[有色冶金标准]-YS-T 472.2-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 铬量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

D 4 2 中华人 民共 和 国有 色金属行 业标 准 Y S / T 4 7 2 . 1 - 4 7 2 . 5 - 2 0 0 5 镍精矿、 钻硫精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f n i c k e l c o n c e n t r a t e s a n d c o b a l t s u l f i d e c o n c e n t r a t e s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布 2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 D 4 2 yS 中华人 民共和 国有色金属行 业标准 Y S / T 4 7 2 . 2 -2 0 0 5 镍精矿、 钻硫精矿化学分析方法 铬量的测定火焰原子吸收光谱法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f n i c k e l c o n c e n t r a t e s a n d c o b a l t s u l f i d e c o n c e n t r a t e s - De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 Y S / T 4 7 2 . 2 -2 0 0 5 前言 本标准首次制定。 本标准共有 5 部分。本部分是第 2 部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由大冶有色金属公司、 葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人: 刘海东、 张品文、 喻生洁、 史光源、 吕庆成、 林秀英。 本部分主要验证人: 刘振东、 李玉琴、 崔安芳。 YS / T 4 7 2 . 2 - 2 0 0 5 镍精矿、 钻硫精矿化学分析方法 铬量的测定火焰原子吸收光谱法 范 围 本部分规定了镍精矿、 钻硫精矿中铬量的测定方法。 本部分适用于镍精矿、 钻硫精矿中铬量的测定。测定范围: 0 . 0 5 0 %-2 . 0 0 %. 2 方法提 要 试料氧化钠熔融， 在硫酸、 硫酸钠溶液中， 用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 5 7 . 9 n m处测 量其吸光度， 按标准曲线法计算铬的含量。 3 试 剂 3 . 1 过氧化钠。 3 . 2 硫酸( 1 +1 ) , 3 . 3 氢氧化钠溶液( 1 0 g / L ) , 3 . 4 硫酸钠溶液( 1 0 g / L ) a 3 . 5 铬标准贮存溶液: 称取2 . 8 2 9 0 g二次重结晶并于 1 3 0 - 1 5 0 0C烘干过的重铬酸钾， 置于5 0 0 m L烧 杯中， 加水溶解， 移人 1 0 0 0 MI容量瓶中， 以水定容。此溶液 1 m L含1 mg 铬。 3 . 6 铬标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL铬标准贮存溶液( 3 . 5 ) 于 2 0 0 mL容量瓶中， 以水定容。此溶液 1 mL 含 5 0 u g 铬。 4 仪器 原子吸收光谱仪， 附铬空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测量试液基本一致的 溶液中， 铬的特征浓度应不大于。 . 1 p g / m L . 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的 。 . 5 %。 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于。 . 8 0 , 分 析步 骤 5 . 、 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 铬的质量分数/ %试料量/ 9 试液总体积/ m L 05 0- 0 . 5 0 分取试液体积/ mL 全量 5 0 - - 2 . 0 0 YS / T 4 7 2 . 2 -2 0 0 5 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于5 0 m L 银或刚玉增竭中( 使用刚玉增坍熔融样品， 应在称样前在柑竭的 底部 铺上 0 . 2 g - 0 . 5 g 碳酸钠粉末) ， 加人 1 . 5 g 过氧化钠( 3 . 1 ) , 混匀， 再覆盖少许。于6 5 0 0C - 7 0 0 的马 弗炉中熔融 1 0 mi n - - - 1 5 mi n ， 取出， 冷却。移人 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 用 3 0 m L -4 0 mL热水浸 取， 用水洗净柑竭并取出屯 5 . 3 . 2 将浸出物( 5 . 3 . 1 1 煮沸3 m i n -5 m i n ， 过滤于2 0 0 m L 容量瓶中， 用热的 氢氧化钠溶液( 3 . 3 ) 洗 涤滤纸 5次， 用硫酸( 3 . 2 ) 中和滤液并过量4 mL ， 迅速冷却， 以水定容。 5 . 3 . 3 按表 1 推确移取部分试液( 5 . 3 . 2 ) 于 1 0 0 m工 _ 容量瓶中， 加人 2 m L硫酸( 3 . 2 ) ,1 0 m L硫酸钠溶 液( 3 . 4 Y , 以水定容 5 . 3 . 4 用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 3 5 7 . 9 n m处， 与系列标准溶液同时， 以水调零， 测量 试液( 5 . 3 . 3 ) 的吸光度， 减去空白试液的吸光度， 自 工作曲线上查出相应的铬浓度。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 移取 0 mL , 2 . 0 0 mL , 4 . 0 0 ml , , 6 . 0 0 mL , 8 . 0 0 m L, 1 0 . 0 0 m L, 1 2 . 0 0 mL铬标准溶液( 3 . 6 ) 于一 组1 0 0 ml . 容量瓶中， 加人2 mL硫酸( 3 . 2 ) , 1 0 mL硫酸钠溶液( 3 . 4 ) ， 以水定容。此标准溶液对应的铬 的浓度为。p g / m L, l . 0 0 p g / mL , 2 . 0 0 f a g / m L, 3 . 0 0 p g / mL , 4 . 0 0 p g / mL , 5 . 0 0 p g / mL , 6 . 0 0 p g / m L , 5 . 4 . 2 在与测量试液( 5 . 3 . 3 ) 相同条件下 ， 测量系列标准溶液的吸光度， 减去“ 零” 浓度标准溶液的吸光 度。以铬浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算铬的质量分数( %) : c. 叭 · 认 X 1 0 - s w c . =m · V , X 1 00 式 中: c 自 工作曲线上查得的铭浓度， 单位为微克每毫升( p g / m L ) ; V a 试液总体积， 单位为毫升( mL ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ; V 2 -测量试液的体积， 单位为毫升( ML ) ; 。 。 试料的 质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至两位小数; 若铬含量小于 。 . 1 0 %时表示至三位小数。 7 精密度 7 . 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过 5 0 a ， 重复性限( r ) 按以下方程求得: 镍精矿: r ( %) 一 0 . 0 0 6 1 7 + 0 . 0 5 8 2 m ( 水平范围、 ( % ) : 0 . 0 5 0 m 2 . 0 0 ) 钻硫精矿: r ( %) =0 . 0 0 6 5 9 - 1 - 0 . 0 5 0 4 m( 水平范围m( %) , 0 . 0 5 0 m 2 . 0 0 ) 7 . 2 再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限( R) ， 超过再现性限( R) 的情 况不超过 5 %， 再现性限( R ) 按以下方程求得: 镍精矿: R( 0 o ) =0 . 0 0 8 2 +0 . 0 7 1 4 m( 水平范围m( %) : 0 . 0 5 0 m 2 . 0 0 ) 钻硫精矿: R( %) =0 . 0 7 6 2 mo . 7 0 ' ( 水平范围。( %) : 。 . 0 5 0 m2 . 0 0 ) 1 0 YS / T 4 7 2 . 2 -2 0 0 5 注: 重复性( r ) 为2 . 8 S , , S , 重复性标准差。 再现性( R) 为 2 . 8 S a, S ，再现性标准差 8 质t保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。