磁力搅拌器上， 将电极浸人被测溶液中， 开动搅拌， 在已定位的酸度计上读 出p H值 4 . 4 密度的测定( 密度计法) 4 . 4 . 1 原理 由密度计在被测溶液中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度 4 . 4 . 2仪器、 设 备 一般实验室用仪器和 ( 1 ) 密度计: 分度值为0 . 0 0 1 g / c m ' o ( 2 ) 恒温水浴: 温度控制在( 2 0 士0 . 1 ) 0C. ( 3 ) 玻璃量筒: 2 5 0 m 1 。 ( 4 ) 温度计 : 0 'C-5 0 0C， 分度值为 0 . 1。 4 . 4 . 3 分析步骤 在恒温( 2 0) 下的测定 : 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 3 7 7 7 -2 0 0 5 将试样注人清洁、 干燥的量筒中， 不得有气泡， 将量筒置于 2 0的恒温水浴中， 待温度恒定后， 将清 洁干燥的密度计缓缓地放人试样中， 其下端应离筒底 2 c m以上， 不能与筒壁接触， 密度计的上端露在外 面的部分所沾液体不超过2 - - 3 分度， 待密度计在试样中稳定后， 读出密度计弯月面下缘的刻度( 标有读 弯月面上缘刻度的密度计除外) ， 即为 2 0时试样的密度 4 . 5氮化物的测定 4 . 5 . 1方法提要 以双液型饱和甘汞电极为参比电极， 以银电极为指示电极， 用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位 突跃点。即可根据工作电池电动势的变化， 确定滴定终点。 4 . 5 . 2 试 荆和材料 ( 1 ) 硝酸。 ( 2 ) 硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N0 3 ) 约 0 . 1 mo l / L o ( 3 ) 酚酞指示剂: 1 g / L乙醇溶液。 4 . 5 . 3 仪器和设备 一般实验室仪器和 ( 1 ) 电位滴定仪 ( 2 ) 双液型饱和甘汞电极。 ( 3 ) 银电极。 4 . 5 . 4分析步骤 移取约 。 . 5 g 试样， 精确至 。 . 2 m g 。置于 2 5 0 mL烧杯中， 加水 1 0 0 mL 。加人 2 滴酚酞指示剂， 用 氢氧化钠溶液调至溶液由无色刚好变为红色， 放人搅拌子。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上， 搅 拌， 将电极插人烧杯中， 用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位( 在电位突跃点附近， 应放慢滴定速度) 。 同时做 空白试验。 4 . 5 . 5 分析结果的表述 氯化物( 以C l 一 计) 含量以质量分数 W, 计， 数值以%表示， 按式( 3 ) 计算: ( V-V ) M ._ W 3 一 1 0 ,而 丽 一x 1u()m ( 3) 式 中: V 一 一试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( m 工 ) ; V a 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; 。 -一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo 盯 L ) ; m试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M氯摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / mo t) ( M=3 5 . 4 5 ) . 4 . 5 . 6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 20 0 4 . 6 铁含t的测定 4 . 6 . 1方法提要 用盐酸经胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子， 在 p H 2 - - 9 时， 二价铁离子可与邻菲哆琳 生成橙红色络合物， 在最大吸收波长( 5 1 0 n m) 处， 用分光光度计测其吸光度。 4 . 6 . 2 试荆和材 料 ( 1 ) 硫酸溶液: 1 +3 5 . ( 2 ) 氨水溶液: 1 3 , ( 3 ) 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: p H-4 . 5 e ( 4 ) 盐酸经胺溶液 : 1 0 0 g / 工。 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 3 7 7 7 -2 0 0 5 溶解 l o g盐酸轻胺( NH2 0 H· HC I ) 于水中并稀释到 1 0 0 m L o ( 5 ) 邻菲哆琳溶液: 5 g / I 溶解 。 . 5 g盐酸邻菲哆琳( C2 H 9 C I N z ·H 2 O ) 于水中并稀释至 1 0 0 MI 。 或将 。 . 4 2 g 邻菲暖琳( C , 2 H, N · H, 0 ) 溶于含有 2滴盐酸的 1 0 0 m L水中。 ( 6 ) 铁标准贮备溶液: 1 mL含有 。 . 1 mg F e . ( 7 ) 铁标准溶液: 1 mL含有 0 . 0 1 mg F e e 移取 1 0 mL铁标准贮备溶液于 1 0 0 ml容量瓶中并稀释至刻度， 此溶液现用现配。 4 . 6 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器和 分光光度计: 带有光程为 3 c m的吸收池。 4 . 6 . 4 校准曲线的绘制 分别取 O ml ( 空白) , 2 . 0 0 mI , , 4 . 0 0 mL , 6 . 0 0 mL , 8 . 0 0 m l 1 0 . 0 0 m l铁标准溶液于六个 1 0 0 mL 容量瓶中， 加水至约4 0 mI ， 加0 . 5 0 mL硫酸溶液调 p H接近2 ， 加2 . 0 mL盐酸经胺溶液， 5 . 0 m L乙酸- 乙酸钠缓冲溶液， 2 . 0 m L邻菲呷琳溶液。用水稀释至刻度， 摇匀。室温下放置 1 5 mi n ， 在分光光度计 5 1 0 n m处， 用 3 c m吸收池， 以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标， 相对应的铁含量 ( m g ) 为横坐标绘制校准曲线 4 . 6 . 5 分析步骤 称取约 2 . 0 g 试样， 精确至0 . 2 mg 。置于1 0 0 mL容量瓶中， 加水至约4 0 mL ， 用硫酸溶液或氨水溶 液调 p H接近 2 ， 加 2 . 0 mL盐酸经胺溶液， 5 . 0 ml乙酸一 乙酸钠缓冲溶液， 2 . 0 m L邻菲锣琳溶液。用水 稀释至刻度， 摇匀。室温下放置 1 5 mi n ， 在分光光度计 5 1 0 n m处， 用 3 c m吸收池， 以试样空白调零测其 吸光度 。 4 . 6 . 6 结果的表述 铁( F e ) 含量以W、 计， 数值以k g / g 表示， 按式( 4 ) 计算: W _m1X 1 0' 刀; ( 4) 式中: ml 从校准曲线上查出的试样中铁质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; m试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 6 . 7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 5 p g / g o 5检验规则 5 . 1 本标准规定的全部指标项目为出厂检验项 目。需要时， 生产厂应遵照附录 A的方法鉴别并参照 附录 B提供产品的“ B核磁共振谱图。 5 . 2 每批产品不超过 4 0 t o 5 . 3 水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验， 生产厂应保证 每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括生产厂名、 厂 址、 产品名称、 商标、 净含量、 批号或生产 日 期和本标准编号。 5 . 4 按 G B / T 6 6 7 8 第 7 . 6 条的规定确定采样单元数。 5 . 5 采样时先充分搅匀， 用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的2 邝 处采样， 总量不少于 1 0 0 0 m工 ， 充 分混匀， 分装于两个清洁、 干燥的塑料瓶中， 密封， 瓶上贴标签， 注明: 生产厂家、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶供检验用， 另一瓶保存三个月备查 5 . 6按 GB/ T 1 2 5 0中修约值 比较法进行判定 。检 验结果如 有一 项指 标不符合本 标准要求 时， 应 重新 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 3 7 7 7 -2 0 0 5 自两倍量的包装单元中采样进行核验， 核验结果有一项指标不符合本标准的要求时， 整批产品为不 合格 6标 志、 包装 、 运输、 贮存 6 . 1 水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基腆酸的包装桶上应涂刷牢固的标志， 内容包括: 生产厂名、 产品 名称、 商标、 批号或生产日期、 净含量、 厂址及GB 1 9 1 规定的标志“ 3 ” 向上。 6 . 2 每批出厂的水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸都应附有质量合格证。内容包括: 生产厂名、 产品名称、 商标、 批号或生产日期、 净含量、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6 . 3 水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸采用聚乙烯塑料桶包装， 每桶净质量 2 5 k g ; 或采用铁塑 捅包装， 每桶净质量2 0 0 k g . 6 . 4 运输过程中不得重压和剧烈碰撞。 6 . 5 运输时要严防暴晒， 贮存在通风干燥的库房里。 6 . 6 水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸的贮存期为十二个月。 7安全要求 二亚乙基三胺五亚甲基麟酸对皮肤和眼睛有一定的腐蚀性和刺激性， 操作人员在进行作业时应戴 防护手套和眼镜， 避免与皮肤直接接触。 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HGI T 3 7 7 7 -2 0 0 5 附录A ( 规范性附录) 二亚乙基三胺五亚 甲基麟 酸鉴别方 法 A . 1 . 1 方法提要 二亚乙基三胺五亚甲基麟酸含有五个磷原子， 它在， T 谱中具有特定的化学位移， 与其他含磷化合 物、 异构体中的磷原子出峰位置有所不同其特征化学位移和积分面积百分数应符合表 A . 1要求， 特 征谱图参见附录 B图 B . I 表 A . 1 二亚乙基三胺五亚甲基麟酸的要求 化 学 位 移 。归 属积 分 面 积 一 一 刁ran % 一! C i 不 . 刃 约 1 1 其他位移 D TPMP上 的磷原子 试样中的杂质磷原子 ) 6 只 A . 1 . 2 试剂和材料 A . 1 . 2 . 1 二氧六环。 A. 1 . 2 . 2重水 。 A . 1 . 2 . 3 磷酸。 A . 1 . 3 仪器、 设备 A . 1 . 3 . 1 傅里叶变换核磁共振仪 : 频率 3 0 0 MHz 以上 A . 1 . 3 . 2 样品管: 外径 1 0 m m， 长度约 2 0 c m管。 A. 1 . 4 分析步骤 直接用原液测定， 重水锁场。在反门控去偶、 脉冲间隔为 3 0 , , 6 5 %磷酸作基准( 外标 8 , =0 ) 条件下 进行测定F I D信号不加窗函数( L B -0 ) 处理当主峰( D T P MP峰) 高度大至 3 0 c m时， 其基座( 峰底 宽) 不应超过 1 . 5 个化学位移单位， 否则重新匀场. 改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰， 当其 积分值小于主峰面积的 。 . 5 %时， 可以不去修正它们对主峰的影响， 否则须从主峰积分值中扣除这些杂 质峰的影响。 积分面积W-数值以%表示， 按式( A . 1 ) 计算: 胜 人 W 。 一 佘 X 1 0 0 二 式 中: A 、 -5 =1 2主峰的积分面积; 八 : 一磷谱中全部峰的积分面积。 试样的谱图应与附录B图B . 1吻合， 积分面积应大于6 5 %0 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 3 7 7 7 -2 0 0 5 附录B ( 资料性附录) 二亚乙基三胺五亚甲基麟酸3 1 P核磁共振谱图 2 3 . 52 3 .5 言 Integra污 咐胭洲11941188118011391133112611091097953946940珊435 厂走非类琴葬架飞 蒸一撇歌盗歌燮片 拼 图 B. 1二亚乙基三胺五亚甲基麟酸3 1 P核磁共振谱图 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载