[轻工标准]-QBT 2335-1997 牙膏用山梨糖醇液.pdf

【 分类编号】Y 4 3 备案号:9 3 5 -1 9 9 7 , 9 9 7 -1 9 9 8 q日 中华人民共和国轻工行业标准 QB / T 2 3 3 5 一9 7 QB/ T 2 3 4 6 -9 7 牙裔用山梨糖醇液 牙膏用二氧化硅 ; ; ; 二 ; 二 ; 发 布 1 9 9 8 - 0 8 - 0 1 1 9 9 8 - 0 9 -0 1 实施 中国 轻工总会 发 布 t 分类编号】Y4 3 备爽号 .9 3 5 - 1 9 9 7 中华人民共和国轻工行业标准 牙 膏用 山 梨 糖 醇 液 Q B / T 2 3 3 5 -9 7 fi ll吕 本标准适用于以 液体葡萄糖为原料，在 催化剂作 用下经高压氢化而制得的精制山梨 糖 醇液。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国 牙膏蜡制品 标准化中心 归口。 本标准负责起草 单位: 上海 牙膏厂、空军上海长安日 用化工原料厂。 本标准主要起草人杨薇、钟杭平。 中华人民共和国轻工行业标准 Q B / T 2 3 3 5 -9 7 牙膏用山梨糖醇液 1 范圈 本 标准规定了山梨糖醇液的技术要求、 试验方法、检验规则及标志、包装、 运输、贮 存。 本 标准 适 用 于 液 体 葡 萄 糖 为 原 料， 在 催化 剂 作 用 下L _ 经 高 压 氢 化 而 制 得 的 用 于 牙 膏 等产 品 作润湿剂用的精制山梨糖 醇液。 分子式:C . H i , Os 分子量:1 8 2 , 1 7 2 引用标准 下列标准 所包含的条文， 通过在本标准中引 用而构成为本 标准 的条文。本标准出 版时， 所示版本均为有效。所有标准 都会被修订，使用本标准的各 方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性。 G B 6 o 1 -8 8 化学 试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准 溶液的制备 G B 6 0 2 -8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶 液的制备 G B 6 0 3 -8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂 及制品 的制备 G B 6 1 1 -8 8 化学试剂 密度测 定通 用方 法 G B 6 1 4 -8 8 化学试剂 折光率测定通用方法 G B 4 7 8 9 . 2 -1 9 9 4 食品 卫生微生物学 检验 菌落总数测 定 G B 8 1 7 0 -8 7 数值修约规则 G B 9 7 2 4 -8 8 化学试剂 p H 值测 定通则 G B 9 7 2 9 -8 8 化 学试剂 氯化物测定通 用方 法 3 技术要求 山梨糖醇液的物理化学性能应符合表1 规定。 中国轻工总会1 9 9 7 -1 2 -0 4 批准1 9 9 8 -0 8 -0 1 实施 QB / T 2 3 3 5 -8 7 表1 物理化学性能 序号项目 指标 低结晶型结 晶 型 1 感观澄清，无色透明粘稠液体，无异味 2 水分写3 0. 0士1. 03 0. 0土1. 0 3 折光率 (2 0 0 C) 1. 4 5 7 5 -1. 4 62 0 1 . 45 7 5 -1 . 4 6 1 5 t )T ( 2 0 0 C ， g / m L ) ， . 2 8 5 妻 1. 28 5 还 原 糖% 0 .3 0 0 . 3 0 6 总 ，、 ! 6 . 。 一 1 0 . 0 3 . 0 7 镍m g / k g G 1叹 1 8 砷m g / k g S 1 5 1 s Cl- mg / k g 2 0 ( 2 0 1 0 S 0 4 ' - mg / k g ( 5 0 簇 50 1 1 p H( 5 0 写水溶液 ) 5. 5 -7. 5 5 . 5-7. 5 1 2灼烧残渣00/ a 0 . 1 0 ( 0.1 0 1 3细菌总数个/ mL5 l o o 1 0 0 1 4色泽mL 1 1 1 5结晶倾向 不检测 试验方法 分析中 除另 有规定外，应使用分析纯试剂。 按本试验方法所用水，在没有注明其它要求时， 均为蒸馏水 或纯度相当的水。 4 . 1 试样的制备 将原始样品 充分 混匀后方可作为试验样品 。 4 . 2 感官鉴别 样品经嗅觉及视觉鉴定， 应符合感观要求。 4 . 3 水分的测定( 卡 尔· 费休法) 4 . 3 . 1 仪器 KF -1 型水分测定仪; 分析天平。 4 . 3 . 2 试剂 4 . 3 . 2 . 1 卡尔· 费休试剂 ( GB 6 0 6 -8 8 4 . 3 . 2 . 2 甲醇 ( GB 6 8 3 -9 3 ) QB / T 2 3 3 5 -9 7 4 . 3 . 2 . 3 水 标准溶 液( 0 , 0 0 2 g / m L) 准确称取水。 . 2 叭称准至0 . 0 0 0 2 幼， 置于1 0 0 m L容 量瓶中， 用甲 醇( 4 , 3 , 2 , 2 ) 稀释至刻度，摇匀。 4 . 3 . 3 测定步骤 4 . 3 . 3 , ， 卡 尔· 费休试剂的 标定 在反 应瓶中加一 定体积( 浸没电极) 的 甲醇( 4 , 3 , 2 , 2 ) ， 在搅拌下 用卡尔· 费休试剂 ( 4 , 3 , 2 , 1 ) 滴定至终点。不记录读数， 加甲醇5 m L ，滴定至终点，记录消耗试剂的用量 ( Y , ) ， 此为水 标准溶液的溶剂空白 。 再加水标准溶液( 4 , 3 , 2 , 3 ) 5 m L, 继续滴定至终点并记录卡尔· 费休试剂的用量( Y 8 ) . 卡尔· 费休试剂的水当量按式 (1 ) 计算。 (l) T 分石 m 歹 丁 . . . . . .V , - V 式中: T 卡尔· 费休试剂的水当 量， 叮mL ; m 加入水 标准溶液中 水的质量， 9 : V i - 滴定溶剂空白时卡尔· 费休试剂的用量， m L V, - 滴定水标准溶液时卡尔· 费 休试剂的用量， m L o 4 . 3 . 32 样品中水分的测定 在反 应瓶中加一定体积( 浸没铂电 极) 的甲醇( 4 . 3 . 2 . 2 ) ， 在搅拌下用卡尔 费休试剂 ( 4 , 3 , 2 , 1 ) 滴定至终点 。迅速加入样品 约。 . 1 g ( 称准至0 , 0 0 0 2 8 ) . 滴定至终点并记录卡 尔· 费休试剂的用量( Vi ) 。样品中水分的含量( X 0/v ) 按式( 2 ) 或式( 3 ) 计算 X 0/ 0 二 工止皿 X 1 0 0 或二 ， ， V , x T. _ _ - 八 勿 = 入 l u u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . v.Xp 二 、. ( 2 ) · 一 (3 ) 式中: X 样品中水分的百分含量， %; V, 滴定样品 时卡尔· 费休试剂的用量， m L ; T 卡尔· 费休试剂的水当量，g / -L; 川 加入样品的质量，g ; V, 加入 液体样品 的体 积，m L ; P 液体样品的密度， B / m L o 4 . 4 折光率的测定 ( GB 6 1 4 -8 8) 4 . 4 . 1 仪器 阿贝氏折光仪 精密度为士 0 . 0 0 0 % 恒温水浴及 循环泵 可向棱镜提供温度为2 0 , 0 土。 , 1 ' C 的循环水。 4 , 4 , 2 测定步骤 将恒温水 浴与 棱镜连接， 调节恒温水浴温度， 使梭镜温度 保持在2 0。 土。 . 1 0 C ， 用蒸馏 水校正折光仪。校正方法及标准玻璃块的折光率由仪器说明书给出。蒸馏水 的 折光率n o . 二 1 , 3 3 3 0 。 在每次测 定前都 应清洗棱镜表面。如无特殊说明， 可用适当 的易挥发性溶剂洁洗陵 镜表面， 再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。 Q B / T 2 3 3 5 -9 7 用滴管向棱镜表面滴加数滴约2 0 ' C 的样品，立即闭合 棱镜并旋紧， 应使样品均匀、无 气泡并 充满视场，待棱镜温度计读数恢复到2 0 , 0 1 0 , 1 0 C e 调节反光镜使视线明亮。 调节棱镜组旋钮，使视场中出 现明显界线， 调节补偿棱镜旋 钮， 使界线处所呈彩色完 全消失，再 调节棱镜组旋钮， 使明暗界线与叉丝中心 重合。 重复观 察及读数三次， 读数间 的差数不 得大于。 , 0 0 0 3 。所得读数的平均值即为 样品 的折光率。 4 . 5 密 度的测 定密度瓶 法( G B 6 1 1 -8 8 ) 4 . 5 . 1 仪器 带温度计的密 度瓶容积为1 5 -2 5 m L ,温度计分值为。 . 2 * C o 分析天平感量为。 . I mg o 恒温水浴 温度 可控制在2 0 , 。 土 。 , C C o 4 . 5 . 2 测定方法 4 . 5 . 2 . 1 将密 度瓶洗 净并干燥，带温度计及侧孔罩称量， 然后取下温度计及侧孔罩， 用新 煮沸并冷却至约1 5 0 C 的蒸馏水充满密度瓶， 密度瓶内 应无气泡， 插入温度计，立即将密度 瓶浸入2 0 1 0 , 1 ' C 的恒温水浴中， 至密 度瓶温度计达2 0 0 C ， 并使侧 管中的液面与侧管 管口 齐 平， 立即 盖上侧孔罩， 取出密度瓶，用滤纸擦干其外壁上的水， 立即称 量( 精确至0 , 0 0 2 9 ) , 4 . 5 . 2 . 2 将密度瓶中水倾出，洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，然后以试样代替水重 复4 , 5 , 2 , 1 的操作。 4 . 5 . 3 计算 山梨糖醇液密度P ( 2 0 0 C) 按式( 4 ) 和式( 5 ) 计算 m, 十A m: 十A x p o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 一 A=p 。 x 川 名 0_ 9 97 0 式中: P n - 2 0 0 C 时蒸馏水的密 度( 0 , 9 9 8 2 0 g / m L ) : m , -2 0 0 C 时 充满密 度瓶所需样品 的表观质量，9 : m 2 -2 0 0 C 时 充满密 度瓶所需蒸馏水的表观 质量，9 ; A 空气浮力校正值; P . 干燥空气在2 0 0 C , 1 0 1 , 3 2 5 k P a 时的密 度值( p , -0 , 0 0 1 2 9 / m L) a 4 . 6 还原糖测 定 4 . 6 . 1 仪器 砂芯 柑涡 3 0 m L , 4 号。 4 . 6 . 2 试剂和溶液 4 , 6 . 2 . 1 斐林试液A 称取 硫酸 铜( C u s 0 4 . 5 HZ 0 ) 3 4 , 7 g 溶于 5 0 0 m L 水中。 静置一天后过滤。 4 . 6 . 2 . 2 斐林试液B称取酒石酸钾钠( G B 1 2 8 8 -9 2 ) 1 7 3 9 加氢氧化钠( G B 6 2 9 -8 1 ) 5 0 9 共 同溶于水并稀释至5 0 0 m L , 静置二夭后过滤。 4 . 6 . 3 测定步骤 Q B / T 2 3 3 5 -9 7 称取试样5 g ( 称准至 0 . 0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加入水3 0 m L ,摇匀，加入斐林试液A ( 4 . 6 . 2 , 1 ) 和斐林试液B ( 4 . 6 . 2 . 2 ) 各2 5 m L ， 用表面i盖好加热， 使其在4 -5 m i n 内 达 到沸腾，并保持 2 m i n ，一次加入 1 0 0 mL新煮沸过的 冷蒸馏水，立即用已恒重 称量的 砂芯 增涡过滤， 用6 0 * C热水 洗涤氧化 亚铜沉淀5 -6 次， 然后在1 0 5 0 C 干燥1 h , 置干燥器中冷 却 3 0 m i n ， 称量直至恒重。 4 . 6 . 4 计算 根据氧化亚铜之量， 按表( 见附录A) 查出 所相当 之还原糖量 并按式( 的计算试详中 还原糖量( X2 o/ 0 ) 。 X, (01 0 )二M I X l o o M (6) 式中: M, 由氧化亚铜之量按表查出 所相当之还原糖质量， g M试样 之质量， 9 . 平行测 定结果之差不得大于。 . 0 2 01 o ， 取其算术平均值。 47 总糖 4 . 7 . 1 测定方法( 一) 4 . 7 . 1 . 1 仪器 砂芯柑涡 3 0 m L , 4 号。 4 . 7 . 1 . 2 试剂和溶液 a ) 氢氧化 钠( G B 6 2 9 -8 1 ) 6 m o 1 / L a b ) 盐酸( G B 6 0 1 -8 8 ) 0 . 5 m o 1 / L o c ) 斐林试液A 称取硫酸铜( C U S 0 , - 5 H z O ) 3 4 . 7 g 溶于5 0 0 mL 水中静置一夭后过沁 d ) 斐林试液B 称取酒石酸钾钠1 7 3 8 ， 加氢 氧化 钠5 0 g 共同溶于水并稀释至5 0 0 m L， 静置一天后过滤。 4 . 了 . 1 . 3 测定步骤 称取试样2 9 ( 称准至。 . 0 0 0 2 9 ) ， 用2 5 m L 水清洗称量皿，一并置于带 磨口 三角烧瓶中。 加盐酸( 4 , 7 . 1 . 2 b ) 4 0 m L ， 摇匀，装 上回流冷凝器，在电炉上加热 回 流3 h 。将溶液移至 l 0 0 m L 容量瓶 中稀释至刻度，摇匀，移取l o m L置于2 5 0 m L烧杯中， 用氢氧化钠溶液 ( 4 . 7 . 1 . 2 a ) 中和， 加入斐林试液A ( 4 . 7 , 1 , 2 c ) 和斐林试液B ( 4 , 7 , 1 , 2 d ) 各2 5 m L 。 用 表面皿盖好加热， 使其 在4 - 5 m i n 内达到沸 腾，并保 持2 m i n 。一次加入1 0 0 m L 新煮沸过的冷 蒸馏水，立即用已恒重称量的砂芯 增场过滤 用6 0 0 C 热水洗涤氧化亚铜沉淀5 -6 次。 然 后在1 0 5 * c 干燥i h ,置干燥器中冷却3 0 m i n ，称量直至恒重。 4 . 7 . 1 , 4 计算 根据氧化亚铜之量， 按表( 见附录A) 查出 所相当之还原糖量， 并按式 ( 7 ) 计算试样中 总糖量( S 肠) 。 S( 帕 )二M ， x 1 0 0 M x 1 o x 1 0 0 . . . . . . 式中: M, 由氧化亚铜之量按表 查出 所相当 之还原V II 质量， I M 试样之质量，9 . QB / T 2 3 3 5 -9 7 平行测定结果之差不得大于。1 0/0 ，取其算术平均值。 4 . 了 . 2 测 定方法 ( 二) 4 , 了 . 2 . 1 原理 聚 糖被分解成单糖， 这些单糖以 及游离 单糖定量地减少碱性二价铜离于， 形成一 价铜离 子，一价铜离子遇碘氧化，过量碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算葡萄 9u 的 含量。 4 , 7 . 2 . 2 试剂 a ) 盐酸( G B 6 0 1 -8 8 ) l m o l / L ; b ) 氢氧化 钠( G B 6 0 1 -8 8 ) 5 s n o l / L c ) 碘 0 , 0 4 m o l / L ; d ) 硫代硫酸钠标准溶液 0 , 0 4 m o l / L . ) 乙 酸 2 , 4 肠( 体积分数) : 量取冰乙 酸2 , 4 mL ，稀释至l o o m l F ) 酚酞指示剂( G B 6 0 3 -8 8 ) : 9 ) 1 呱淀 粉指示液( G B 6 0 3 -8 8 ) ; 句 本尼特试剂 ( 1 ) 在蒸馏水1 5 o m L 中 溶解硫 酸铜( C U S O , - 5 H , O) 1 6 g ; ( 2 ) 在蒸馏水6 5 o m L 中 溶解柠檬酸三钠1 5 5 g ， 无水碳酸钠1 3 0 g 和 碳酸氢钠l o g ， 并加热 溶解; ( 3 ) 将冷却的( 1 ) ( 2 ) 溶解摇动合 并， 用蒸馏水稀释到1 o o o m I , 过掩。 4 . 7 . 2 . 3 测 定步骤 准确称取山梨糖醇液( 低结晶型) 2 g ( 称准至。0 0 0 2 g ) 放入1 5 o m L锥形烧瓶中( 结晶 山梨糖醇液 需要约2 5 g ) o称同样数量的水放在另一 锥形烧瓶中 作空白 试验。用移液管吸取 盐酸( 4 , 7 , 2 , 2 a ) 4 0 m L 到每个烧瓶中， 并加些沸石或玻璃珠。烧瓶上加回流冷凝管， 在水 浴上回流1h. 冷却后，以 酚酞作指示剂， 用5 m o l / L 氢氧化 钠溶液( 4 . 7 . 2 . 2 b ) 中和烧瓶内溶液。匆 个烧瓶的溶 液定量地转移到l 0 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水加至刻度，充分摇匀。 用移液管从 l o o m L 容量瓶中 分别吸 取溶液l o m L 及本尼特溶液( 4 , 7 , 2 , 2 h ) 2 0 m L 到每个2 5 0 m L锥形烧 瓶中， 在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温度正好在4 m i n 煮沸内容物， 计时误 差士1 5 s ， 继续煮沸3 m i n 后快速冷却， 要求计时准确。 在每个 烧瓶中加乙酸( 4 , 7 _ 2 , 2 e ) 1 0 0 m L 及用移液 管吸取碘溶液( 4 . 7 . 2 , 2 c ) 2 0 m L , 盐酸溶液( 4 . 7 . 2 . 2 a ) 2 5 m L ，注 入每个烧瓶内并摇晃。 待沉淀溶解后， 用1 肠淀粉指示液( 4 , 7 , 2 , 2 g ) 1 m L指示终 点， 用0 , 0 4 m o 1 / L硫代硫酷 钠标准溶液( 4 . 7 . 2 . 2 d ) 回滴过量的碘， 滴定耗用的体积应保持在2 -1 4 m L 之间。终点颜色 与斐林人 相似。 结论: 0 , 0 4 m o 1 / L 碘I m L 相当 于葡萄糖1 , 1 2 g , 总糖量( S o/a ) 按式( 8 ) 计算: S%_ . ( 犷 一 v , ) X c X I , 1 2 04XM ( S ) QB / T 2 3 3 5 -9 7 式中: M样品的质量， 9 ; vv 空白试验所消耗 硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; Tr , 试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， m L ; c -硫代硫酸钠标准溶液 的浓度， m o l / L , 注:烧瓶最好放在一个可控制热量的封闭式电炉上，4 mi n (1 1 5 s) 将内容物煮沸，控制方牲 : 将由经 验来决定。 4 . 8 镍的测 定 4 . 8 . 1 试剂和溶液 4 . 8 . 1 . 1 氨水 (G B 6 3 1 -8 9 )。 4 . 8 . 1 . 2 二甲基乙 二醛肠( 丁二酮厉)( H G 3 -9 6 1 -7 6 ) 1 肠无水乙醇溶液。 4 . 8 . 1 . 3 镍标准贮备液( G B 6 0 3 -8 8 ) 。 4 . 8 . 1 . 4 镍标准溶液精密量取镍标准贮备液 ( 4 . 8 . 1 . 3 ) l o mL 置1 0 0 mL 容量 瓶中，用水 稀释至刻度， 摇匀( 每i m L 相当于 镍0 . O l m g ) a 4 . 8 . 2 测定步骤 称 取试样 l o g ( 称准至 。 . 0 1 9 ) ，加氨 水 ( 4 . 8 . 1 . O i m L及二甲基 乙二醛肪溶液 ( 4 , 8 , 1 , 2 ) 1 m L ， 再溶于5 0 m L水中，混匀， 溶液所呈粉红色不得深于标准管。 标准 管是取 镍标准溶液1 m L 与试样作同 样 处理。 4 . 9 砷 盐的测 定 ( 古蔡氏 法) 4 . 9 . 1 按1 9 9 5 年版中 华人民 共和 国 药典二部 附录5 6 页 “ 砷盐检查法” 仪器装置图( 如图1 ) a A -1 0 0 m L 标准磨口 锥形瓶; B 一中空的标准 磨口 塞， 上连导气管: c 一导气管( 外 径8 O m m，内 径6 . O m m )， 全长约1 8 0 mm; D 一具孔的有机玻璃旋塞， 其上部 为 圆形 平面，中 央有一圆孔，孔径与导气管c的内 径 一致， 其下部孔径与导气 管c的外 径相适 应， 将导气管c 的顶端套入旋塞下部孔内， 并使管 壁与旋塞的圆孔适相吻 合， 粘合固 定; E 一中 央具有圆孔( 孔 径6 . O m m) 的有机 玻璃旋塞盖与D 紧密吻合。 测试时， 于导气管c中装入醋酸铅棉花 6 0 m g ( 装管高度为6 0 - 8 0 m m ) ， 再于旋塞D 的顶端平面上放一片澳化汞试纸( 试纸大小以 能覆盖孔径而不露 出平面外为宜 )，盖上旋塞盖E 并旋紧。 单位 。mm E _ 081 劣老日 门一月翔 Q B 口 2 3 3 5 -9 7 4 . 9 . 2 试剂 ，2 , 1 盐酸( G B 6 2 2 -8 9 ) 。 4 . 9 . 2 , 2 硫酸( G B 6 2 5 -8 9 ) 1 0 0/ 0 . 4 . 9 . 2 . 3 碘化钾( G B 1 2 7 2 -8 8 ) 。 4 , 9 . 2 , 4 碘化钾试液 取碘化钾( 4 , 9 , 2 , 3 ) 1 6 , 5 g ， 加水使其溶解成1 0 0 m L e 4 . 9 . 2 . 5 酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡2 0 g 加盐酸使其溶解成5 0 m L ， 过滤。 本液配成三 个月后即不适用。 4 . 9 . 2 . 6 无 砷金属锌( G B 2 3 0 4 -8 8 ) 。 4 . 9 . 2 . 7 乙 酸铅棉花( G B 6 0 3 -8 8 ) 。 4 . 9 . 2 . 8 砷标准贮备液( G B 6 0 2 -8 8 ) 。 4 . 9 . 2 . 9 砷标准溶液 精密量取砷 标准贮备液( 4 , 9 , 2 , 8 ) l o m L , 置 l 0 0 0 m L容量瓶中， 加稀硫酸( 4 , 9 , 2 , 2 ) l o m L ， 用水稀释至刻度， 摇匀，即 得( 每1 m L 相当于砷l l t g ) a 4 . 9 . 2 . 1 0 澳化 钾一 嗅试液 取嗅3 0 g 与嗅化钾3 0 g ，加水使溶解成l O O m L , 4 , 9 . 2 . 1 1 澳化汞试纸( G B 6 0 3 -8 8 ) 。 4 . 9 . 3 标准砷斑的制备 精密 量取砷标准溶液( 4 , 9 , 2 , 9 ) 2 m L ，置A 瓶中， 加盐酸( 4 , 9 , 2 , 1 ) 5 m L 与 水2 1 m L 再加碘化 钾试液( 4 , 9 , 2 , 4 ) 5 m L 与 酸性氯化 亚锡 试液( 4 , 9 . 2 , 5 ) 5 滴， 在室温放置l o m i n 后加锌粒2 g ，立即将照上法装妥的导气管G 密 塞于 A 瓶上，并将A 瓶置2 5 -4 0 ' C 水浴中， 反 应4 5 m i n ,取出澳化 汞试纸。 4 . 9 . 4 测定步骤 取本品2 . O g ， 加水l o m L 溶解后， 加稀硫酸( 4 , 9 , 2 . 2 ) 5 m L 与澳化钾试液( 4 . 9 . 2 . 1 0 ) 0 , 5 m L , 置水浴上加热 2 0 m i n ， 使保持稍过量的澳存在 ( 必要时， 可滴加澳化钾 一 澳试液) ， 并随时补充 蒸发的水分， 放冷， 加盐酸( 4 , 9 , 2 , I ) 5 m L 与水适量使成2 8 m L ，置A 瓶中， 照标 准砷斑的制 备，广 !“ 再加碘化 钾试液5 m L ”起， 依法操作。将生 成的砷 斑与标准砷斑比 较， 不得更深。 4 . 1 0 氯化 物( C l - ) 的测定( G B 9 7 2 9 -8 8 ) 4 . 1 0 . 1 方法原理 在硝酸介 质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时， 在一 定时间 内氯化银呈悬浮体， 使溶液 混浊，可用于氯化物的目 视比浊 法测 定。 4 . 1 0 . 2 试剂 4 . 1 0 . 2 . 1 硝酸( G B 6 0 3 -8 8 ) 1 肠。 4 . 1 0 . 2 . 2 硝酸银( G B 6 0 3 -8 8 ) O , 1 m o l / L , 4 . 1 0 . 2 . 3 氯化物( C 1 - ) 杂质M I1 定用标准溶液( G B 6 0 2 -8 8 ) 0 4 . 1 0 . 3 测定步骤 精确称取样品1 以称准至0 , 0 0 0 2 幼， 稀释至2 5 m L ， 用硝酸( 4 , 1 0 , 2 . 1 ) 1 m L 酸化 试液，加 硝酸银( 4 , 1 0 , 2 , 2 ) 1 m L ,摇匀， 放置5 m i n ， 所呈浊度与标准溶液比较。 标准溶液是取2 0 m 酬k g 的氯化物( C 1 - ) 杂质标准溶液， 与同 体积试液 作同 样处理。 4 . 1 1 硫酸盐( S O, “ 一 ) 的测定 1 0 Q B / T 2 3 3 5 -9 7 4 . 1 1 . 1 方 法原理 用钡离子( B a z . ) 与硫 酸根( S 0 , “ 一 ) 离子生成硫酸钡( B a S 0 4 4 ) 沉淀，当硫酸根离子含 量 较低时， 可用目 视比浊 法进行测定。 4 . 1 1 . 2 试剂 4 . 1 1 . 2 . 1 盐酸( G B 6 0 3 -8 8 ) 1 0 %, 4 . 1 1 . 2 . 2 氯化钡( G B 6 0 2 -8 8 ) 2 6 %e 4 . 1 1 . 2 . 3 标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾 。 . 1 8 1 9 ， 置1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加水适量使溶 解并稀释至刻度， 摇匀( 每1 M L 相当S O, 2 - l 0 0 k g ) , 4 . 1 1 . 3 测定步骤 精确称取样品 2 g( 称准至。 , 0 0 0 2 9 ) ,置5 0 m L纳氏比色管中，加适量水， 加稀盐酸 ( 4 , 1 1 , 2 , 0 2 m L ， 摇匀，再 加入2 5 %氯化钡溶液( 4 . 1 1 . 2 . 2 ) 5 m L ， 用水稀释至5 0 m L ，充分 摇匀，放置1 0 m i n ， 与标准 溶液同 置黑色 背景上，从比 色管上方向下 观察，比较， 所呈浊度 不得超过标准溶液。 标准溶液是 取1 m L 标准硫 酸钾溶液( 4 . 1 1 . 2 , 3 ) ，与样品作同样 处理。 4 . 1 2 p H 的测定( G B 9 7 2 4 -8 8 ) 4 . 1 2 , ， 仪器 - P H计p HS - 3 C型酸度计 4 . 1 2 . 2 试剂 4 . 1 2 . 2 . 1 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液( G B 6 0 3 -8 8 ) 0 , 0 5 m o l / L o 4 . 1 2 . 2 . 2 磷酸盐标准缓冲 溶液 。 . 0 2 5 m o l / L , 用邻苯二甲 酸氢钾 缓冲溶液( 4 . 1 2 , 2 . 0 和磷酸盐标准 缓冲溶液( 4 . 1 2 , 2 , 2 ) 校正酸度计， 将温度补 偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处， 互相校正的误差不得大于。 . 1 p H 单位. 用邻苯二 甲酸氢 钾缓冲溶液 定位。标定后， 电极的玻璃球需浸在蒸馏水中，5 m i n 后方可测定。 称取样品2 5 9 置于5 0 m L 烧杯中， 加煮沸冷却的蒸馏水i o m L , 搅匀。 调节样品溶液在2 5 士1 0 C ,将p H 计电极头部用蒸馏水清洗，并 用滤纸吸 干， 将酸度计的温度补偿旋钮调至 2 5 C ,测 定样品的p H， 直到p H 读数至少稳定i m i n 为止。 4 . 1 3 灼烧残渣的测定 4 . 1 3 . 1 仪器 坦塌 2 5 m L o 4 . 1 3 . 2 试剂 4 . 1 3 . 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 -8 9 ) 1 0 肠。 4 . 1 3 . 3 测定方法 称 取试样2 g ( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) 置于已恒重的增锅中 。加硫酸( 4 . 1 3 , 2 j) I O m L , 混匀 缓慢加 热，不 使沸 腾， 使其灰化完全 直至不再产生二氧化硫气体， 钳塌置于6 0 0 -7 0 0 ' C 马福炉中灼烧，使残渣变成白色，冷却，称量直至恒重。 4 . 1 3 . 4 计算 灼 烧残渣百分含量( X ) 按式( 9 ) 计算: Q B / T 2 3 3 5 -9 7 X , %= ( M: 一 M， )x 1 0 0 M · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · (9 ) 式中: M , - 增塌之质量，9 ; M : -残渣及均A之质量，9 : M-试样之质量， S o 4 . 1 4 细菌总 数的测定( G B 4 7 8 9 . 2 -1 9 9 4 ) 4 . 1 4 . 1 设备和材料 4 . 1 4 . 1 , 1 生化培养箱1 0 - 4 0 0 C , 4 . 1 4 . 1 , 2 冰箱 0 -4 0 C o 4 . 1 4 . 1 , 3 恒温水浴 4 6 士I ' C o 4 , 1 4 . 1 . 4 电子夭平 精确至。 . O l g 4 . 1 4 , 1 . 5 i o m L 针筒，9 号针头。 4 . 1 4 , 1 . 6 5 m L 针筒， 9 号 针头。 4 . 1 4 . 1 . 7 广口 瓶或三角瓶5 0 0 m L. 4 , 1 4 . 1 . 8 平板直径为9 0 mmo 4 . 1 4 . 1 , 9 放 大镜。 4 . 1 4 . 1 . 1 0 菌落计数器。 4 . 1 4 . 1 , 1 1 酒精灯。 4 , 1 4 , 1 . 1 2 灭菌刀或剪子。 4 . 1 4 . 1 . 1 3 灭菌镊子。 4 . 1 4 . 1 . 1 4 灭菌取样管。 4 . 1 4 . 1 . 1 5 灭菌样品瓶。 4 . 1 4 . 2 培养基和试剂 4 . 1 4 . 2 . 1 营养琼脂。 4 . 1 4 , 2 . 2 吐温8 0 0 4 . 1 4 . 2 . 3 蛋白陈。 4 . 1 4 . 2 , 4 营养琼脂培养基 按G B 4 7 8 9 , 2 8 中 4 , 7 规定。 4 . 1 4 , 2 . 5 稀释剂及制法 将吐温8 0 ( 4 , 1 4 . 2 , 2 ) 2 0 g ,蛋白陈( 4 . 1 4 , 2 , 3 ) I g , 蒸水馏I O O O m L ，充分混合。加热 至全溶解，1 , 0 3 X 1 0 l P a ( 1 2 1 ' C) 高压灭菌2 0 m i n o 4 . 1 4 . 3 样品的采集 用无菌玻璃取样 管直接抽样，迅速装入无菌磨口 玻璃瓶中封口 ，作为检测样品。 4 . 1 4 . 4 样品的处理 用l o m L 灭菌针筒( 4 , 1 4 . 1 . 5 ) 取样品t o m L 注入9 0 m L 稀释剂中( 4 . 1 4 , 2 , 5 ) ， 充分振 荡混匀， 用其作为1 二 1 0 的样品 稀释液。 4 . 1 4 . 5 测定步骤 用5 m L 灭菌针筒( 4 , 1 4 . 1 , 6 ) 分别吸取I : 1 0 的 稀释液I m L 注入2 只灭菌平板中， 并及时 将凉至4 6 * C( 可放置于4 6 1I 0 C水浴保温) 营养琼脂培养基约1 5 m L注入平板，转动平板 QBJ T 2 3 3 5 -9 7 舀一一 一一一一一 一-一-一-一 一一一一-一- 一-一一一一 -一 使 混合均匀。同时将营养 琼脂 培养基倾入加有1 m L 稀释剂的灭菌平板内 作空白 对照 待琼脂凝固后， 翻转平板，置3 2 士1 0 C 生化 培养箱内 培养4 8 12 h , 4 . 1 4 . 6 菌落计数方法。 平板菌 落计数时，可用肉眼观察， 必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平板的菌 落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。 4 . 1 4 . 7 菌落计数的报告 4 . 1 4 . 7 . 1 平板菌落数的选择 选取 菌落数在3 0 -3 0 0 之间的平板作为菌落总数测 定标准。一个 稀释度使用两个平板， 应采用两个平板平均数， 其中一个平板 有较 大片 状菌 落生 长时， 则不宜采用 而应以 无片状 菌落生 长的平板作为该稀释度 的菌 落数， 若片 状菌落不到 平板的一半， 而其余一半中菌落分 布又很均匀， 即可计算半个平 板后乘2 以代表全板菌落数。平板内如有链状菌落生长时( 菌 落之间无明显界线) ，若仅有一条链， 可视为一个菌落;如果 有不同 来源的几条链， 则应将 每条链条作为一个菌落计。 4 . 1 4 . 7 . 2 菌落数的报告 菌落数在1 0 0 以内， 按其实 有数报告，大于1 0 。 时， 采用二位有效数字， 在二位数后面的 数 值，以四 舍五入方 法计算。为了缩短数字后面的零数， 也可用1 0 的指数 来表示。 4 . 1 5 色泽的测定 4 1 5 . 1 仪器 纳氏比色管5 0 mL , 4 . 1 5 . 2 试剂 4 . 1 5 . 2 . 1 氯化铁F e C l , . 6 H, 0 4 . 1 5 . 2 . 2 二氯化钻C o C I , · 6 H, O 4 . 1 5 . 2 . 3 盐酸 ( GB 6 2 2 -8 9 ) 4 . 1 5 . 2 . 4 标准比色液的配制 甲 称 取 氯 化 铁 ( 4 . 1 5 . 2 , 1 ) 2 2 5 9 . 溶 于 1 : 4 0 的 稀 盐 酸 溶 液 中 ， 使溶 液 总 体积 为 5 0 0 m L 工 此溶液1 mL 含氯化铁4 5 mg p 乙 称取二氯化 钻( 4 . 1 5 . 2 . 2 ) 5 . 9 5 9 ， 溶于1 : 4 0 稀盐酸中 使溶 液的总体积为l 0 0 m L , 此溶液I mL 含二氯化钻5 9 . 5 mg , 将( 甲) 溶 液 9 0 m L 与( 乙) 溶 液l o m L 混 和 均 匀， 此 棍 和 液 即 为 标准 贮备 液 。 4 . 1 5 . 3 测定步骤 在 5 0 m L 纳 氏 比 色 管中 ， 加 入样 品 2 5 m L 加 水 至 5 0 m L 刻 度， 混 匀。 另取一 支 比 色 管， 加 入 标 准 贮 备 液 0 . 5 m L 用 水 稀 释 至5 0 m L ， 作为 标 准 比 色 溶液， 摇 匀 ， 静 置 2 m i n ， 样 品 溶 液 色 泽 不 应 超 过 标 准 溶液 的 色 泽 。 则标准比 色 溶 液 用 量( 以 毫 升 计) 的 二 倍， 即为样品 的 色 泽。 4 . 1 6 耐寒性能的测定 4 . 1 6. 1仪器 具塑料瓶盖的广口玻璃瓶1 2 5 mL, 4 . 1 6 . 2 测定步骤 Q B / T 2 3 3 5 -9 7 称取样品1 5 0 g 装入玻璃瓶并加盖， 放置在一1 8 , C 冰箱内， 2 4 h 后 观察样品的结晶情况。 5 检验规则 5 . 1 检验分类 5 . 1 . 1 出厂检验 本标准技术要求中 的感观、 折光率、 还原 糖、总糖、 镍、 p H 值、细菌总数、色泽、结 晶 倾向，为出厂检验项目 。 5 . 1 . 2 型式检验 本标准技术要求中