[石油化工标准]-SH／T0076-1991(2000) 润滑油中糠醛试验法.pdf

中华 人 民共和 国石 油化 工行业 标准 润 滑 油 中 糠 醛 试 验 法 S H/ T 0 0 7 6 -9 1 ( 2 0 0 () 年确认) 主题 内容与适用范围 本标准规定了定性地检测润滑油基础油中糠醛的方法。 本标准适用于润 滑油基础油。 2 引用标准 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3方 法概 要 根据盐酸苯胺与糠醛反应，生成红色化合物的原理，试样经稀释后，用水抽提出糠醛，然后用 盐酸苯胺定性地检验水抽提液是否含有糖醛。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 分液漏斗:2 5 0 m L 4 . 1 . 2 锥形烧瓶:5 0 , 1 0 0 m L a 4 . 1 . 3 烧杯:5 0 , 1 0 0 m L o 4. 1 . 4 量筒:2 5 , 5 0 m L . 4. 2材料 4 . 2 . 1 滤纸:1 3 0 g / 扩 的工业滤纸。 4 . 2 . 2 蒸馏水。 5 试剂 5 . 1 石油醚:9 0 一1 2 0 9 0 ，分析纯，或沸程 8 0 一1 4 0 的直馏汽油。 5 . 2 盐酸苯胺 :分析纯。 6 准备工作 6 . ， 试纸的 制备: 用1 0 %一 1 5 % 盐酸苯胺水溶 液浸湿滤纸制成试纸。 6 . 2 试样准备:按G B / T 4 7 5 6规定取样，并将试样( 不超过该瓶容量的四分之三) 加热至4 0 一 4 5 9C, 然后摇晃5 m i n ，使其混合均匀。 7 试验步骤 7 . ， 用量 筒取经加热摇 匀的试样2 5 m L 、 石油醚或直馏汽油2 5 m L ( 可取部分冲洗取样量筒，冲 洗液 并 人分液漏斗中) 放人分液漏斗中混合，再加人蒸馏水 2 5 m L 。将分液漏斗中的混合液，小心地摇晃 5 m i n ，静置分层，再将水层放人锥形烧瓶或烧杯中备用。 中国石油化工总公司 1 9 9 1 - 1 1 - 2 6 批准1 9 9 2 - 1 2 - 0 1 实施 I R 3 S H/ T 0 0 7 6 -9 1 7 . 2 用干净玻璃棒蘸取水抽出液数滴，滴在试纸上，观察颜色变化。 8 结果判断 将试纸上滴加的溶液风干， 如果试纸上滴有水抽出液的地方变成红色，表示试样中 有糠醛存在; 如不变红色，则表示无糠醛。 S H/T 0 076 - 91 附录A 润滑油中糠醛含里测定法 ( 参考件) A l 主 题内容与适用范围 本方法规定了用分光光度法测定润滑油基础油中微量糠醛的方法。 本方法适用于经糠醛精制， 糠醛含量小于l o o m 岁k g 的润滑油基础油。 A 2方法概要 试 样中的糠醛与乙酸苯胺反应，生成粉红色产物， 通过分光光度计测定有色溶液吸光度从而确 定试样中的糠醛含量。 A 3 仪器与材料 A 3. 1 仪 器 A 3 . 1 . 1 分光光度计:能在波长 5 2 0 n m范围测定吸光度，并配有 1 0 m m, 2 0 二 比色皿。 A 3 . 1 . 2 容量瓶:2 5 , 2 5 0 m L o A 3 . 1 . 3 滴定管: 2 5 m L ， 分度为。 . I M L ， 备用瓶子和压液 用的橡皮双连球。 A 3 . 1 . 4 微量滴定管:2 m L ，最小分度O . O l m L ; I O M L ，最小分度0 . 0 5 m L o A 3， . 5 移液管:2 m L ，分度为0 . 0 2 m L ; 5 m L ，分度为 0 . 0 5 m L ; I O m L ，分度为0 . 1 M L o A 3 . 1 . 6 试管 : 2 m L ，具塞。 A 3 . 1 . 7 量筒 : 2 5 , 1 0 0 m L o ,4 3 . 1 . 8 蒸馏器:包括 I O O M L 玻璃蒸馏烧瓶和配套的冷凝管、接受器。 A 3 . 1 . 9 广口保温瓶。 A 3 . 1 . 1 0 棕色玻璃细口瓶:5 0 , l O O m L . A3. 2材料 直馏柴油:凝点低于 1 0 0 C a A 4试剂 糠醛 :分析纯 。 苯胺 :分析纯。 乙酸:分析纯。 甲苯:分析纯。 1勺34 A4A4A4A4 A 5 准备工作 A 5 . 1 配制糠醛标准溶液 A 5 . 1 . 1 精制糠醛: 用蒸馏器蒸馏I O O M L 市售分析纯糠醛， 弃去开始馏出的2 0 m L 馏出物， 然后收集 5 0 m L 备用。精制后的糠醛纯度一般可达 卯%。精制糠醛贮存于棕色玻璃细口瓶中，置于阴凉通风 处。如发现变为深黄色，则不可使用。 A 5 . 1 . 2 配制糠醛标准溶液: 称取( 0 . 1 0 5 4 士 。 . 0 0 0 2 ) g 精制糠醛溶于新生产的直馏柴油中， 转移至 2 5 O m L 容量瓶内， 并用新生产的直馏柴油稀释至刻度、混匀，此溶液为每毫升含。 . 4 1 7 m g 糠醛的标准 溶液。 1 9 5 SH/ T 00 76- 91 用微量滴定管取上述溶液 6 m L加人另一个 2 5 0 m L 容量瓶中，并用直馏柴油稀释至刻度 、混匀， 得到每毫升含。 . O l m g 糠醛的 标准溶液。 A 5 . 2 配制乙酸苯胺溶液 A 5 . 2 . 1 精制苯胺:用蒸馏器蒸馏 I O O m k 分析纯苯胺，充去开始馏出的 I O M L馏出物与最后的 I O M L 残留物，取中间的 8 0 M L无色馏出物贮存于棕色玻璃细口瓶中，置阴凉通风处备用。 A 5 . 2 . 2 配制乙酸苯胺溶液:取新蒸馏过的苯胺( 按苯胺与乙酸体积 比为 1 : 9 ) 缓慢地加人盛乙酸的 玻璃细口 瓶中。混合时， 将玻璃细口 瓶浸在冰浴中， 使溶液温度保持低于2 0 C ( 以 不结冰为宜) ， 并 进行搅 拌。 注:乙酸苯胺应在使用当日配制，若变为黄色，则需重新配制。 A 5 . 3 绘制标准曲线 A 5 . 3 . 1 取六个2 5 m L 容量瓶， 各加人7 一 8 m L 甲苯， 然后用微量滴定管向 六个容量瓶中 分别加人含 糠醛为O . O I m g / m L 的标准溶液0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 , 3 . O m L ， 摇匀。 A 5 . 3 . 2 依次向上述容量瓶中加人 I O M L乙酸苯胺溶液，并用甲苯稀释至刻度，塞紧瓶塞，倒转摇动 使其均匀。即得含糠醛分别是。 . 0 0 5 , 0 . 0 1 , 0 . 0 1 5 , 0 . 0 2 , 0 . 0 2 5 , 0 . 0 3 m g 的标准溶液。 A 5 . 3 . 3 另取一个 2 5 m L容量瓶，加人3 m L 配制标准溶液用的直馏柴油和 l O m L乙酸，并用甲苯稀释 至刻度作参比溶液。 注:加入乙酸苯胺溶液后，在 1 一 3 . i .内显色最明显，故应逐个进行显色测定。 A 5 . 3 . 4 迅速地将容量瓶中 溶液注人l o m m比色 皿，并将其放人比色计光路中， 以A 5 . 3 . 2 溶液为参 比液，在波长5 2 0 m n 处测定溶液的吸光度。 A 5 . 3 . 5 作与吸光度相对应的 糠醛含量( aw) 标准曲线， 或求出吸光度与糠醛含量( mg) 的回 归方程。 A 6 试验步骤 A 6 . ， 取一个2 5 m L 容量瓶，加人I O M L 新配制的乙酸苯胺溶液，并用甲 苯稀释至刻线，摇匀， 作参 比溶液 。 A 6 . 2 在另一个2 5 m L 容量瓶中，按表A l 规定称取试样量， 精确至。 . 0 0 0 2 g . 表 A1 试样中预计糠醛含量m g / k g 取样量，9 1 0 1 . 0- 2 . 0 1 0 一 1 0 0 0. 5- 1 . 0 A 6 . 3 向加人试样的容量瓶中加人 7 一 8 M L甲苯溶解试样，再加人 I O M L 新配制的乙酸苯胺溶液，然 后用甲苯稀释到刻度，摇匀。 A 6. 4 按 A 5 . 3 . 4测定吸光度。 注:温度对测定结果有影响，故试样侧定温度与标准曲线试验时温度应尽量一致。标准曲线每月绘制一次，如 遇仪器调整，试剂批号变更，必须重新绘制标准曲线。 A 7 计算 A 7 . 1 由A 6 .4 测 得的吸 光度， 从标准曲 线上 读出 对应的 糠醛含 量( m g ) ， 或由 回归 方程 计算出 糠醛含 量。 A 7 . 2 试样的糠醛含量X ( m g / k g ) 按式( A l ) 计算: X= 竺 x 1 护· · · · · · · · · · · ( A1 ) 式中: M I 与测得吸光度对应的 糠醛含量， m g ; m试样的质量，g o 1 8 6 SH/T 007 6- 91 A 8 精密度( 暂定) A 8 . ， 重 复 性: 同 一 操 作者 重 复 测 定 的 两 个 结 果 之 差 不 应 大于。 . 1 3 ( X 十 1 . 5 ) m g i 掩 。 A 8 . 2 再现性: 不同实验室 各自 提出的两个结果之差不应大于0 . 2 5 ( i + 1 . 5 ) m g / k g o 注:见为两个结果的算术平均值。 A 9 报告 A 9 . ， 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样糠醛含量的测定结果。 A 9 . 2 测定结果小于l o m g / 吨修整到小数后一位; 大于1 0 m g / k g 修整到整数值报出， 单位为- w / k g . 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人刘仕兰、李淑惠。 自本标准实施之 日 起，原国家标准 G $ 3 9 0 -7 7 ( 1 9 8 8 年确认) 润滑油中糠醛试验法 作废。