[商检标准]-SNT 1083.2-2002 焦炭中磷含量的测定1.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 0 8 3 . 2 -2 0 0 2 e q v I S O 6 2 2 : 1 9 8 1 焦炭中磷含量的测定 De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r o u s c o n t e n t i n c o k e 2 0 0 2 一 0 3 一 1 5 发布2 0 0 2 一 0 9 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 S N/ T 1 0 8 3 . 2 -2 0 0 2 前言 本标准利用对灰化后的试样进行磷钥酸还原比色法进行测定。 本标准等效采用I S O 6 2 2 : 1 9 8 1 固体矿物燃料磷含量的测定还原磷钥酸光度法 。 本标准在比色处理及结果的计算上主要参考了I S O 6 2 2 : 1 9 8 1 ， 在试样处理及结果基态表述上主要 参考了G B / T 2 1 6 -1 9 9 6 标准。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 郭芬、 王晶、 竺建伟。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 焦炭中磷含且的测定 S x/ T 1 0 8 3 . 2 -2 0 0 2 e q v I S O 6 2 2 : 1 9 8 1 D e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r o u s c o n t e n t i n c o k e 范 围 本标准规定了焦炭中总 磷测定方法的 试剂、 仪器 设备、 测定步骤、 结果表达 及精密 度。 本标准适用于半焦及焦炭。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. G B / T 1 9 9 7 -1 9 8 9 焦炭试样的采取和制备 G B / T 2 0 0 1 -1 9 9 1 焦炭工业分析测定方法 方法提要 试样经灰化后用氢氟酸一 硫酸分解、 脱除二氧化硅， 然后加人钥酸钱和抗坏血酸， 生成磷钥蓝， 进行 比色测定 。 试剂 本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂， 所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 1 氢氟酸( G B / T 6 2 0 ) : 质量分数为 4 0 %以上。 4 . 2 硫酸: c ( 1 / 2 14 2 S O 4 ) 二1 0 mo l / L, 量取浓硫酸( G B / T 6 2 5 ) 2 7 8 mL缓慢加人水中， 边加边搅拌， 然 后用 水稀释至1 0 0 0 m L , 4 . 3 钥酸钱溶液: 称取 6 0 g铝酸按( G B / T 6 5 7 ) 溶于1 0 0 0 mL水中。 4 . 4 抗坏血酸溶液: 称取 抗坏血酸5 g , 溶于1 0 0 m L 水中， 现用现配。 4 . 5 酒石酸锑钾溶液: 称取酒石酸锑钾。3 4 g 溶于2 5 0 m L水中。 4 . 6 试剂溶液: 将 2 5 mL硫酸( 4 . 2 ) , 1 0 mL钥酸按溶液( 4 . 3 ) , 1 0 m L抗坏血酸溶液( 4 - 4 ) 和5 ml酒 石酸锑钾溶液( 4 . 5 ) , 混匀， 现用现配。 4 . 7 磷标准溶液( 。1 0 0 g / L ) : 准确称取在 1 1 0 下烘干 1h的优级纯磷酸二氢钾( GB / T 1 2 7 4 ) 0 . 4 3 9 2 g ( 精确到0 . 0 0 0 1 g ) 溶于 水中， 溶液定量移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度并摇匀。 1 M I ， 本标准溶液含磷0 . 1 0 0 m g o 4 . 8 磷工作标准溶液( 1 p g / m L ) : 准确移取1 0 m L 磷标准溶液( 4 - 7 ) 于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度并摇匀， 现用现配。 1 mL本标准溶液含磷 1 v g . 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 3 - 1 5批准 2 0 0 2 一 0 9 - 0 1实施 s N / T 1 0 8 3 . 2 -2 0 0 2 仪器设 备 分析天 平: 感量。0 0 0 1 g . 马 弗炉: 带有调温和通风装置， 能保持8 1 5 'C 士 t o 0C , 分光光度计或光电比色计。 铂或聚四氟乙 烯皿: 容量为3 0 m L -4 0 m L . 电热板: 能控温在1 5 0 -C -4 0 0 -C . 5.2535.45.5 6试样制备 焦炭应是分析试样， 符合G B / T 1 9 9 7 -1 9 8 9 焦炭试样的采取及制备 及G B / T 2 0 0 1 -1 9 9 1 焦炭 工业分析测定方法 中对分析样品的要求。 步骤 7 . 1 按照G B / T 2 0 0 1 的 要求， 准确测定焦炭的灰分， 并同 时制备灰样。 7 . 2 在铂金( 或聚四氟乙 烯) 皿中 称取约。 · 1 8 -0 . 0 5 g 灰样， ( 精确到0 . 0 0 0 1 g ) ， 加入2 . 0 m L硫酸溶 液( 4 - 2 ) 和约 5 mL氢氟酸溶液( 4 - 1 ) 于电热板上加热蒸发( 控温约 1 5 0 'C ) 直到氢氟酸的白烟冒尽。冷 却， 再加人硫酸溶液( 4 . 2 ) 0 . 5 m L， 加热继续蒸发， 直到白烟冒尽( 但不要完全干涸) 。冷却， 加人 2 0 mL 水并加热至近沸， 所有的浸取物都进入溶液中， 冷却， 将溶液移至 1 0 0 m L的容量瓶中， 用水稀释至刻 度。摇匀， 备用。 7 . 3 按 7 . 2 步骤制备空白溶液。 7 . 4 吸取上清液( 7 . 2 ) 1 0 mL 、 空白溶液( 7 . 3 ) 1 0 mL和标准溶液( 4 . 8 ) 1 0 mL分别于5 0 mL容量瓶中， 同时做试剂空白。 注:校正线性范围为。 3 0 la g , 所取溶液磷含量应在该范围内。 7 . 5 用移液管分别向每一个容量瓶中加5 m L试剂溶液( 4 - 6 ) ， 用水稀释至刻度， 混合均匀， 静置 2 0 mi n ， 然后移人1 0 mm-3 0 m m的比色皿内。在分光光度计( 或比色计) 上， 于 7 1 0 n m波长处以水为 参比， 测定其吸光度。 结果计算 磷的质量分数按( 1 ) 式计算: P . , A. a ( E, 一 E, ) 1 0 0 0 VM( E: 一 E4 ) · 。 . 。 · · · ， · · · · · 。 (1) 式中: P .d 空气干燥试样中磷的质量分数， %; A.a 空气干燥试样中灰分的质量分数， %; M灰分的质量, g ; V 从1 0 0 m 1试样溶液( 7 - 2 ) 中 分取的体积， m l ; E, 试样溶液的吸光度值; E z 试样空白溶液的吸光度值; E , -磷标准溶液( 4 - 7 ) 的吸光度值; E , 试剂空白溶液的吸光度值。 计算结果精确到小数点后三位， 报告值为两次测定结果的平均值。 s N / T 1 0 8 3 . 2 -2 0 0 2 9精密度 磷含量测定的精密度如表 1 规定。 磷的质量分数 0 . 02 李0 . 0 2 表 1 重复性 Y 0 . 0 0 2 ( 绝对) 1 5( 相对) 再 现性 R 0 . 0 0 2 ( 绝对) 2 0( 相对 )