[水利标准]-SL78-1994.pdf

标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com ? 中华人民共和国行业标准 水 质 分 析 方 法 发布实施 中华人民共和国水利部发 布 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 前言 在水利系统地表水水质监测计量认证工作中出现了一些水质参数虽有分析方法 但却不是标准分 析方法 而这些分析方法在水利系统已被广泛使用 且经历了数年的实践检验根据产品 质量检验机构计量认证技术考核规范 的要求 水利系统水环境监测所使用的分析方法应为行业标准以 上的标准分析方法为此 水利部水文司和技术监督委员会办公室于年月日在北京主持召 开了 水质分析方法 编制工作会议 会议决定由水利部水质试验研究中心和松辽委水环境监测中心主 持编写 共个水质参数个分析方法标准起草人为周怀东负责氧化还原电位 电导率 游离二氧 化碳 侵蚀性二氧化碳 酸度 总碱度 碳酸盐 重碳酸盐 硝酸盐和硫酸盐测定方法的编写 李青山等负 责无机阴离子 透明度和叶绿素测定方法的编写 冯惠华负责矿化度 硫化物 硼 可溶性二氧化硅测定 方法的编写 郝红负责锑和油测定方法的编写参加编写工作的还有李善日 白焱 水质分析方法 依据标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 及水利 水电技术标准编写规定 的要求编写 主要参考了鲁光四 周怀东 李怡庭主编的 水质分析方法 和国家 环保局主编的 水和废水监测分析方法并结合水利系统水质监测数年的实践经验编写而成 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 目次 前言 电导率的测定 电导仪法 矿化度的测定 重量法 游离二氧化碳的测定 碱滴定法 侵蚀性二氧化碳的测定 酸滴定法 酸度的测定 碱滴定法 碱度 总碱度 重碳酸盐和碳酸盐 的测定 酸滴定法 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 硫酸盐的测定滴定法 水中无机阴离子的测定 离子色谱法 透明度的测定 透明度计法 圆盘法 叶绿素的测定 分光光度法 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法 硼的测定 姜黄素法 二氧化硅 可溶性 的测定 硅钼黄分光光度法 二氧化硅 可溶性 的测定 硅钼蓝分光光度法 锑的测定分光光度法 油的测定 重量法 油的测定 紫外分光光度法 氧化还原电位的测定 电位测定法 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 中华人民共和国行业标准 电 导 率 的 测 定 电 导 仪 法 总则 主题内容 本标准规定了用电导仪测定水中的电导率 适用范围 本方法适用于天然水中电导率的测定 干扰及消除 样品中含有大量悬浮物质 油和脂干扰测定时 应过滤去除悬浮物 萃取去除油和脂再测定 方法原理 电导是电阻的倒数 因此当两个电极 通常为铂电极或铂黑电极 插入溶液中 可以测出两电极间的 电阻根据欧姆定律 温度一定时 这个电阻值与电极的间距成正比 与电极的截面积 成反比即由于电极面积与间距都是固定不变的 故是一常数 称电导池常数 以表示比例常数叫电阻率其倒数称为电导率 以表示当已知电导池常 数 并测出电阻后 即可求出电导率 仪器 电导仪 误差不超过 温度计 分度值为 恒温水浴锅 常用实验设备 试剂 测电导率用水 将蒸馏水通过混合床离子交换纯水器 弃去首先通过的收集后面的交换 水 或用重蒸馏水 电导率应小于 标准氯化钾溶液 称取于干燥过的氯化钾在下 溶于测电导率用水中 移入容量瓶内 并在 下稀释至标线此溶液在时电导率为 必要时将标准溶液用纯水加以稀释 各种浓度氯化钾 溶液的电导率见表 表时不同浓度氯化钾 的电导率 浓度电导率 水利部批准实施 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 步骤 调节水浴温度至将支盛有标准氯化钾溶液的试管和水样试管 每种水样两支试管 放入水浴中 使达到恒温 电导池常数的测定 用支试管中的标准氯化钾溶液依次冲洗电极和小烧杯 将第 支试管中的标准氯化钾溶液倒入小烧杯中根据仪器说明书的要求插入电极 测量其电阻 按计算电导池常数 水样测定 先用第支水样冲洗电极和小烧杯 再将第支水样倒入小烧杯中 测量其 水样电阻若测量水样温度不是时 应记录测定时的温度 结果表示 如测定时的水样温度为时 水样电导率为 式中电导池常数 测定水样电阻的读数 标准氯化钾溶液的电阻 如测定时水样的温度不是应用下式换算成时的电导率 式中测定时水样的温度 在温度下测定水样电导率的读数 水样中各种离子电导率平均温度系数 取值为 精密度和准确度 个实验室测定电导率为的标准样品 相对标准偏差为相对误差为 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 中华人民共和国行业标准 矿 化 度 的 测 定 重量法 总则 主题内容 本标准规定了用重量法测定水中矿化度 适用范围 本方法适用于天然水的矿化度测定 干扰及消除 高矿化度含有大量钙 镁 氯化物的样品蒸干后易于吸水 硫酸盐结晶不易除去 均可使结果偏高 采用加入碳酸钠 提高烘干温度和快速称重的方法处理 以消除其影响 方法原理 矿化度是指水中含有钙 镁 铁 铝和锰等金属的碳酸盐 重碳酸盐 氯化物 硫酸盐 硝酸盐以及各 种钠盐等的总含量 水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物 放在称至恒重的蒸发皿内蒸干 并用过氧化氢去除有机 物 然后在下烘干至恒重 将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度 仪器 分析天平 感量 砂芯玻璃坩埚号 或中速定量滤纸 蒸发皿 直径的玻璃蒸发皿 或瓷蒸发皿 烘箱 水浴或蒸汽浴 抽气瓶或 常用实验设备 试剂 除另有说明外 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 实验用水为去离子水或同等 纯度的水 过氧化氢溶液 取的过氧化氢体积与体积水混合 步骤 将清洗干净的蒸发皿置于烘箱中烘放入干燥器中冷却至室温后称重 重复烘干称 水利部批准实施 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 重 直至恒重 两次称重相差不超过 取适量水样用清洁的玻璃砂芯坩埚或中速定量滤纸过滤后作为试样 测定 取适量试样 见取样量以获得的总固体为宜 置于已恒重的蒸发皿中 于水浴 上蒸干 如蒸干残渣有色 则使蒸发皿稍冷后 滴加过氧化氢溶液数滴 慢慢旋转蒸发皿至气泡消 失 再置于水浴或蒸汽浴上蒸干 反复数次 直至残渣变白或颜色稳定不变为止 蒸发皿放入烘箱内于烘干置于干燥器中冷却至室温 称重 重复烘干称重 直至 恒重 两次称重相差不超过 结果表示 水样矿化度按下式计算 式中水样矿化度 蒸发皿及残渣的总重量 蒸发皿重量 水样体积 水样中重碳酸根含量 精密度和准确度 五个实验室测定矿化度为的统一样品 测得重复性相对标准偏差为再现性相对 标准偏差为加标回收率为相对误差为 本标准曾用于河水 黄河 淮河水库水 自来水 湖水 地下水 矿泉水等种样品分析 其相对标 准偏差为加标回收率为 注意事项 用过氧化氢去除有机物应少量多次 每次残渣润湿即可 以防有机物与过氧化氢作用分解时泡沫过 多 发生盐类损失 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 中华人民共和国行业标准 游离二氧化碳的测定 碱滴定法 总则 主题内容 本标准规定了用碱滴定法测定水中游离二氧化碳 适用范围 本方法适用于一般天然水 不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子交换器的出水 干扰及消除 水样混浊 有色均干扰测定 可改用电位滴定法测定如水样的矿化度高于亚铁离子或 铝离子含量超过时 会对测定产生干扰 滴定前加入酒石酸钾钠溶液以消除干 扰铬 铜 胺类 氨 硼酸盐 亚硝酸盐 磷酸盐 硅酸盐 硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响测 定 方法原理 由于游离二氧化碳能定量与氢氧化钠发生如下反应 十 当其到达终点时 溶液的约故选酚酞作指示剂 用氢氧化纳溶液滴定水中游离二氧化碳 根据氢氧化钠的标准溶液消耗量 计算出游离二氧化碳的含量 仪器 碱式滴定管 无分度吸管 锥形瓶 常见实验设备 试剂 无二氧化碳水 用于制备标准滴定溶液及稀释用水用蒸馏水或去离子水 临用前煮沸冷却至室温值 应大于电导率小于 酚酞指示剂 称取酚酞溶于的乙醇中 然后用氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止 水利部批准实施 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 终点标准比色液的碳酸氢钠溶液 称取碳酸氢钠溶于少量水中 移入容量瓶内 稀释至标线使用时可吸 取上述溶液 加入酚酞指示剂滴 摇匀 作为滴定时比较终点颜色用 中性酒石酸钾钠溶液 称取酒石酸钾钠溶于水中 加入酚酞指示剂滴 用盐酸溶 液滴至溶液红色刚刚消失为止 氢氧化钠标准滴定溶液 称取氢氧化钠溶于水中 冷却后移入聚乙烯细口瓶中 盖紧瓶盖静置以上而后吸取 上层澄清溶液用水稀释至此溶液约为其精确浓度用邻苯二甲酸氢钾标 定 标定方法如下 取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在烘至恒重精确称取三份 每份约 称准至分别置于锥形瓶中 加入水 稍加温使之溶解然后加入滴酚酞指示 剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色不褪为止记下氢氧化钠标准滴定溶液的用量 并按下式计算其浓度 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准滴定溶液用量 邻苯二甲酸氢钾重量 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 步骤 用虹吸法移取水样为了在量取水样时不至于损失游离二氧化碳 应将量取水样吸管的下 端与插入水样瓶中的虹吸管相连接量取水样时 先自吸管上端吸气 待水样灌满吸管 且从上端溢出 约时 取下吸管 并同时用手指按住吸管上端 待吸管中水样到达刻度处 立刻将水样注入 的锥形瓶中 加入滴酚酞指示剂用橡皮塞将锥形瓶塞好 小心振荡均匀 如果产生红色 则说明水样中不含 当水样不生成红色 即迅速用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定 同时小心振荡直至生成淡红 色 与终点标准比色液颜色一致即为滴定终点 记录氢氧化钠标准滴定溶液用量 结果表示 游离二氧化碳的浓度按下式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准滴定溶液用量 滴定时所取水样体积 二氧化碳摩尔质量 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 精密度和准确度 本方法用于河水 黄河 安徽省区河水 福建省区河水自来水 水库水 湖水 矿泉水 瓶装矿泉水 等种水样 含游离的分析 室内标准偏差相对标准偏差 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 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盐酸标准滴定溶液 将盐酸标准滴定溶液稀释倍即得 步骤 在取样的当天吸取水样于锥形瓶中 加入甲基橙指示剂滴 用盐酸标准滴定 溶液滴至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止 记录其用量 用虹吸法采集水样于具塞水样瓶中 虹吸管应插入瓶底 直至瓶口溢流为止 加入碳酸钙粉 末约小心盖紧瓶盖 勿使瓶中产生气泡 此步操作应在采样现场进行 将加入碳酸钙粉末的水样放置每天振荡水样次 后 取经上法处理后的水样用慢速滤纸过滤 弃去最初滤液 然后吸取滤液 于锥形瓶中 加入甲基橙指示剂滴 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由桔黄色变为 淡桔红色为止 记录其用量 结果表示 侵蚀性二氧化碳的浓度按下式计算 式中盐酸标准滴定溶液浓度 水样体积 当天 未加碳酸钙粉末时 滴定时所消耗盐酸标准溶液用量 五天后 加过碳酸钙粉末时 滴定时所消耗盐酸标准溶液用量 侵蚀性二氧化碳摩尔质量 精密度和准确度 本方法用于河水 黄河 安徽省区河水 福建省区河水自来水 水库水 湖水 矿泉水 瓶装矿泉水 等种水样 含侵蚀性的分析 室内标准偏差相对标准偏差 注意事项 若水样总碱度小于时 应使用微量滴定管滴定 当测定结果中或则说明水中不含侵蚀性二氧化碳 应在打开水样瓶后立即进行滴定 滴定时避免强烈的摇动 以防止气体溶入 有机物放置中 易被微生物分解 与溶解氧作用生成二氧化碳 使结果偏高采取降低温度及 振荡的方法来消除影响 过滤水样时要特别小心 勿使碳酸钙粉末漏入滤液中 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 中华人民共和国行业标准 酸 度 的 测 定 酸滴定法 总则 主题内容 本标准规定了用碱滴定法测定水中的酸度 适用范围 本方法适用于一般地表水 干扰及消除 对酸度产生影响的溶解气体 如在取样 保存或滴定时 都可能增加或损失因 此 在打开试样容器后 要迅速滴定到终点 防止干扰气体溶入试样为了防止等溶解气体损失 在 采样后 要避免剧烈摇动 并要尽快分析 否则应在低温下保存 含有三价铁和二价铁 锰 铝等易氧化或易水解的离子时 在常温滴定时的反应速率很慢 且生 成沉淀 导至终点时指示剂褪色遇此情况 应加热后进行滴定 水样中的游离氯会使甲基橙指示剂褪色 应在滴定前加入少量硫代硫酸钠溶液去除 对有色的或浑浊的水样 应用无二氧化碳水稀释后滴定 或选用电位滴定法指示终点值仍 为和其操作步骤按所用仪器说明书进行 方法原理 在水中 由于溶质的解离或水解 无机酸类 硫酸亚铁和硫酸铝等 而产生氢离子 它们与碱标准溶 液作用至一定值所消耗的量 定为酸度酸度数值的大小 随所用指示剂指示终点值的不同而 异滴定终点的值有两种规定 即和用氢氧化钠溶液滴定到以酚酞作指示剂 的 酸度 称为 酚酞酸度又称总酸度 它包括强酸和弱酸用氢氧化钠溶液滴定到以甲基橙为指 示剂 的酸度 称为 甲基橙酸度代表一些较强的酸 仪器 碱式滴定管 锥形瓶 常用实验设备 试剂 无二氧化碳水 将值不低于的蒸馏水 煮沸加盖冷却至室温如蒸馏水较低 可适当延长煮沸时间最后水的 水利部批准实施 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 氢氧化钠标准滴定溶液 称取氢氧化钠溶于水中 转入的聚乙烯瓶中 冷却后 用 装有碱石灰管的橡皮塞塞紧 静置以上 吸取上层清液约置于容量瓶中 用无二氧化 碳水稀释至标线 摇匀按下述方法进行标定 称取在干燥过的基准试剂级邻苯二甲酸氢钾约称准至置 于锥形瓶中 加无二氧化碳水使之溶解 加入滴酚酞指示剂用待标定的氢氧化钠 标准溶液滴定至浅红色为终点同时 用无二氧化碳水做空白滴定 按下式计算氢氧化钠标 准滴定溶液浓度 式中称取邻苯二甲酸氢钾的重量 滴定空白时 所耗氢氧化钠标准溶液体积 滴定邻苯二甲酸氢钾时 所耗氢氧化钠标准溶液的体积 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 酚酞指示剂 称取酚酞 溶于乙醇中 甲基橙指示剂水溶液 硫代硫酸钠标准滴定溶液 称取溶于水中 用无二氧化碳水稀释至 步骤 取适量水样置于锥型瓶中 用无二氧化碳水稀释至瓶下放一白瓷板若有游 离氯存在 加入硫代硫酸钠溶液再向锥型瓶中加入滴甲基橙指示剂立即用上述 氢氧化钠标准溶液滴定至试样由桔红色变为桔黄色为终点 记录其用量 另取一份水样于锥形瓶中 用无二氧化碳水稀释至若有游离氯存在 加入 硫代硫酸钠溶液再加入滴酚酞指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试样刚变 为浅红色为终点 记录其用量 如水样中含硫酸铁 硫酸铝时 加酚酞后 加热煮沸趁热滴至红色 结果表示 式中水样的甲基橙酸度 水样的酚酞酸度 总酸度 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 用甲基橙作滴定指示剂时 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 水样体积 碳酸钙摩尔质量 精密度和准确度 个实验室分析含的标准水样 其平均标准偏差为五个实验室分 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 析含有硫酸 醋酸 甲酸 平均甲基橙酸度为的水样 其标准偏差为 注意事项 水样取用体积 参考滴定时所耗氢氧化钠标准滴定溶液用量 在之间为宜 采集的样品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶贮存 并应使水样充满容器 盖紧瓶盖若为废水样品 接触 空气易引起微生物活动 容易减少或增加二氧化碳及其他气体 最好在一天之内分析完毕对生物活动 明显的水样 应在内分析 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 中华人民共和国行业标准 碱度 总碱度 重碳酸盐和碳酸盐 的测定 酸滴定法 总则 主题内容 本标准规定了用酸滴定法测定水中的总碱度 重碳酸盐和碳酸盐 适用范围 本方法适用一般非浑浊 低色度地面水对于重碳酸盐和碳酸盐的计算 只适用于仅含有氢氧化 物 重碳酸盐和碳酸盐组成碱度的水样 干扰及消除 水样浑浊 有色均干扰测定 应用电位滴定法测定能使指示剂褪色的氧化物也干扰测定如水样 中余氯破坏指示剂 应加入滴硫代硫酸钠消除 方法原理 水样用标准酸溶液滴定至规定的值 其终点由加入的酸碱指示剂在该值时颜色的变化来判 断当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时 溶液值即为指示水中氢氧根离子已被中和 碳酸 盐均变为重碳酸盐 当滴定至甲基橙指示剂由淡桔黄色变成桔红色时 溶液的值为指示 水中的重碳酸盐 包括原有的和由碳酸盐转化成的 已被中和根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸 标准滴定溶液的量 计算出水中碳酸盐 重碳酸盐含量及总碱度 仪器 酸式滴定管 锥形瓶 常用实验设备 试剂 无二氧化碳水 用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水 临用前煮沸冷却至室温值应大于 电导率小于 酚酞指示剂 称取酚酞溶于乙醇中 用氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止 甲基橙指示剂 称取甲基橙溶于蒸馏水中 碳酸钠基准溶液 水利部批准实施 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 称取于烘干的基准无水碳酸钠 溶于少量无二氧化碳水中 移入容量瓶 中 用水稀释至标线 摇匀贮于聚乙烯瓶中 保存时间不要超过一周 盐酸标准滴定溶液 用分度吸管吸取浓盐酸并用无二氧化碳水稀释至此溶液浓度约为 其准确浓度按下法标定 用无分度吸管吸取碳酸钠基准溶液于锥形瓶中 加无二氧化碳水稀释至约 加入滴甲基橙指示剂 用盐酸标准滴定溶液滴定至由桔黄色刚变成淡桔红色 记录盐酸标准滴定溶液 用量按下式计算其准确浓度 式中盐酸标准滴定溶液浓度 盐酸标准滴定溶液用量 步骤 分取水样于锥形瓶中作为试样 加入滴酚酞指示剂摇匀当试样呈红色 时 用盐酸标准滴定溶液滴定至刚刚褪至无色 记录盐酸标准滴定溶液用量若加酚酞指示 剂后试样无色 则不需用盐酸标准溶液滴定 并接着进行下项操作 向上述锥形瓶中加入滴甲基橙指示剂摇匀继续用盐酸标准滴定溶液滴定至试样 由桔黄色刚刚变为淡桔红色为止 记录盐酸标准滴定溶液用量 结果表示 对于多数天然水样 碱性化合物在水中所产生的碱度 有五种情形为说明方便 令以酚酞作指示 剂时 滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为以甲基橙作指示剂时盐酸标准滴定溶液用 量为为盐酸标准滴定溶液总消耗量 则水中的碱度组成在表中给出 表水 中 的 碱 度 组 成 滴定结果氢氧化物碱度碳酸盐碱度重碳酸盐碱度 当时 式中水样的总碱度 氢氧化物碱度 测定时所取水样体积 盐酸标准滴定溶液浓度 碳酸钙摩尔质量 当时 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 式中碳酸盐碱度 碳酸盐浓度 当时 当时 式中重碳酸盐碱度 重碳酸盐浓度 当时 精密度和准确度 五个实验室对含量为的统一标样进行方法验证的结果如下 总碱度的室内相对 标准偏差为室间相对标准偏差为相对误差为加标回收率为 取地表水水样个进行测定 浓度范围在之间相对标准偏差为加 标回收率为 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 中华人民共和国行业标准 硝 酸 盐 氮 的 测 定 紫外分光光度法 总则 主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定 其最低检出浓度为 测量上限为硝酸盐氮 干扰及消除 溶解的有机物 表面活性剂 亚硝酸盐 六价铬 溴化物 碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定 需进行适当 的预处理本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理 以去除水样中大部分常见有机物 浊度 和对测定的干扰 方法原理 利用硝酸根离子在波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮溶解的有机物在处和 处均有吸收 而硝酸根离子在处没有吸收因此 在处作另一次测量 以校正硝酸盐氮值 仪器 紫外分光光度计 离子交换柱装树脂高 常用实验设备 试剂 氢氧化铝悬浮液 溶解硫酸铝钾或硫酸铝铵于 水中 加热至然后边搅拌边缓缓加入浓氨水放置约后 移至一个大瓶中 用倾 泻法反复洗涤沉淀物 直到该溶液不含铵离子为止最后加纯水成悬浮液使用前振荡均匀 硫酸锌溶液 氢氧化钠溶液 大孔型中性树脂或型及类似型号树脂 甲醇 盐酸溶液盐酸系优级纯 水利部批准实施 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 氨基磺酸溶液避光保存于冰箱中 硝酸盐氮标准溶液 将经干燥的硝酸钾溶于水中 移入容量瓶 用水稀释至标 线 混匀加氯仿作保存剂 至少可稳定个月每毫升此标准溶液含硝酸盐氮 步骤 水样预处理 吸附柱制备 新的树脂先用去离子水分两次洗涤 用甲醇浸泡过夜 弃去甲醇 再用 甲醇分两次洗涤 用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止 树脂装入柱中时 树脂间绝对不允许存在气泡 量取水样置于锥形瓶中 加入硫酸锌溶液在搅拌下滴加氢氧化钠溶液 调节等于或将水样调节加氢氧化铝悬浮液 待絮凝胶团下沉后 吸取上清液 或离心分离 注入吸附树脂柱中 以取每秒滴的流速流出 注意各个水样间的流速保持一致先用水样上清液分两次洗涤柱子 弃去再使水样上清液 通过柱子 收集于比色管中 备测定用 树脂用水分三次洗涤 备用 水样测定 在盛有水样的比色管中加盐酸溶液氨基磺酸溶液若亚硝酸盐氮低 于时 可不加氨基磺酸溶液 用石英比色皿在紫外分光光度计上 用新鲜去离子水加盐酸溶液作参比 测定水样在及波长处的吸光度 校准曲线的绘制 向支容量瓶中依次加入硝酸钾标准溶 液用新鲜去离子水稀释到其相应浓度为硝酸盐氮 若 测较高含量的样品时需适当扩展系列按水样测定相同步骤测量吸光度根据与二倍 波长吸光度值之差对浓度作图 绘制校准曲线 结果表示 校正吸光度计算 式中校正吸光度 波长处测得的吸光度 波长处测得的吸光度 硝酸盐氮含量计算 式中水样中硝酸盐氮浓度 依校正吸光度值从校准曲线上查出的相应硝酸盐氮含量 所取水样的体积 精密度和准确度 经六个实验室分析含硝酸盐氮的统一标样 实验室内相对标准偏差为实验室间 总相对标准偏差为相对误差为 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 注意事项 为了解水中受污染程度和变化情况 需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描 如无扫描装置 时 可手动在间 每隔测量吸光度 绘制波长吸光度曲线水样与近似浓度的标 准溶液分布曲线应类似 且在及附近不应有肩状或折线出现 参考吸光度比值应小于越小越好 水样经上述方法适用情况检验后 符合要求时 应不经预处理 直接取水样于比色管中 加盐 酸和氨基磺酸溶液后 进行吸光度测量如经絮凝后水样亦达到上述要求 则也可只进行絮凝预处理 省略树脂吸附操作 含有有机物的水样 而硝酸盐含量较高时 必须先进行预处理后再稀释 大孔中性吸附树脂对环状 空间结构大的有机物吸附能力强 对低碳链 有较强极性和亲水性的有 机物吸附力差 当水样存在六价铬时 絮凝剂应采用氢氧化铝 并放置以上再取上清液供测定用 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 中华人民共和国行业标准 硫 酸 盐 的 测 定 滴定法 总则 主题内容 本标准规定用络合滴定法测定水中的硫酸盐 适用范围 本方法适用于硫酸根含量在范围的天然水但经过稀释或浓缩 可以扩大适 用范围 干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最 小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全过量的钡在为的氨缓冲介质中以铬黑作 指示剂 添加一定量的镁 用二钠 乙二胺四乙酸二钠 盐溶液进行滴定从加入钡 镁所消耗 溶液的量 用空白试验求得 减去沉淀硫酸盐后剩余钡 镁所耗的溶液量 即可得出消耗于 硫酸盐的钡量 从而间接求出硫酸盐含量 水样中原有的钙 镁也同时消耗在计算硫酸盐含量时 还应扣除由钙 镁所消耗的溶 液的用量 仪器 锥形瓶 滴定管 加热及过滤装置 常用实验设备 试剂 标准滴定溶液 称取二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中 移入容量瓶中 再加蒸馏水稀释到标 线用下法以锌基准溶液 或碳酸钙基准溶液 标定其准确浓度 精确称取高纯锌 溶于盐酸溶液中 待其全部溶解后移入容量瓶中 用 水稀释至标线 即锌基准溶液吸取此液置锥形瓶中 加水及 氨缓冲溶液放约铬黑指示剂 摇匀后 用标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红 水利部批准实施 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.com www.17bzw.cn www.17jzw.net www.3x888.com 色变为蓝色即为终点 记录用量 用下式计算其浓度 式中标准滴定溶液浓度 标准滴定溶液体积 锌基准溶液浓度 锌基准溶液体积 氨缓冲溶液 称取氯化铵溶于水中 加浓氨水用水稀释至 铬黑指示剂 称取铬黑烘干 加干燥过的固体氯化钠研磨