[有色冶金标准]-YS-T 475.7-2005 铸造轴承合金化学分析方法铅、铜、铁、铋、锌、镉量的测定 原子吸收光谱法.pdf

H 1 3 yS 中华 人 民共 和 国有 色 金 属 行 业 标 准 YS / T 4 7 5 . 1 -4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 yS 中华人 民共和 国有 色金属 行业标 准 Y S / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 镐量的测定 原子吸收光谱法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s -D e t e r m i n a t i o n o f l e a d , c o p p e r , i r o n , b i s mu t h , z i n c , c a d m i u m, c o n t e n t - AAS me t ho d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会发 布 YS / T 4 7 5 . 7 - 2 0 0 5 前言 Y S / T 4 7 5 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 共包括七个部分， 本部分为第 7 部分。 本部分为首次制定。采用火焰原子吸收光谱法测定铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 锡量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院、 北京矿冶研究总院、 广州有色金属研究院、 云南省分析测试中心、 昆明冶金研究院、 大冶有色金属工业公司、 无锡群力有色金属公司、 红河出人境检验检疫局、 云南省有色 地质局个旧3 0 8 矿产测试有限公司、 个旧市冶金研究所参加起草。 本部分铅量测定主要起草人: 杨映军、 起永林、 蒋红莲、 李华。 本部分铅量测定主要验证人: 戴凤英、 陶立、 麦丽碧、 张永进 本部分铜量测定主要起草人: 丁锡波、 徐登琼、 宁从芸、 徐蓉、 李虹颖。 本部分铜量测定主要验证人: 刘艳、 李华昌。 本部分铁量测定主要起草人: 黄瑜、 张秦、 王巨平。 本部分铁量测定主要验证人: 杨萍、 潘晓玲。 本部分秘量测定主要起草人: 杨映军、 起永林、 蒋红莲、 李华。 本部分秘量测定主要验证人: 贺与平、 江寨伸、 单云、 杜萍。 本部分锌量测定主要起草人: 白艳华、 苏晓梅、 汤凤延、 沈青。 本部分锌量测定主要验证人: 徐玉蓉、 刘智林、 武莲芬。 本部分锡量测定主要起草人: 谭勇、 戴玉玲、 高波、 沈楠、 郭雪著。 本部分锅量测定 主要验证人 : 毛禹平 、 江寨 伸。 YS / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 镐量的测定原子吸收光谱法 范围 本部分规定了铸造轴承合金中铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 锡含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 锡含量的测定。测定范围: 铅: 0 . 0 0 5 0 %一 5 . 0 0 %， 铜: 0 . 0 1 0 %一3 . 0 0 %，铁: 0 . 0 0 5。 %一0 . 2 0 %， 秘: 。 . 0 0 5。 %1 . 0 0 %，锌: 0 . 0 0 0 5 %一 。 . 2 0 %， 锡: 0 . 0 0 0 1 %一2 . 5 0 %。 2 方法提要 锡基试料以盐酸、 过氧化氢溶解 ; 铅基试料以硝酸、 盐酸溶解， 沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在 下， 以盐酸一 氢澳酸排锡锑， 于火焰原子吸收光谱仪， 用空气一 乙炔火焰测定。 3 试荆和材料 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) o 3 . 2 盐酸( 1 +1 ) 。 3 . 3 盐酸( 5 +9 5 ) . 3 . 4 过氧化氢( 3 0 %) . 3 . 5 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) 。 3 . 6 硝酸( 1 +1 ) 。 3 . 7 硝酸( 1 +2 ) 。 3 . 8 氢澳酸( p l . 4 9 g / mL ) 3 . 9 盐酸一 氢嗅酸: 盐酸( 3 . 1 ) 和氢澳酸等体积混合配制。 3 . 1 0 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 1 1 铅标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属铅( 妻9 9 . 9 9 %) 于2 0 0 mL烧杯中， 加3 0 mL硝酸( 3 . 7 ) ， 盖 上表皿， 低温溶解完全， 冷却， 移人 5 0 0 m工 一 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫升含1 mg 铅。 3 . 1 2 铅标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mI铅标准贮存溶液于2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶 液每毫升含 1 0 0 u g铅。 3 . 1 3 铜标准贮存溶液: 称取 。 . 5 0 0 0 g金属铜( 9 9 . 9 9 %) ， 置于 2 0 0 mL烧杯中， 加人 2 0 m L硝酸 ( 3 . 6 ) ， 微热溶解， 取下冷却， 移人 1 O O O L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液每毫升含5 0 0 t g 铜。 3 . 1 4 铜标准溶液: 移取 2 0 . 0 0 mL铜标准贮存溶液于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此 溶液每毫升含 1 0 k g 铜。 3 . 1 5 铁标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属铁( 9 9 . 9 9 ) 于2 5 0 m l烧 杯中， 加人2 0 m L 盐酸( 3 . 1 ) 和2 -3 滴过氧化氢， 微热溶解完全， 取下冷却， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶 液每毫升含 1 0 0 J g铁 3 . 1 6 铁标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 mL铁标准贮存溶液于5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶 液每毫升含 1 0 J g 铁。 3 . 1 7 秘标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属秘( 9 9 . 9 9 % o ) 于2 0 0 ml烧杯中， 加3 0 mL硝酸( 3 . 6 ) , 盖 上表皿， 低温分解完全， 冷却， 移人 5 0 0 m l容量瓶中， 加入 5 0 ml硝酸( 3 . 6 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液每毫升含 1 mg 秘。 3 . 1 8 镑标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 ml . 秘标准贮存溶液于2 5 0 ml ， 容量瓶中， 加人 2 5 mL硝酸( 3 . 6 ) ， 用水 3 9 YS / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 稀释至刻度， 混匀。 此溶液每毫升含1 0 0 p g 秘。 3 . 1 9 锌标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属锌( -9 9 . 9 9 %) ， 置于2 0 0 m L 无锌烧杯中， 加人2 0 m L 盐 酸( 3 . 1 ) ， 盖上表皿， 微热溶解， 冷却至室温， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 移人塑料 瓶中 贮存。此溶液每毫升含1 0 0 p g 锌。 3 . 2 0 锌标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L锌标准贮存溶液于1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 移人 塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含 1 0 p g 锌。 3 . 2 1 锡标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属福( -9 9 . 9 9 %) 溶解于2 0 m L 硝酸( 3 . 7 ) 中， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加人5 0 ml ， 硝酸( 3 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液每毫升含 1 0 0 p g 锅。 3 . 2 2 锡标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 m L锅标准贮存溶液于盛有 1 0 m L硝酸( 3 . 5 ) 的2 5 0 mL容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫升含 1 0 p g锅。 注:侧定锌元素试剂为优级纯， 烧杯为无锌烧杯， 用水为去离子水或二次蒸馏水 仪器 原子吸收光谱仪， 附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度: 在与测量溶液的基体一致的溶液中， 铅的特征浓度应不大于。1 2 p g / mL , 铜的特征 浓度不大于 。 . 0 3 0 p g / m L, 铁的特征浓度应不大于 。 . 0 3 0 p g / mL , 秘的特征浓度应不大于 0 . 1 2 p g / m l， 锌的特征浓度应不大于 0 . 3 0 p g / m L, IA的特征浓度应不大于。 . 0 0 9 。p g / mL . 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0 . 5 %. 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成 5 段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于 0 . 7 . 分析步 骤 5 1 试料 5 . 1 . 1 锡基合金试样 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 表 1 元素质量分数/ %试料量/ g分取试液体积/ -L侧量试液体积/ - L Pb Bi 0. 0 0 5 0 - 0 . 0 5 01 . 05 0 0 . 0 5-0 . 5 0 0 . 51 05 0 0 . 5 0 - 1 . 0 0 0 . 21 05 0 1 . 0 0- - 5 . 0 0 一 0 . 2 l 51 0 0 Fe Cu 0. 00 5 0 - 0 . 0 1 0 0 . 55 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0 0 . 51 0 0 0. 0 5 -0 . 2 0 0 0 . 51 01 0 0 0 . 2 0 - v 1 . 0 0 0 . 552 0 0 1 . 0 0-3 . 0 0 0 . 152 0 0 YS / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 表 1( 续) 元素 质量分数/ %试料量/ 9分取试液体积/ mL测量试液体积/ . L Cd Z n G0 . 0 0 5 0 1 . 05 0 0 . 0 05 0 -0 . 0 5 00 . 21 0 0 0 . 0 5 0- - 0 . 2 5 00 . 21 01 0 0 0 . 2 5 0 -2 . 50 .1525 0 5 . 1 . 2 铅甚合金试样 按表 2 称取试样， 精确至 。 . 0 0 0 1 g . 表 2 元素质量分数/ % 试料量/ 9分取试液体积/ . L测量试液体积/ mL Cu F e G0 . 0 2 51 . 0 2 52 5 0. 02 5 - -0 . 1 0 1 . 0 1 05 0 0 . 1 0-0 . 2 00 . 5 1 05 0 0 . 2 0- - 1 . 0 00 . 5 51 0 0 1 . 0 0 - 3 . 0 00 . 25 2 0 0 B i 0. 0 05 00 . 0 5 02 . 02 52 5 0. 05 0-0 . 5 01 . 01 05 0 0. 5 0 0- -1 . 0 00 . 51 05 0 Zn Cd (0 . 0 0 5 0 2 . b252 5 0 . 0 05 0 -0 . 0 5 01 . 01 05 0 0 . 0 5 0 - 0 . 2 0 00 . 51 01 0 0 0 . 2 0 0 - 2 . 50 . 252 5 0 5 .2 5. 3 5. 4 5. 4 5 .4 . 测定 次数 独立地进行二次测定， 取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 锡基合金 将试料( 5 . 1 . 1 )置于 2 0 0 m L烧杯中， 盖上表皿， 加人 1 5 m 1盐酸( 3 . D, 5 mL过氧化氢， 低 温加热溶解完全， 移去表皿， 稍冷却， 加人 1 m L硫酸( 3 . 1 0 ) , 2 m1 . 氢澳酸， 加热至冒硫酸烟 3 0 s ， 取下 冷却， 沿杯壁加人 5 m L盐酸一 氢澳酸加热挥发排锡、 锑， 高温加热赶尽硫酸， 冷却。加人 5 mL硝酸 ( 3 . 6 ) ， 微热溶解盐类， 取下冷却至室温。 注: 试料中各元素含量小于。 . 0 5 %时， 以下按5 . 4 . 1 . 3条进行。 5 . 4 . 1 . 2 用水将试液移人 5 0 mL容量瓶中， 补加 8 mL硝酸( 3 . 6 ) ， 并用水稀释至刻度， 混匀。按表 1 移取试液 。 5 . 4 . 1 . 3 将试液移人( 表 1 ) 容量瓶中， 补加一定量的硝酸( 3 . 6 ) ， 并用水稀释至刻度， 棍匀。控制酸度 ( 每 1 0 0 mL试液中含 S m L硝酸) ， 以下按 5 . 4 . 3 条进行。 5 . 4 . 2 铅基合金 将试料( 5 . 1 . 2 ) 置于 2 0 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人 1 5 mL硝酸( 3 . 6 ) ， 低温溶解完全， 移去表皿， 继续低温蒸发至约剩 2 mL左右， 稍冷却， 加人 3 0 m 工盐酸( 3 . 1 ) , 沿杯壁吹水至体积约 3 5 mL， 加热至 4 1 Y S / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 沸， 保持微沸 3 -5 mi n ， 取下， 冷却至室温， 用少量盐酸( 3 . 3 ) 吹洗杯壁， 移人1 0 0 mL容量瓶中并稀释至 刻度， 混匀。静置澄清， 按表 2 移取上清液于 2 0 0 mI ， 烧杯中， 加人 1 mL硫酸( 3 . 1 0 ) ， 低温蒸至冒硫酸 烟 3 0 s ， 取下冷却， 沿杯壁加人 5 m L盐酸一 氢澳酸加热挥发排锡、 锑， 赶尽硫酸烟， 加人 5 mL硝酸 ( 3 . 6 ) ， 微热溶解盐类， 冷却。按表 2 用水将试液移人容量瓶中， 补加一定量的硝酸( 3 . 6 ) ， 并用水稀释至 刻度， 混匀。控制酸度( 每 1 0 0 ml _ 试液中含8 mL硝酸) 。 5 . 4 . 3 使用空气一 乙 炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 P b 2 8 3 . 3 n m, C u 3 2 4 . 7 n m , F e 2 4 8 . 3 n m, B i 2 2 1 . 6 n m, Z n 2 1 3 . 9 n m, C d 2 2 8 . 8 0 n m处 ， 与标准溶液系列同时， 以水调零， 测量溶液的吸光度。减去 随同试料的空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应元素的浓度。 5 . 5 工作曲线的绘制 5 . 5 . 1 分别移取。 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 9 . 0 0 m L 铅标准溶液， 秘标准溶液， 锌标准溶液， 锡标准溶 液分别置于四组 1 0 0 mL容量瓶中， 加人 1 6 ml硝酸(0. 6 ) 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 5 . 2 分别移取 。 ， 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 mL铜标准溶液， 铁标准溶液分别置于二组 1 0 0 m L 容量瓶中。加人 1 6 mL硝酸( 3 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 5 . 5 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪各元素相应波长处， 以水调零， 测量各元素系列标准溶 液的吸光度， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以元素的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘 制各元素工作 曲线 。 6 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算各元素的百分含量 : w ( 0/ a ) c. V,· V X 1 0 - 6 m ·V: X 1 00· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 一 (1) 式 中: 自工作曲线上查得各元素的浓度， 单位为微克每毫升( p g / m L ) V试液配制体积， 单位为毫升( mL ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升( ML ) : V, -测量试液体积， 单位为毫升( ML ) ; m 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至二位小数。若含量小于 。 . 1 0 %时， 表示至三位小数 ; 若含量小于 。 . 0 1 0 %时， 表示 至 四位小数。 7 精密度 7 . 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得: 铅含量 ( %) : 0 , 0 0 6 5 0 , 7 6 1 , 3 1 5 . 1 1 r ( %) : 0 . 0 0 0 6 0 . 0 2 0 . 0 9 0 . 1 2 铜含量 ( %) : 0 , 0 5 0 0 . 5 2 1 . 9 9 2 . 9 5 r ( 0/ a ): 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 5 0 . 0 6 铁含量 ( 0 o ) : 0 . 0 0 5 6 0 . 0 1 4 0 . 1 2 0 . 2 2 r ( %): 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 2 0 . 0 1 0 . 0 1 Y S / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 秘含量 ( %) : 0 . 0 0 7 4 0 . 0 8 5 0 . 7 9 1 . 0 0 r ( %) : 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 4 0 . 0 1 0 0 . 0 7 锌含量 ( 绒) : 0 . 0 0 0 5 0 . 1 0 0 . 2 0 r ( 0 o ) : 0 . 0 0 0 1 0 . 0 1 0 . 0 2 0 锡含量 ( %) : 0 . 0 0 0 3 0 . 0 4 4 0 . 5 4 2 . 5 4 r ( %) : 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 6 0 . 0 1 0 . 0 2 72 允 许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3单位为质量 分数 质量分数/ %允许差/ % 允许差/ 写 0 . 2 0 - 0 . 5 0 0. 03 0 . 0 0 1 0-0. 0 0 5 0 0 . 0 0 0 5 0 . 5 -1 . 0 0 0 . 0 5 0 . 0 0 5 -0 . 01 0 0 . 0 0 1 0 0 . 1 0 0 . 0 1 0 -0 . 0 5 0 0 . 0 0 2 一 0. 1 5 0. 0 5 0 -0 . 1 00 . 0 0 5 一