[轻工标准]-QB 132591.pdf
中华人民共和国轻工行业标准 Q B / 'r 1 3 2 5 - - 9 1 洗涤剂试验用已知钙硬度水的制备 本标准等同采用国际标准I S O 2 1 7 4 -1 9 9 0 表面活性剂一已知钙硬度水的制备 。 系统研究表明: 在用硬水进行的许多表面活性剂试验中。通常钙硬度和镁硬度没有本质上 的差别 所以能用已知硬度的氯化钙水溶液来进行这些试骏。 若在某些情况下， 需要使用由其他离子形成的硬水， 在试验报告中应 f说明。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用于表面活性剂和洗涤剂等含表面活性剂制品试验的已知钙硬度水的制备方法 2 引用标准 GB 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 3 定义 水的硬度: 水中有钙盐和镁盐存在( 在特殊情况下， 有钮盐或钡盐或两者的存在) 所A - 有的性质 水4 ! 度的计量单位为毫摩尔每升( m m o l 八) 。I m m o l / I钙硬度相当于4 0 . 0 8 m g 钙离f 1 4 升 附录八中提供 了水硬度的其他当量值和常用的其他水硬度计量单位， 以及它们之间的换算关系 注: 最初以破坏肥皂形成泡沫的能力来评价水硬度， 这种性质主要是由于钙和镁的存在_但是其他金属盐， 如铁盐 铝盐和锰盐也有同样的作用， 当然这些在天然水中含量很少 4 原理 溶解适豪氧化钙配制储液， 以铬黑T和甲基红的混合物为指示剂， 用乙 二 胺四乙酸二钠( E D T 八) 盐 络合滴定储液中的钙 稀释适当体积的储液制备所需硬度的稀溶液 5 试剂 应使用分析纯试剂及蒸馏水或相当纯度的水 5 . 1 氯化钙 几 水合物( C R C I , - 2 11 , 0 ) ， 或其他水合物及无水物 5 . 2 氨水( G B 6 3 1 ) ， 密度F 。 0 . 9 g / m L , 用水稀释5 7 m 1氨水和溶解 I g 氛化钾至1 0 0 M I i4: 袄化钾剧毒. 应遵守剧毒物品使用安全说明。可用次抓酸钠和过氧化氢处理破坏氮化钾 5 . 3 乙艺胺四乙酸 二 钠( N . , E D T A) ( G B 1 4 0 1 ) , 一 ( N a , E D T A) =0 . 0 5 m o l 八， 标准溶液 济解 1 8 . 6 1 2 8 乙 几 胺四乙酸二钠盐点水合物于 水中， 并稀释至1 1 ， 按G B 6 0 1 第4 . 1 5 . 2 条规定的 方法标定'R液的确切浓度 . I r n l此稳定溶液扣当F - 。 . 0 5 m coo l ( 即 2 . O O A mg ) 钙离子 5 . 4 棍合指小利 5 . 4 . 1 E Dr A镁盐( Mg E D T A) 水合物的制备 中华人民共和国轻工业部飞 9 9 1 一 1 1 ， 2 5 批准 1 9 9 2 一 0 8 - 0 1实施 QB / T 1 3 2 5 一 9 1 洛解 1 8 . 娘 乙 _ 胺四乙酸二钠盐二水合物于 7 5 m1热水中。 挤解 1 2 . 3 g硫酸镁七水合物( G B 6 7 1 ) 于 2 5 m1热水中， 将此溶液加到上述乙二胺四乙酸二钠盐溶 液中， 仔细混合两溶液， 盖好使其冷却过夜。倾去上层清液， 用冷蒸馏水洗涤结晶三次， 弃去洗涤液 将结晶转移至过滤漏斗中， 水洗。然后在真空干燥器中减压 干 燥或在8 5 'C烘箱中烘干。 5 . 4 . 2 混合指示剂的制备 研磨2 0 0 m g 铬黑T ( H G B 3 0 8 6 ) , 3 7 m g甲基红( H G 3 -9 5 8 ) 及5 0 g 氯化钱( G B 6 5 8 ) ， 再加人1 5 0 g 氯化按和I O g E D T A镁盐( Mg E D T A ) ( 5 . 4 . 1 ) ， 继续研磨至得到均匀混合物， 将棍合指示剂贮存在磨C l 玻璃瓶中。 注: 因铬黑T溶液不稳定， 故将混合指示剂与级化按制成干粉贮存和使用 铬黑T能与镁离子反应， 其中Mg E D T A 使指示剂与钙离子反应， 甲基红使滴定终点颐色变化明显。 也可用片状缓冲指示剂来代替混合指示剂， 其颜色由红变绿， 终点为灰色。 6 仪器 6 . 1 单刻度容量瓶， 容量2 5 0 m I和1 O O O m L , 6 . 2 单刻度移液管， 容量2 5 m L和5 0 m L 6 . 3 锥形瓶， 容量2 5 0 m L 6 . 4 滴定管， 容量 5 0 mL . 6 . 5 带玻璃磨口塞的深棕色试剂瓶， 容量 5 1 1 . 6 . 6 分析夭平。 了 程序 7 . 1 储液的制备 溶解2 2 0 . 5 g 氯化钙二水合物于水中， 稀释至5 1贮于玻璃瓶( 6 . 5 ) 中。 此溶液每升含约3 0 0 m m o l 钙离子， 可稀释该溶液配制所需钙硬度的水 7 . 2 储液钙含量的x 11 定 f i l 移液管( 5 . 2 ) 取 5 0 m L按 7 . 1 所制备的储液， 置于 2 5 0 m1单刻度容量瓶( 6 . 1 ) 中， 用水稀释至刻 度 。 用另支移液管( 6 . 2 ) 取 2 5 mL此溶液置于锥形瓶( 6 . 3 ) 中， 用约 1 0 0 mL水稀释。用量筒加入 4 ml , 氨溶液( 5 . 2 ) . 并加人0 . 3 g 混合指示剂( 5 . 4 ) 。 将混合物加热到约4 0 C。 用E D T A溶液( 5 . 3 ) 滴定到终点 颜色 变绿 储液钙含量C c . ( C a ' ) 以毫摩尔每升表示 c=c X V X ， 按式( 1 ) 计算 = 2 0 0 0 c V · · · · · · · · · 。 · · 。 · · · · · · · · · · · 。 · · . · · (1) 一 式 中 7 . 3 式 ， 卜 所用E D T A溶液( 5 . 3 ) 的体积' M I ; 所用E D T A溶液的浓度， m o l / I 已知钙硬度水的配制 山式( 2 ) 计算配制定休积的已知钙硬度水，所需储液的体积( V) ， 以毫升表示 V, c , 自 : v需要配制的已知钙硬度水的体积， ml , ; .储液的钙硬度， m Mo t 1 1 : 。要求配制的溶液的硬度， m mo l / I 按单刻度容量瓶的容量选取 v 的体积， 并要求 v ; 大于 l o m工 J 和小于5 0 ml 用储液( 7 . I ) 充满滴定释( G . I ) 将计算量 t '的储液. 吊准至.I I I , ， 加到容鼠为I '的单刻度带瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 Q s / T 1 3 2 5 一9 1 附·录A 表示水硬度的常用单位对照 ( 补充件) 单位名称定义符号 C a “Ca O C a C 03 m mo l / 1 me q / L ' d . g / k g “ O e。 a伙 f 毫率尔 每升 1 L 水 中 l m mo l钙 离 子 ( C a ' ' ) m mo l / L 12 . 0 0 05. 6 0 01 0 07 . 0 2 0 5 . 8 5 0 01 0 . 0 0 毫克当 量每升 1 L水 中 2 0 . 0 4 - g钙离子 ( C a “ - ) m e q / L 0 . 5 0 012 . 8 0 05 03 . 5 1 0 2 . 9 2 5 05 . 0 0 毫克每 公斤 1 L水中l m g 碳酸钙( C . C O Omg / k g 0 . 0 1 00 . 0 2 00 . 0 5 610 . 0 7 0 0 . 0 5 8 50 . 1 0 德 国硬 度 单位 1 L水中1 0 m g 氧化钙( C a O ) ' d0 . 1 7 80 . 3 5 71 1 7 . 81 . 2 5 01 . 0 4 4 01 . 7 8 英国硬 度单位 1 加仑( 英) 水中 1 谷幻 碳酸钙 ( C a C O , ) 。 e0 . 1 4 20 . 2 8 5 0 . 7 9 81 4. 310 . 8 2 9 01 . 4 3 美 国硬 ) v单位 1加仑( 美) 水中 1谷碳酸钙 ( C a C O , ) . a0 . 1 7 10 . 3 4 20 . 9 5 81 7 . 11 . 2 0 0 11 7 . 1 法国硬 度 单位 l o . , 水中1 . . I ( =1 0 0 g ) 碳酸 钙( C a c ti , ) “ 10 . 1 0 00 . 2 0 0 0 . 5 6 01 0 . 00 . 7 0 20 . 5 8 5 01 1 ) 单位百万分之一( p p -) -常用毫克/ 公斤( m g / k g ) 表示 2 ) 谷( g r a i n ) 又称格令， 1 谷= 6 4 . 8 m g o 附加说 明: 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由北京日用化学研究所负责起草。 本标准主要起草人郑瑞坚、 张颜荣 3 5 0
