[化工标准]-HGT 2079-2004 1-氨基蒽醌.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 56 备案号 : 1 5 0 4 9 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 0 7 9 -2 0 0 4 代替HG / T 2 0 7 9 -1 9 9 1 1 一 氨基蕙醒 1 - A mi n o a n t h r a q u i n o n e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 lk 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会3M 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 0 7 9 - 2 0 0 4 月 1f吕 本标准代替 HG / T 2 0 7 9 -1 9 9 1 ( 1 - 氨基蕙醒 。 本标准与 HG / T 2 0 7 9 -1 9 9 1 相比主要变化如下: 将 l - 氨基蕙醒及有机杂质含量分析方法中的流动相由甲醇、 二氧六环、 水修改为乙睛和水( 本 标准的5 . 2 ; H G / T 2 0 7 9 -1 9 9 1 的 4 . 2 . 4 ) ; - - 一将 1 , 5 一 二氨基蕙醒及 1 , 8 一 二氨基蕙醒总量控制项目修改为 1 , 5 一 二氨基葱醒, 1 , 8 一 二氨基葱醒 两个控制项目( 本标准的 3 ; HG / T 2 0 7 9 -1 9 9 1的3 ) ; 一一增加了 1 - 硝基蕙醒和葱醒的控制指标( 本标准的3 ) ; 提高了 标准的 技术指标( 本标准的3 ; H G / T 2 0 7 9 -1 9 9 1 的3 ) 0 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 3 4 ) 归口。 本标准起草单位: 江苏傲伦达科技实业股份有限公司、 江苏亚邦集团公司、 沈阳化工研究院。 本标准主要起草人: 蒲爱军、 汪荣芬、 李少文 本标准 1 9 8 。年首次发布为化工部颁标准 H G 2 -1 3 7 6 -1 9 8 0 , 1 9 9 1 年第一次修订为化工行业标准 HG/ T 2 0 7 9 - 1 9 9 1 0 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 0 7 9 -2 0 0 4 1 一 氨基蕙酿 范 围 本标准规定了 1 - 氨基蕙醒的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于 1 - 氨基蕙醒产品质量检验， 该产品主要用于染料工业中。 结构式 : 0 NH , C 6 O 分子式: Ca H9 O 2 N 相对分子质量: 2 2 3 . 2 3 ( 按2 0 0 1 年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3 染料及染料中间体水分的测定 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规则和试验方法 G B / T 7 5 3 1 -1 9 8 7 有机化工产品灰分的测定 3要求 1 - 氨基葱酿的质量应符合表 1 的要求。 表 1 1 - 'A,基葱醒 的质f 要求 项目 指标 优 等 品一 等 品 合 格 品 外观红色结晶粉末红色至棕红色结晶粉末 1氨基葱醒， %妻 9 8 .59 7 . 59 6 . 0 1 , 5 一 二氨基蕙醒， %( 0 . 30. 51 . 0 1 , 8二氨基葱醒， %( 0 . 10. 30 . 5 1 - 硝基蕙醒， 0/ a( 0 . 20 . 20 . 5 慧酿 ， %( 0 . 20 . 51 . 0 水分 ， %G 0 . 5 灰分， %( 0 . 5 4采样 以批为单位采样， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 中 t 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 0 7 9 -2 0 0 4 6 . 6的规定， 所采样产品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落入产品中采样时用探管采取包括 上、 中、 下三部分的样品. 所采样品总量不得少于 2 0 0 g 将采取的样品充分棍匀后， 分装于两个清洁、 干 燥、 密封良好的容器中， 其上粘贴标签。注明: 产品名称、 批号、 生产厂名称、 取样 日期、 地点。一个供检 验， 一个保存备查。 5试验方式 除非另有规定， 仅使用确认为分析纯的试剂和GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中规定的三级水。检验结果的判 定按G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 中的 5 . 2 修约值比较法进行。 5 . 1 外观的评定 在 自然光线下采用 目视评定。 5 . 2 1 - 氮基葱m及 1 , 5 一 二氨基葱E, 1 , 8 一 二氨基慈醒, 1 一 硝基慈M, 葱醒含f的测定 5 . 2 . 1 方法提要 采用高效反相液相色谱法， 在 CS 柱上， 以乙睛和水为流动相， 分离 1 - 氨基蕙酿及各有机杂质组分， 经紫外检测， 用校正峰面积归一化法测定 1 - 氨基蕙醒及 1 , 5 一 二氨基蕙酿, 1 , 8 一 二氨基蕙醒' I - 硝基葱酿、 蕙醒等有机杂质的含量 5 . 2 . 2 仪器设备 a ) 液相色谱仪; b ) 输液泵: 流量范围 。 . 1 ml . / m i n- 5 ml . / min ， 在此范围内其流量稳定性为士1 0 0 ; 司检测器: 多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器; d 色谱柱: 内径 4 . 6 mm， 长 1 5 0 m m不锈钢柱; e ) 固定相: 5 K m OD S C l 。 固定相; f ) 数据处理机: 满量程 1 mv 5 mv记录器或通用色谱数据处理机; 9 ) 微量注射器; h ) 超声波发生器 5 . 2 . 3 试剂和溶液 a 】乙睛 ; b ) 无水甲醇; C I - 氨基蕙醒标准品。 5 . 2 . 4 色谱分析条件 司流动相体积配比: 乙睛十水=4 5 +5 5 ; b ) 波长: 2 5 4 n m; c 】 流量: 0 . 8 mL / mi n ; d ) 柱温: 室温; e ) 进样量: 1 0 p L , 可根据装置不同， 气候不同， 选择最佳分析条件， 流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5 . 2 . 5 标准溶液的制备及校正因子的测定 5 . 2 . 5 . 1 标准溶液的制备 称取1 0 m g -1 2 m g 经研细干燥的1 - 氨基葱醒标准品于2 5 m L容量瓶中， 用无水甲醇溶解稀释至 刻度， 盖紧瓶塞， 于超声波发生器中震荡、 充分溶解， 为标准溶液。 5 . 2 . 5 . 2 相对校正因子的测定 开机预热， 待仪器运行稳定后， 用微量注射器吸取标准溶液 1 0 爪 注人进样阀中， 待最后一个组分 流出完毕， 用数据处理机进行结果处理。 各组分相对校正因子( / ) 按式( 1 ) 计算: 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 0 7 9 -2 0 0 4 ( 1 ) 叭一maAz 一- 式中 : m各组分的质量数值， 单位为 毫克( m g ) ; Aa 1 - 氨基蕙醒的峰面积数值， 单位为毫伏秒( mV· S ) ; m, 1氨基葱醒的质量数值， 单位为毫克( m g ) ; A一一各组分的峰面积数值， 单位为毫伏秒( mv “ s ) 5 . 2 . 6 分析步骤 称取 1 0 mg -1 2 mg 经研细干燥的待测试样于2 5 mL容量瓶中， 用无水甲醇溶解并稀释至刻度， 盖 紧瓶塞， 于超声波发生器中 震荡、 充分溶解， 为试样溶液。 用微量注射器吸取试样溶液1 0 p L 注人进样 阀中， 待最后一个组分流出完毕( 见图 1 ) ， 并用数据处理机进行结果处理。 以质量分数( %) 表示的 1 - 氮基葱醒及各组分的含量( X) 按式( 2 ) 计算: A;f 名( A , f) X(1 0 0一 W )， ·( 2 ) 式中 : A试样溶液中 1- 氨基蕙醒及有机杂质的峰面积， 单位为毫伏秒( mV· : ) ; f , -l - 氨基葱醒及有机杂质的相对校正因子; w按 5 . 3 测定的灰分质量分数， 单位为百分数( %) 。 5 . 2 . 7允许差 I - 氨基蕙醒两次平行测定结果之差应不大于 0 . 5 %， 其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大 于。 . 1 %， 取其算术平均值作为测定结果。 5 . 2 . 8 色谱图 色谱图见图 t o 8 s 1 1 .5 1 4.5 1 7 .5 2 0.5 2 3 1 -葱酿磺酸钠盐; 2 1 ， 7二氨基蕙醒登 3 -1 , 6 一 二氨基葱醒; 4 未知物; 5 未知物; 6 -2 - 氨基蕙酉 昆 ; 7 未知物; 8 - -1 , 5 一 二氨基葱醒; 9 -1 , 8二氨基蕙醒; 1 0 -1氨基葱醒; 1 1 一1硝基蕙酿; 1 2 未知物; 1 3一蕙醒。 图 1 卜氮基慈醒色谱图 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载 HG/ T 2 0 7 9 -2 0 0 4 5 . 3 灰分的测定 灼烧温度为 7 5 0 士2 5 0C。其他按GB / T 7 5 3 1 -1 9 8 7的规定进行。 5 . 4水分的测定 按 G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3中烘干法的规定进行。 6检验规则 6 . 1 检验分类 本标准第 3 章表 1中规定的全部项目为出厂检验项 目。 6 . 2 出厂检验 1 - 氨基蕙醒应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的 1 - 氨基葱醒都符合本 标准的要求。 6 . 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时， 应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收。 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 71 标志、 标签 I - 氨基葱酿的每个包装容器上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明: 产品名称、 等级、 注册商标、 净含 量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产日期。也可将批号、 生产 日期打印在标签上， 并和产品质量 检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。 7 . 2包装 1 - 氨基葱醒装于内衬塑料袋的铁桶或编织袋。每桶( 袋) 净含量 2 5 k g , 袋口应双道扎口。其他包装可与 用户协商确定。 73 运 输 运输时防止曝晒、 雨淋。搬运中需小心轻放 7 . 4 贮存 1 - 氨基蕙醒应贮存于通风干燥处， 防止受热、 受潮和破损。 标准搜搜网 www.bzsoso.com 各类标准行业资料免费下载