[商检标准]-SNT 1083.3-2002 焦炭中硫含量的测定 仪器法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N/ T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 焦炭中硫含量的测定仪器法 De t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t i n c o k e - I n s t r u me n t a l me t h o d 2 0 0 2 一 0 3 一 1 5发布2 0 0 2 一 0 9 一 0 1实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 肩 S x / T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 前言 本标准的方法A参照了GB / T 2 1 4 -1 9 9 6 K 煤中全硫的测定方法 ， 制定了用库仑法测定焦炭中硫 的检测方法。 本标准的方法B等效采用 A S 1 0 3 8 6 . 3 . 3 : 1 9 9 7 ( 高等级煤中总硫的红外分析方法 。 本标准需用标准样品对仪器进行校准。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 郭芬、 竺建伟、 王晶。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 焦炭中硫含量的测定仪器法 S N / T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 e q v A S 1 0 3 8 6 . 3 : 1 9 9 7 D e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t i n c o k e - I n s t r ume nt al me t h od 范围 本标准规定了测定焦炭样品中全硫分的两种方法。 本标准的方法 A适用于焦炭。 本标准 的方法 B适用于焦炭和煤 。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. G B / T 1 9 9 7 -1 9 8 9 焦炭试样的采取及制备 GB/ T 2 0 0 1 - 1 9 9 1焦炭工、 IV 分析测定方法 样品 3 . 1测试样品 符合 G B / T 1 9 9 7 焦炭试样的采取及制备 及GB / T 2 0 0 1 1 焦炭工业分析测定方法 中对分析样品 的要求 。 3 . 2 标准样品 国家级标准样品或相当于国家级带有证书的样品。 方法 A库仑滴定法 4 - 1 方法提要 样品在不低于1 1 5 0 'C高温和催化剂作用下， 于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化 钾溶液吸收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定， 电生碘所消耗的电量由库仑积分仪积分， 计算焦 炭中硫的含量。 4 . 2 仪器设备 以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分: 4 . 2 . 1 送样程序控制器: 样品可按指定的程序前进、 分解、 后退。 4 . 2 . 2 高温炉: 有不少于 9 0 mm长高温带(c 1 1 5 0 C士5 0C o 4 . 2 . 3 燃烧舟: 由耐温 1 2 0 0 以上的素瓷制成。 4 . 2 . 4 搅拌器和电解池: 搅拌器转速可连续调节。电解池容量约4 0 0 ml， 指示电极响应时间应小于 库仑积分器: 电解电流0 - 3 5 0 mA范围内积分线性度应为士。1 %， 配有数码管显示硫的质量 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 3 - 1 5 批准2 0 0 2 一 0 9 一 0 1 实施 1 S N/ T 1 0 8 3 . 3 - 2 0 0 2 数( 毫克) 。 4 . 2 . 6 空气净化系统: 由泵供出的空气经氢氧化钠管净化及变色硅胶管干燥。 4 . 3 试剂和材料 本标准除特殊规定外， 均使用分析纯试剂， 蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 3 . 1 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) ; 4 . 3 . 2 澳化钾( G B / T 6 7 9 ) ; 4 . 3 . 3 冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) ; 4 . 3 . 4 三氧化钨( H G 1 0 - 1 1 2 9 ) : 化学纯; 4 . 3 . 5 变色硅胶: 工业品; 4 . 3 . 6 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) ; 4 . 3 . 7 电解液: 溶解碘化钾、 澳化钾各 5g于3 0 0 m L水中， 加入 1 0 ml冰乙酸。 4 . 4 试验准备 4 . 4 . 1 接上电源后， 使高温炉升温到 1 1 5 0 c， 调节程序控制器， 使预分解及高温分解的位置分别在高 温炉的 5 0 0 'C和 1 1 5 0 c处。 4 . 4 . 2 在燃烧管高温带后端充填厚为3 m m的硅酸铝棉。 4 . 4 . 3 将程序控制器、 高温炉( 内装燃烧管) 、 库仑积分仪、 搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一 起。燃烧管、 活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。 4 . 4 . 4 开动送气、 抽气泵， 将抽速调节到 1 0 0 0 m L / m i n 。 然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。 如抽速降 到 5 0 0 mL / m i n以下， 表示电解池、 千燥管等部位均气密。否则需重新检查电解池等各部位。 4 . 5 试验步骤 4 . 5 . 1 将炉温控制在 1 1 5 0 士5 C, 4 . 5 . 2 将抽气泵的抽速调节到 1 0 0 mI - / m i n 。在抽气下， 将电解液倒人电解池内。开动搅拌器后， 将积 分器电解旋钮转至自动电解位置。 4 . 5 . 3 在瓷舟中放人少量非测定用的样品， 铺匀后盖一薄层三氧化钨。按 4 . 5 . 4进行测定直至积分仪 显示值不为零。 注: 每次开机进行分析前， 应先烧废样， 使库仑积分器的显示值不为“ o ， 终点电位处于可分析状态。 4 . 5 . 4 于瓷舟中 称取 标准样品。 . 0 5 g ( 精确到0 . 0 0 0 2 g ) ， 盖一薄层三氧化钨， 将舟置于送样的石英舟 上， 开启程序控制器， 石英舟载着样品自动进炉， 库仑滴定随即开始。测试值应在标准物质的允差内， 否 则， 应按说明书检查仪器及仪器的测试条件是否处于正常状态。 4 . 5 . 5 于瓷舟中 称取焦炭样( 3 . 1 ) 0 . 0 5 g 左右( 精确到。 . 0 0 0 2 g ) ， 按4 . 5 . 4 进行分析。 硫的质量分数按式( 1 ) 计算: S l- 一 黑x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · · (I) 式中: S , , J 空气干燥焦炭中硫的质量分数， %; 。 库仑积分仪显示值， m g : m: 焦炭样质量, mg , 其它基态硫的转换参照 A S T M D 3 1 8 0 , 4 . 6 精密度 方法A的精密度如表 1 规定。 表 1 精密度 查 兰 堕 2 . 0 0 重复性 r再现性 K 0 . 0 5 0 . 0 5 S N/ T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 5方法 e红外吸收法 5 . 1 方法提要 试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧， 生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器测量时， 二氧化硫 吸收某特定波长的红外能， 其吸收能与二氧化硫浓度成正比， 根据测定器接收能量的变化可测得硫量。 5 . 2 仪器设备 5 . 2 . 1 仪器设备( 主要部分见图 1 ) I 一样品舟; 2 -氧气流; 3 -燃烧内管 d -净化系统; 5 -流量控制系统; 6 一红外测定器刃一微处理机: 8 一打印机 图 1 仪器装置图 5 . 2 . 1 . 1 气体净化系统 用于去除固体残渣的玻璃棉柱。 用于去除水分的高氯酸镁柱。 5 . 2 . 12 载气系统 载气系统包括氧气容器， 两极压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5 . 2 . 1 . 3 炉子 分析区的温度保持在1 3 5 0 C士5 C, 5 . 2 - 1 . 4 控制系统 5 . 2 . 1 . 4 门微处理机系统 。 5 . 2 . 1 . 4 . 2 控制功能包括: 分析条件选择设置、 分析过程的监控和报警中断、 分析数据的采集、 计算、 校 正处理等。 5 . 2 . 1 . 5 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平( 感量不大于0 . 0 0 1 mg ) 、 红外线分析器和电子测量元件组成。 5 . 3 试剂和材料 5 . 3 . 1 高氯酸镁( 干燥剂、 粒状) : 化学纯; 5 . 3 . 2 玻璃棉; 5 . 3 . 3 氧气: 纯度大于9 9 . 5 %. 5 . 4试验步骤 5 . 4 . 1 分析准备 按仪器说明书检查仪器各参数是否处于正常稳定状态。 5 . 4 . 2校正 称取一定量( 可以参考仪器说明书的推荐称样量) 的标准物质( 3 . 2 ) ， 此标准物质和被测试样具有相 同的组成和相近的含量。为了得到更好的精度， 可选择至少两个不同含量范围的标准物质， 依次进行测 定， 所得结果的波动应在允许误差范围内， 否则， 应按说明书调节系统的线性。 5 . 4 - 2 . 1 选择分析条件: 炉温 1 3 5 0 'C， 分析时间 1 8 0 s ， 比较水平 1 %0 5 . 4 . 3 将已称量的试样( 3 . 1 ) 置于样品舟内， 按仪器说明书操作。 5 . 5 精密度 方法B的精密度如表2规定。 S N / T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 表 2精密度 % 水平值重复性 r再现性 R 1 . 0 0 0 . 0 30 . 05 i 1 . 0 0 0 . 0 5 0 . 0 8