[商检标准]-SNT 1033-2002 出口松籽油检验方法.pdf

出口松籽油检验方法 Method for the determination of pine nut oil for export SN/T1033 2002 前 言 本标准是按照GB/T 1.1 1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定的要求进行编写的。其中测定 方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。 本标准附录A是提示的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：荣会、洪权春、姜莉、居峰、梁春。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了出口松籽油的色泽、气味、酸价、过氧化值、溶剂残留量、松油酸含量的检验方法和抽样、制样方法。 本标准适用于出口松籽油的检验。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的 各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 5009.37 1996 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 5524 1985 植物油脂检验扦样、分样法 GB/T 5525 1985 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法 GB/T 15687 1995 油脂试样制备 3 抽样和制样 3.1 扦样工具 用扦样管，内径1.5 cm2.5 cm，长度不小于120 cm，材质为无色、透明玻璃。 3.2 抽样方法 样品不允许有沉淀物，按GB/T 5524规定进行。 3.3 制样方法 已抽取的样品按GB/T 15687规定进行。 3.4 样品保存 样品必须充氮、密封，于5以下避光存放。 4 检验方法 4.1 感官检验 4.1.1 色泽鉴定(罗维朋比色计法) 4.1.1.1 仪器和用具 a) 罗维朋比色计。 b) 漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。 4.1.1.2 操作方法 放平仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源。取样品于比色槽中，达到距离比色槽上口约5 mm处。将比色槽置于比色计中。先固定黄色玻片色 值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。若油呈青绿色，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号 码达到最小值为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数，即为被测抽样的色值。结果注明不深于黄、红号的具体数值，同时注明比色槽 厚度。 双试验结果允许误差红不超过0.2，按GB/T 5525 1985中2.1规定进行。 4.1.2 气味检验 按GB/T 5009.37 1996中3.2规定进行。 4.2 理化检验 4.2.1 酸价(酸值)检验 松籽油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价(或酸值)。具体操作和定量计算按GB/T 5009.37 1996 中4.1规定进行。 4.2.2 过氧化值检验 松籽油中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。操作和定量计算按GB/T 5009.37 1996中4.2规定进 行。 4.3 品质检验 4.3.1 残留溶剂检验 样品中残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定。操作和定量计算按GB/T 5009.37 1996中4.8规定进行。 4.3.2 松油酸含量检验 4.3.2.1 方法原理 样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谱柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。 4.3.2.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 a) 石油醚 b) 氢氧化钾(优级纯) c) 甲醇(优级纯) d) 甲酯化试剂：氢氧化钾 甲醇溶液0.4 mol/L e) 盐酸溶液：1.0 mol/L f) 具塞试管：10 mL g) 无水硫酸钠 h) 松油酸甲酯标准品纯度：纯度98% i) 松油酸甲酯标准溶液：准确称取0.010 0 g松油酸甲酯标准品于100 mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度混匀备用。 4.3.2.3 仪器和设备 a) 配有氢火焰离子检测器的气相色谱仪； b) 高速离心机：2 000 r/min； c) 微量进样器：10 。 4.3.2.4 测定步骤 4.3.2.4.1 样品处理 用滴管移取样品约0.1 g于具塞试管中，加入2 mL石油醚溶解，然后边振荡边滴加氢氧化钾 甲醇溶液约1 mL，密封，继续振荡1 min后，静置10 min，加适量盐酸溶液至中性，混匀，离心，移取上层于另一试管中，加入无水硫酸钠，供气相色谱分析。 4.3.2.4.2 色谱条件 a) 色谱柱：25 m× 0.53 mm(内径)× 0.5 (膜厚)FFAP人孔径毛细管色谱柱或相当柱； b) 进样口温度：250； c) 检测器温度：260； d) 柱温：150恒温5 min后，以5 min速度升至250； e) 载气：氮气(纯度99.99%)，3 mL/min。 f) 氢气：30 mL/min； g) 空气：350 mL/min； h) 尾吹：40 mL/min。 4.3.2.4.3 色谱测定 根据样液中松油酸含量情况，选定浓度相近的标准工作液。并且响应值应在仪器能够检测的范围内。对衍生化的标准工作液和样液应等体积参插 进样进行定性测定，面积归一化法定量计算，在上述色谱条件下，松油酸甲酯的保留时间约为18.5 min。标准品及样品色谱图见附录A中A1、A2。 4.3.2.5 结果计算和表述 按式(1)计算松油酸的百分含量值。 ( 1 ) 式中： 松油酸的百分含量，%； i 松油酸甲酯组分的峰面积； i 各组分峰面积的总和。 采用二次平行试验的算术平均值作为测定结果。 注： 计算时须将溶剂峰面积扣除。 4.3.2.6 允许误差 两次平行结果之间的差值，松油酸百分含量不大于0.5%。 附录 （提示的附录） 松油酸甲酯及松籽油经甲酯化后的 气相色谱图 图 A1松油酸甲酯标准气相色谱图 图 A2松籽油中松油酸甲酯气相色谱图